脉冲色谱法测定固体催化剂表面的酸量

在自制的脉冲色谱吸附反应装置上建立了一种新的测定固体催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂，环己酮作内标，吡啶作吸附质，测定了含HZSM-5分子筛固体催化剂的表面酸量及其强弱酸的分布。结果表明，该方法简单、实用，定量结果可靠。     

几种固体酸催化剂表面酸性研究

利用消光系数法对几咱固体酸催化剂的表面酸性进行了定量研究,发现在较小的实验误差范围内,消光系数法可用于文中选用催化剂的酸量测试。测试结果表明,通过适当工艺合成的两种ＦＣＣ催化剂均含有较多的Ｂ酸,是催化裂化过程所希望的;而用于丁烯骨架异构化的ＳＡＰＯ－１１催化剂主要含Ｌ酸。     

气相色谱法测固体酸催化剂表面酸度

本文用气相色谱法测定了HZSM-5分子筛催化剂不同活化温度下的表面酸度及不同含量的无定形硅铝催化剂表面酸度.结果表明:HZSM-5催化剂的表面酸度在550℃左右出现极大值;而无定形硅铝催化剂的酸度随Al_2O_3%的增加而下降.     

溶液中固体催化剂表面酸量的紫外光谱分析

采用了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以不已烷为溶剂,吡啶和2,6－二甲基吡啶为吸附质,用紫外光谱法定量分析脱铝超稳Y沸石（DUSY,硅铝比为13．58）的吸附量,由此得出B酸量和L酸量。结果表明,该方法快速、准确。     

气相色谱法测定催化剂中的积碳量

燃烧色谱法已用于测定钢铁等黑色金属中的碳。由于氧气既作燃烧气又作载气,检测灵敏度低,若选用氦气做载气,成本较高。王华明等采用氢气做载气,并用CO_2气体绘制标准曲线,由于气体体积进样的准确度较差,使该标准曲线线性欠佳,而且他们在测定催化剂的积碳量时,未做系统误差的检验。我们在燃烧炉中燃烧石墨-氧化铝混合物以制作标准曲线,线性     

固体酸催化剂催化合成草酸二乙酯

用自制固体催化剂催化合成草酸二乙酯，考察了催化剂用量、反应物投料比以及带水剂对反应时间和酯产率的影响，并对产品做了定性和定量分析。结果表明用固体酸催化合成草酸二乙酯，具有反应时间短、酯的产率高、产物后处理简单等优点。     

固体催化剂酸强度及其分布的研究

利用胺滴定法在Ｈ０为＋５．０－－８．２范围的环已烷溶液中观察吸附的Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂的颜色变化，选用ＰＫα值不同的几种指示剂，测出不同酸强度下的固体催化剂酸量，作出酸强度分布曲线，探讨了其规律性。     

固体酸催化剂催化合成硝基氯苯

以固体酸催化合成硝基氯苯，应用正交实验确定了最佳反应条件，硝化反应收率可达54％．该催化剂制备简单，催化活性较好，可得到较高的m(p)／m(o)，不腐蚀设备，无环境污染。     

固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂,在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的活性、选择性和稳定性．结果表明,在组成适宜的催化剂和适当的反应条件下,苯酐转化率可达 ９８％ , Ｄ Ｂ Ｐ选择性可达 １００％ ,且催化剂可重复多次使用．催化剂的结构和酸性由骨架红外、 Ｘ Ｒ Ｄ、吡啶 Ｉ Ｒ、 Ｎ Ｈ３ Ｔ Ｐ Ｄ 等技术表征     

丙烯酸酯化反应中固体酸催化剂的应用

制备并研究了多种用于合成丙烯酸酯的固体酸催化剂，以代替浓硫酸，初步探索了负载型固体酸以及锆基固体酸ＣＺ催化剂的不同制备方法对催化剂性能的影响。结果表明：在反应温度为１１０～１２０℃，酸醇质量比为１０５～１１∶１的条件下，以对甲苯磺酸为活性组分负载到分子筛上制得催化剂对丙烯酸二乙二醇酯有较好的催化活性，丙烯酸的转化率达到９３９％。锆基固体酸催化剂ＣＺ对多种丙烯酸酯合成均有很高的活性，丙烯酸的转化率可达到９７８％。用于三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）合成，产物中其二酯和三酯的比例为１比６６。     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

脉冲色谱法测O2在炭分子筛上的吸附与扩散参数

建立了脉冲色谱法测炭分子筛填充柱中气体吸附和扩散参数实验装置。考察了不同载气流速下Ｏ２的脉冲应答曲线，并根据炭分子筛二离散孔结构模型计算出其一级绝对矩和二级中心矩。由一级绝对矩求得Ｏ２在炭分子筛上的吸附平衡常数值为４．９１．由二级中心矩求得Ｏ２在炭分子筛中的大孔扩散系数　Ｄｙ和微孔扩散参数　Ｄｘ／Ｒ２ｘ值分别为１．４６１×　１０－４ｃｍ２·ｓ－１和０．１９６ｓ－１．这种动态下测Ｏ２在炭分子筛上的吸附和扩散参数的方法简便而实用。     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂.以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析.在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类:芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中荼、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚.结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car-Calk和Car-O的断裂.     

改性钼镍矿粉作催化合成核黄素四乙酸酯

以改性钼镍矿粉作催化剂，催化核黄素与乙酸酐酯化反应合成了核黄素四乙酸酯。实验条件为：核黄素与乙酸酐物质的量比：n(核黄素)?n(乙酸酐)=1：10，催化剂用量为酸酐质量的4％，反应时间3h，核黄素四乙酸酯产率达90％。催化剂重复使用，对环境无污染。     

合成醇酸树脂的固体酸催化剂的制备与应用

以固体酸为催化剂进行醇酸树脂合成反应的研究,采用均匀实验设计方法,考察了载体种类、酸种类、酸浓度、反应温度对合成醇酸树脂的固体酸催化剂催化性能的影响,并由逐步回归法对结果进行回归运算,得到了醇酸树脂酸价的回归模型为:y=1 052.523-8.798x1-23.723x2-4.209x4,计算结果表明,合成醇酸树脂固体酸催化剂的制备最优工艺条件为:载体SiO2、酸H2SO4、酸浓度1.00 mol/L、催化剂使用温度200℃,在上述条件下合成醇酸树脂的固体酸催化荆的活性最高.     

固体超强酸催化剂的研究进展

综述了固体超强酸催化剂的研究进展及在有机合成中的应用,对其制备方法、催化活性、结构表征等方面作了阐述,并对其应用前景作了分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先,将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0 μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R²=0.999 7[WT];供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。