二氧化钛纳米材料的制备及研究进展

二氧化钛是在材料科学中研究最多的化合物之一。由于它的一些独特的性能,使得它在光催化、染料敏化太阳能电池、生物医学器件、气体敏感材料方面都具有广泛的研究价值。文章综述了实验室常用的方法,例如阳极氧化法、静电纺丝法、水热法、溶胶-凝胶法来制备二氧化钛纳米材料及相应的合成原理。     

二氧化钛/碳纳米管复合纳米材料的制备和表征

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱体,分别制备了二氧化钛/碳纳米管(TjO,2,/CNT)复合纳米膜电极和TiO,2,/CNT复合纳米粉体材料,利用UV-Vis,EIS等方法对复合纳米膜电极进行了表征,利用SEM对TiO,2,/CNT复合纳米粉体材料进行了观察,并测定了该材料对甲基橙光降解的催化活性.结果表明,复合TiO,2,/CNT纳米材料比单独TiO,2,纳米材料具有更高的化学活性.     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附

以钛酸四丁酯、纳米四氧化三铁和氧化石墨烯(GO)为主要原料,通过化学沉积法和水热法合成了磁性介孔二氧化钛/氧化石墨烯(MTiO_2/GO)复合材料,并用其处理含Cd(Ⅱ)废水。采用了X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见漫反射光谱仪等手段对MTiO_2/GO进行结构表征,考察了GO含量、MTiO_2/GO投加量、溶液初始pH、反应时间和Cd(Ⅱ)初始浓度对MTiO_2/GO吸附Cd(Ⅱ)的影响,分析了吸附过程的动力学和等温线特征。结果表明,在GO质量分数为60wt%,MTiO_2/GO投加量为10 mg,pH为6和吸附时间为90 min的条件下,MTiO_2/GO对10 mg/L Cd(Ⅱ)的吸附效果最佳,吸附率为95.43%。吸附过程符合准二级动力学模型和Freundlich吸附等温模型。经5次吸附-解吸后,Cd(Ⅱ)的吸附率仍高达91.85%,说明MTiO_2/GO具有较高的循环利用性能。     

铁掺杂纳米二氧化钛介孔材料的合成、结构与性能

以TiCl4、FeCl3·6H2O和NH3·H2O等为原料,以有机大分子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板和结构导向剂,采用水热法制备出铁掺杂纳米TiO2介孔材料.X射线衍射分析结果表明,产品为锐钛矿结构.透射电镜观察发现样品为球形,粒径约为10～15 nm,颗粒之间显示出无序孔道.N2吸附-脱附等温线形状为Langmuir Ⅳ型,是典型的介孔结构吸附-脱附等温线,其最可几孔径为20 nm.利用该纳米TiO2介孔材料作为光催化剂对有机染料进行了吸附和降解实验,发现介孔材料比非介孔材料对染料具有更强的吸附性和降解效果,在日光照射60 min后对藏蓝染料的降解率达到了100%.     

介孔InVO4的制备与表征

以硝酸铟和偏钒酸铵为无机源,以聚乙二醇(PEG600)为模板剂,合成了介孔InVO4,考察了无机源与表面活性剂的摩尔比、表面活性剂浓度、水热温度和时间、煅烧温度等因素对所得钒酸铟的比表面积和孔结构的影响.结果显示,当摩尔比(表面活性剂:硝酸铟:偏钒酸铵)为1∶1∶1,水热温度180℃,水热时间24h,体系pH值为8,InVO4前驱体经两步煅烧(先200℃2h,然后500℃4h),制得的InVO4具有较大的比表面积(90.90m2·g-1),平均孔径为29.60nm,孔容为0.673cm3·g-1,同时具有较好的热稳定性和结晶度.     

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH₃·H₂O的加入量,  采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径（80~320 nm）, 且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）, 并利用小角X射线衍射（SAXRD）、 透射电镜（TEM）、 扫描电镜(SEM)及N2[KG-*3]吸附 脱附等方法对产物进行表征. 实验结果表明: 合成的样品均具有高度有序的孔道结构, 为典型的MCM 41介孔二氧化硅纳米材料; 采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.     

