我国重要的食品农产品认证在减少农兽药残留中的作用

食品危害,特别是农药残留和重金属污染等化学危害,主要来自食品加工前的种植、养殖等过程,需要在初级阶段进行控制.认证认可是从制度和体系上确保食品安全的重要手段.我国非常重视在初级阶段的控制,目前已基本建立了与国际接轨并适应我国国情的从农田到餐桌,全过程管理的食品、农产品认证体系.重点介绍了食品生产初级阶段的质量和安全控制的模式及其在农兽残中的控制作用.     

兽药残留及其危害

结合国内外的研究资料,阐述了兽药残留的定义、种类、产生原因、残留药物及其危害等。     

微生物法检测成都地区动物源性食品的新霉素残留

微生物法检测动物性食品中的药物残留是利用抗生素类药物对微生物的抑制作用,利用抑菌圈与药物浓度的线性关系而做出的定量分析.本次试验从成都市几家市场选购了6种15个供试样品,其中药残呈阳性的有2例达到或超过我国规定的最低含量标准.如果按照欧盟2003年对动物性食品的进出口要求,仅有2例稍微低于该标准.     

大理市下关镇动物源食品中四环素类抗生素残留的检测

目的：对大理市下关镇市售新鲜猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉及其肝脏中四环素类抗生素残留情况进行检测,以期为该镇动物源食品的监测及消费者食用安全提供理论依据。方法：用高效液相色谱,按照GB/T 5009.116—2003规定对采集的样品进行检测。结果：随机采取的样品均未检测出土霉素（OTC）、四环素（TC）、金霉素（CTC）。结论：大理市下关镇随机采集的本批动物性食品中没有四环素类抗生素残留。     

动物源性食品安全分析

肉、蛋、奶等是人类动物源性食品,直接关系到人的身体健康．动物养殖过程中的疫病防控、兽药残留、饲料及饮水卫生等是影响动物源性食品卫生质量的关键环节,只有严格控制这三个重要环节,才能保障动物原性食品安全．     

发展养殖要控制兽药残留

阐述了动物兽药残留的机理以及危害,分析了造成动物兽药残留的原因,提出了动物兽药残留控制的原则。     

兽药残留分析检测技术研究进展

兽药残留已构成对环境和人类健康的严重威胁,农牧产品和水产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药残留快速检测技术。目前出现了一些兽药残留样品前处理的新方法,如超临界流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取、免疫亲和色谱等;同时不断更新的还有高效液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电泳、液质联用等多种联用技术等多种兽药残留测定方法。这些技术能减少测定过程中产生的误差,并且容易实现自动化,具有处理简便、快速等优点,本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对兽药残留分析检测的前景进行了展望。     

现代仪器分析在食品安全检测中的应用

现代仪器分析是一门发展迅速,应用广泛的实用分析技术,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,并以化学和物理学为基础,在结构化学,光化学（化学动力学）、生物学和医学等领域起着重要作用。本文主要探讨现代仪器分析在食品安全、农产品质量等领域的应用。     

动物源性食品的氯霉素ELISA检测及分析

采用酶联免疫法检测了730例天津口岸进出口肉制品、水产品、乳制品和蜂蜜等几种动物源性食品中的氯霉素含量,对阳性结果经液相色谱-质谱联用EEC Cy3.6 confirming method进行确证,分析了其残留现状,并对英国RANDOX公司氯霉素检测试剂盒从检测范围、B/B050%抑制浓度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测、稳定性等方面各项指标进行试验.结果表明,试剂盒的检测低限为0.1 ng/mL,线性范围为0.05～4.7 ng/mL,B/B050%抑制浓度为0.4 ng/mL,样品加标回收率为80.5%～110%,板内变异系数小于5%,板间变异系数小于10%,试剂盒稳定性好.     

