拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定醋酸中的四溴乙烷

本文介绍了测定醋酸中四溴乙烷的一种新方法。碱溶液中和醋酸,由顶空气相色谱法测定萃取出的四溴乙烷。测定的平均相对标准偏差为3％,回收率为96％,最低检测限为0.1PPm。     

顶空气相色谱法测定萤石中的碳酸钙

本文提出了一种新的测定萤石中碳酸钙含量的方法。将萤石样品与稀乙酸放入密闭体系中，在６０℃恒温水浴中进行反应。在气液两相达到平衡后，通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中的碳酸钙。本法克服了用传统化学法测定液相中钙含量时因ＣａＦ２部分溶解而使结果偏高的弊病。本法使用热导池检测器，ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气，方法简便、快速、准确，结果较为满意。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法研究盐酸倍他司汀原料药中残留溶剂异丙醇、三氯甲烷含量的测定方法.异丙醇在20~400 mg.L-1范围内回归方程为:A=115 127.9C-116 867,r=0.998 5;三氯甲烷在1.1~88 mg.L-1范围内回归方程为:A=259 942C-290 048,r=0.997 9,线性关系良好,方法简便易行,结果准确.     

顶空气相色谱法测定酱油中的甲醇

采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%～100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯，样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后．吸取顶空气体1mL进行色谱测定，丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0．01mg／L、0．002mg／L变异系数(CV)分别为4．4％、5．7％该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰。     

顶空气相色谱法测定高钛渣中金属铁

本文将高钛渣与H_3PO_4放入封闭系统中,控制温度进行反应,收集产生的气体,当气液两相达到动态平衡后,取液上气体进行气相色谱分析,使用5A分子筛色谱柱,热导检测器,N_230ml/min。方法用简单的仪器和简便的操作技术,可得到满意的定量分析结果。     

超顺磁中空碳胶囊的合成及其载药性能研究

利用聚苯乙烯-丙烯酸（PSA）共聚物胶粒为模板,采用控制沉降和原位聚合的方法首先合成PSA@Fe2O4／聚砒咯（PPy）复合核壳粒子;将去核后得到的Fe3O4／PPy空心胶囊进一步热解炭化,制备了单分散Fe3O4／Carbon空心胶囊．样品物相及结构经X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）表征．超导量子干涉仪（SQUID）测定结果显示,碳胶囊样品呈超顺磁性．N2气吸附测试结果显示磁性碳胶囊的比表面积BET为98m^2／g．以Fe3O4／Carbon磁性空心胶囊对抗癌药物阿霉素进行负载后,体外模拟释放实验结果显示胶囊具有良好的药物缓释性能．     

苯丁锡原药杂质的GC-MS分析

采用甲醇做溶剂萃取苯丁锡原药中杂质,进行GC-MS分析,采用NIST谱库检索和人工解谱方法共鉴定出其中10个杂质,包括二(2-甲基-2-苯基丙基)锡等.     

顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂

为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30 min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r~2均大于0.997,平均回收率为95.1%～106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%～4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。     

双膜分散法制备超细氧化锌颗粒

以氯化锌和氢氧化钠为反应物,中空纤维膜为分散介质,采用双膜分散法制备氧化锌颗粒。研究了两膜组件间距、分散相流速及表面活性剂对颗粒尺寸和形貌的影响。所得产物的SEM和粒度分布分析结果表明:两膜组件间距对颗粒平均尺寸无明显影响;无表面活性剂时,颗粒尺寸随着分散相流速的增大而增大,当流速从10 mL/min增大到40 mL/min时,平均粒径从307 nm增大到476 nm;表面活性剂的加入能有效抑制颗粒的生长,且颗粒尺寸随着分散相流速的增大而减小,当分散相流速由20 mL/min增至70 mL/min时,颗粒平均粒径由182 nm减小到45 nm。     

环氧乙烷工艺流程模拟及系统分析

通过采集并处理实际生产的工业数据,基于Aspen模拟软件构建了某厂12万t环氧乙烷装置的全流程模拟,验证模拟结果与实际操作值吻合良好,证明所建立模型的可靠性。基于模拟得到了系统的物料衡算、能量衡算与算和碳排放数据：利用产品系统评价方法,计算得到系统的综合能耗为591.83 kg/t（生产1t产品消耗标准煤量）,其中蒸汽热负荷造成的能耗最大,占综合能耗的80.81%;系统总损失为37.77 MW,内部损失为27.41 MW;总碳排放量为88401.0 kg/h（当量二氧化碳）,其中,间接碳排放为84937.45 kg/h,直接碳排放为3463.55 kg/h。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

气相色谱法测定1—溴代十二烷纯度

用气相色谱－内标法定量，在ＯＶ－１型石英毛细管柱上分离，以正二二烷为内标，ＦＩＤ检测，测定了生产氮酮的工业原料１－溴代十二烷的含量。平均回收率为１００．４％，相对标准偏差为０．５０％。手续简便快速，结果准确可靠。该方法可用于生产过程中原料的质量控制。     

用反应蒸馏法水合环氧乙烷生产乙二醇工艺模拟

对反应蒸馏法水合环氧乙烷生产乙二醇的工艺进行了模拟.结果表明,工艺进料的水与环氧乙烷之摩尔比由以往的15～22∶1降至3∶1,且其转化率接近100%,选择性达98.58%.研究了水与环氧乙烷摩尔比、回流比、塔压等对生产结果的影响.     

香辛料调味品香气成分的GC/MS分析

利用GC/MS联用对香辛料调味品的香气成分进行分离分析,共分离鉴定出48种香气成分,其相对含量较高的是烯类,占42.49%;其次是酯类,占17.36%;含量最少的是苯类,占0.65%     

GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量

利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。