介孔结构硫化锌的制备与表征

以中性表面活性剂十二胺(DDA)为模板剂,采用温和湿化学法在常压、弱碱性条件下合成出无序虫洞状介孔硫化锌,并利用X射线衍射分析(XRD),透射电子显微分析(TEM),环境扫描电镜分析(SEM),FT-IR光谱分析,低温N2吸附-脱附分析和紫外可见吸收光谱分析对所得样品的结构进行了表征.结果表明,弱碱性条件下可以合成介孔硫化锌,但以溶剂萃取法脱除部分模板剂后,不能得到高的比表面积.     

熔盐法二氧化钛针状晶的制备及表征

以纳米TiO2和AlCl3.6H2O为原料,利用NaCl和KCl复合熔盐体系在1 200℃下制备出了直径为2~5μm,长度为30~80μm的金红石型TiO2针状晶。采用电子衍射、XRD、SEM和EDS方法对其形貌,组成及晶型进行了初步分析。结果表明,合成出的针状晶可分为实心针状晶和空心管状晶两种。在熔盐的液相环境中,TiO2晶粒沿着z轴方向优先生长,最终生成实心针状晶,而管状晶认为是由长板状晶达到一定尺寸时通过卷曲成管形成。     

二氧化钛纳米棒薄膜的水热法制备及表征

以钛酸四丁酯为原料,采用水热法在透明导电玻璃FTO上制备了Ti O2纳米棒薄膜。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了分析和表征,研究了反应液浓度和水热温度对薄膜结构和形貌的影响。结果表明,所制备的纳米棒薄膜均匀、致密、无可视缺陷。水热条件的改变,直接或间接影响了纳米棒晶体的初期成核和后期生长过程,最终形成不同结构和形貌的Ti O2纳米棒薄膜。由于Ti O2纳米棒薄膜稳定性好,光催化效率高和不产生二次污染,具有广泛的应用前景。     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

SiW11/介孔TiO2杂化材料的制备与表征

将缺位Keggin结构多金属氧酸盐SiW11共价键联于介孔二氧化钛分子筛表面上,制备了SiW11/介孔TiO2杂化材料。用红外、低温N2吸附、TEM等对样品进行了表征。结果表明,键联于介孔TiO2表面的多金属氧酸盐SiW11保留完整的Keggin结构。较介孔二氧化钛相比,杂化样品的比表面积和孔容均有所减少。     

二氧化钛包裹竹红菌素纳米粒的制备和表征

采用溶胶-凝胶法合成二氧化钛包裹竹红菌素纳米粒,并利用透射电镜和粒度分析仪对其形貌和粒子大小进行测定,证明粒子呈球形,平均直径在100 nm左右;采用紫外和荧光光谱研究二氧化钛包裹竹红菌素纳米粒的光谱性质,并与未包裹的竹红菌素在水溶液中的光谱性质进行了比较,结果表明,竹红菌素被成功地包裹于二氧化钛纳米粒中;包裹后竹红菌素的光谱吸收峰红移,强度增加.由此,将有利于竹红菌素在光动力疗法中的应用.     

高温稳定TiO_2 -SiO_2 复合粉体的两步水热法制备

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为原料,通过两步水热法制备了具有高光催化活性的高温稳定TiO_2-SiO_2复合粉体. 采用动态光散射粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对TiO_2-SiO_2复合粉体进行了表征. 粒度分析表明,复合粉体分散良好, 颗粒大小为10～30nm,颗粒分布较窄. 热分析表明,SiO_2的加入能显著提高TiO_2的热稳定性.物相分析表明:复合粉体中SiO_2含量越高,锐钛矿型TiO_2的高温稳定性越好;TiO_2/SiO_2摩尔比为1: 1的复合粉体在1200℃处理2h后仍保持锐钛矿晶型. 红外分析表明,800℃处理2h前后的复合粉体中均无 Ti-O-Si 键. TiO_2-SiO_2复合粉体在紫外光作用下使甲基橙水溶液降解的实验表明:未经热处理的复合粉体的光催化性能和商品P25 TiO_2粉体相似;800℃和1000℃热处理2h后的复合粉体的光催化性能保持良好, 远高于相同条件处理过的P25;1200℃处理2h后的复合粉体只有微弱的光催化活性.     