动物源性医疗器械中残留DNA表征和风险的研究进展

动物源性医疗器械可能含有来自宿主细胞的DNA,这些残留DNA可能将其编码的癌基因、感染性成分传递给使用者,从而导致肿瘤或感染的危险。基于风险分析的安全性研究是进行产品质量控制的基础,其中残留DNA表征是动物源性医疗器械进行质量控制的重要措施,对产品的安全性至关重要。本文通过对动物源性材料中残留DNA的表征和潜在的危害及其控制措施等研究进展进行综述,将推动产品工艺优化,使残留DNA风险控制在最低水平,助力动物源性医疗器械研发和生产。     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取

针对分析贝类中痕量多氯联苯（PCBs）,采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180）,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil土填充的固相萃取（SPE）小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。     

茶多酚的加速溶剂萃取与分析

以毛尖茶叶为原料,用加速溶剂萃取法提取茶多酚粗品用单因素试验研究和正交试验考察乙醇体积分数、温度和循环次数对萃取率的影响。用二极管阵列高效液相色谱(DAD-HPLC)对照测定加速溶剂萃取的茶多酚粗品、微波辅助提取的茶多酚粗品和商品茶多酚。结果表明:茶多酚粗品的制备最佳条件为萃取温度160℃、乙醇体积分数60%、循环萃取2次。高温加速溶剂萃取法对茶多酚的粗提率较高,但其中儿茶素的总量却显著下降降低提取温度,则茶多酚中的主要功能成分儿茶素的含量显著高于微波辅助提取法。     

代谢组学技术在兽药违规使用监测中的应用及研究进展

兽药残留分析检测技术的开发与创新是动物源性食品安全监测的重要研究内容。作为系统生物学的重要组成部分,代谢组学研究及其检测技术在动物源性食品安全领域发挥了不可或缺的作用。基于当前代谢组学技术在兽药残留检测领域的研究成果,阐述了代谢组学的概念、原理与分类;以"瘦肉精"和类固醇两类违禁兽药残留检测为例,简述了液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)、气相色谱串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS)等代谢组学常用检测技术对动物血液、尿液等生物样本进行残留分析检测的应用现状,分析了非靶向代谢组学与靶向代谢组学存在的精确度差与通量低等问题,以及代谢组学技术对大型仪器设备与专业数据库过度依赖的局限性;进一步提出了代谢组学技术在兽药残留检测的应用中应根据样品特点及检测目的,将多技术平台(液相色谱-电喷雾飞行质谱、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱)、分析平台(主成分分析、偏最小二乘判别分析)与多组学技术(基因组学、转录组学、蛋白组学)联合使用以提高代谢组学技术在兽药残留检测领域的适用性与应用范围,为兽药残留分析检测提供新的研究方向。     

加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃

为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃, 再借助于气相色谱 质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/mL,回收率为82.8％~94.2％,相对标准偏差为1.38％~8.86％。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

溶剂萃取法分离Sn,Zn

研究了以TBP从盐酸溶液中萃取分离锡与锌,发现如用煤油作稀释剂,则萃取过程会出现第三相。选用MIBK或癸醇作调相剂来消除第三相。作者解释了当用MIBK作调相剂,盐酸浓度大于7mol/L时,又会出现第三相的原因。萃取的最佳条件为:25%TBP-10%MIBK(或癸醇)-65%煤油;室温;6mol/L HCl;负载有机相中的杂质离子Zn~(2+)用6mol/L HCl洗涤,一次洗涤率达95%左右;负载有机相中的锡用0.24mol/L HCl反萃。实验比较了TBP萃取Sn~(4+)与Sn~(2+)的性能,解释了Sn~(4+)比Sn~(2+)略易萃取的原因。由于Sn~(4+),Zn~(2+)的竞争萃取,D_(Zn~(2+))随初始水相中[Sn~(4+)]的增加而减小,但当[Sn~(2+)]小于18g/L时,D_(Zn~(2+))几乎不变。     

加速溶剂萃取技术在食品安全检测领域中的应用

介绍加速溶剂萃取(ASE)技术的基本原理和特点,综述ASE在食品安全检测中的应用.ASE可以满足同时处理大量样品的需要,而且方法回收率较高、分析结果快速准确,同时相对标准偏差也在食品安全检测允许的范围内,在食品安全检测中具有重要的应用前景.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

溶剂萃取法分离Zn,Cu,In

研究了溶剂萃取法从盐酸溶液中分离锌、铜、铟、的过程。发现N 235,N 263从低酸度的盐酸溶液中优先萃取锌,MIBK优先萃取铟。N 235从含铜、铟的水溶液中提取Zn~(2+)的最佳工艺条件为:10%N 235-10%癸醇-80%煤油;2mol/L HCl;20～25℃;负载有机相中的杂质离子Cu~(2+),In~(3+),用2～3mol/LHCl洗涤除去;Zn~(2+)用0.1mol/L HNO_3反萃。