一次氧气对氢氧焰水解制备纳米TiO_2颗粒的影响

在氢氧焰燃烧合成细米TiO2时,一次氧气浓度直接影响燃烧过程性质、火焰的特征。通过调节一次氧气浓度,可以得到大小、形貌和晶型不同的纳米颗粒。在未达到化学计量比以前,φO2增加,二氧化钛一次粒子的粒度减小,粒度分布变窄,颗粒中的金红石含量显著下降。当四氯化钛进料浓度为0.47mol/m3,φO2由0增加到0.10时,纳米TiO2颗粒平均粒径由70nm降到32nm,金红石的质量分数由0.93降到0.03。水解制备的TiO2颗粒为球形。     

纳米TiO2介孔材料研究进展

纳米TiO2介孔材料特殊的结构及性能使其在光催化、太阳能电池等领域展现出广阔的应用前景.介绍了介孔材料的合成机理,综述了纳米TiO2介孔材料的各种合成方法,包括溶胶凝胶法、水热合成法、常压液相法等.最后介绍了在制备介孔TiO2过程中模板剂的脱除方法,同时就掺杂对纳米TiO2介孔材料性能的影响及其发展前景进行了讨论.     

介孔二氧化硅制备中粒径和孔径控制研究

以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,研究反应条件如氢氧化钠浓度、反应温度等对介孔二氧化硅颗粒大小和孔径的影响。实验结果表明,在一定范围内,升高反应温度和增加氢氧化钠浓度均使介孔二氧化硅粒径减小,通过添加一定量的三甲苯可以有效增加介孔二氧化硅的孔径。     

锰掺杂大孔径介孔氧化硅纳米球的制备与催化特性

利用一种新的化学合成策略,制备了硅骨架上掺杂有高度分散的锰催化活性中心的介孔氧化硅催化剂,不仅保留了介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)的尺寸,而且扩大了其介孔孔径。XRD、BET、SEM和TEM表征手段表明:制备的锰掺杂介孔氧化硅纳米粒子(Mn-MSNs)呈现长程有序的介孔结构,大小约为100 nm,孔径扩大至4.0 nm左右。XPS和Raman光谱研究表明:掺入的锰元素高度分散在介孔骨架上。所合成的纳米级介孔催化剂对叔丁基过氧化氢液相氧化乙基苯的探针反应显现了良好的催化特性。     

TiO_2表面掺杂CeO_2和NiO及光催化活性研究

以硫酸镍、硝酸铈为掺杂剂,在TiCl4水解过程中,以沉淀包覆或机械混合的掺杂方法制备了改性TiO2粉体,进行了X射线衍射表征和光催化活性评价。晶粒的长大受到了抑制,在450℃焙烧下,掺镍样品的平均粒径由未掺杂纯样品的38.2 nm减小到11.5 nm(机械混合)和8.4 nm(沉淀包覆),掺铈样品的平均粒径则分别减小到30.5 nm和14nm;镍掺杂导致了样品在焙烧温度450℃时便有金红石相析出,而铈掺杂的样品和纯样品在相同温度下没有金红石相;通过甲苯在样品上的光催化氧化过程,证实了掺杂对样品的光催化性能有影响。在纯样品和掺镍、掺铈的样品上,130 min后甲苯的质量浓度由初始的80 mg/m3分别下降到20、2.5和8.6 mg/m3。     

掺Ni纳米TiO_2粉末的制备、表征及颜色分析

采用两种不同方法制备掺Ni纳米TiO2 粉末 ,即以钛酸四正丁酯为原料 ,用溶胶─凝胶法制备 ,或以硫酸钛和碳酸铵为原料 ,用沉淀法制备 ,并对两种方法制备的样品进行了对比 .对不同煅烧温度和不同掺杂浓度所制备的样品进行了颜色分析 .利用TG_DTA、FTIR、SEM和PL光谱测试技术对样品进行了表征 ,结果表明制备条件不同对样品性能有较大影响 .