气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

液相色谱-质谱联用技术在本科实验教学中的探索和实践

从实验教学内容的选取、实验方案的具体实施和教学内容的拓展等3个方面,对液相色谱-质谱联用仪的实验教学模式进行了探索。从分析学生惧用仪器—敢用仪器—想用仪器的科研心态变化,对教学效果进行了总结和分析。     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

液相色谱—大气压化学电离质谱联用技术

色谱分析法是分析化学中得到广泛应用并取得迅速发展的一个重要分支。对液相色谱－大气压化学电离质谱（LC－APCI／MS）联用技术原理，和它在生物基质中的药物及其代谢物的分析、环境分析中的应用作一综述。     

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

介绍了液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术的发展现状,通过研究近年来液相色谱-质谱联用技术来分析水环境中有机污染物的应用.     

气相色谱-质谱联用分析三聚氰胺的方法研究

建立了使用气相色谱一质谱(GC-MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法.利用三乙胺、水、甲醇(10/30/60)超声革取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过滤、衍生后采用GC-MS的单反应离子选择模式(SIM)进行检测.方法在0.1～50mg/L范围内呈现良好的线性关系,而且灵敏度高,最低检测限0.1 μ g/g.应用所建立的方法测定了奶粉食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法.     

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

车前草中一种黄酮化合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的一种黄酮化合物,根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了该化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律。     

甲醇提取印楝种仁成份的HPLC-MS分析

以反相高效液相色谱法分离测定甲醇萃取印楝中的印楝素及三萜类物质，利用质谱研究十种印楝主要萃取成分。讨论其质谱的裂解特征，利用液一质联用(HPLC-MS)方法对印楝萃取物的主要成分进行定性结构分析，讨论萃取物中九种主要成分的结构，它们分别是：(1)azadiraehfinA；(2)azadirachtin；(3)azadirachtin；(4)salannolactame-21；(5)21-oxo-ochinollde；(6)6-desaeetylnimbin；(7)nimbin；(8)salannol；(9)salannino     

OFFGEL和LC-MS联用分析SH-SY5Y 细胞分泌蛋白质组

建立了游离胶分馏器(OFFGEL)和反相液相色谱质谱(LC-MS)联用分析SH-SY5Y细胞分泌蛋白质组的新方法.收集SH-SY5Y胞外蛋白用胰酶酶切成肽段后,用OFFGEL进行预分离并用LC-MS进行检测.用Mascot检索出88个蛋白,再通过生物信息学软件SignalP对Mascot检索的蛋白进行预测和筛选,共得到31种蛋白,用SingalP中的神经网络法和隐马可夫模型对其中的CERU_HUMAN进行分析,发现该蛋白是分泌蛋白,且信号肽的剪切位点在第19和第20氨基酸之间,软件SingalP提升了鉴定分泌蛋白的可靠性.     

酯化交联淀粉反应及其性质的研究——淀粉颗粒糊化温度的变化

研究变性淀粉颗粒的糊化温度随反应pH值、时间和三氯氧磷用量的变化规律，以及其DSC的糊化特性，结果发现酯化交联淀粉的糊化完成温度比原淀粉高，随反应pH值、时间和三氯氧磷用量的增加而升高，当反应pH值为8.0和9.0时，变性淀粉的糊化开始温度比原淀粉低，随反间时间、三氯氧磷用量的增加而降低；当反应pH值为10.0和11.0时，变性淀粉的糊化开始温度的变化则随反应时间、三氯氧磷用量的增加而升高，其值从比原淀粉低上升到比原淀粉高，这些变化规律同酯化交联淀粉的反应历程密切相关。     

HPLC-MS/MS法同时测定华山参滴丸中阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱的含量

华山参滴丸是含有托烷类生物碱的中药制剂,主要用于治疗哮喘,具有很好的临床疗效,但缺乏较有效的定量方法控制其质量.建立了一种快速、简单、准确的HPLC-MS/MS法同时测定华山参滴丸中阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱的含量.首先采用超声的方法对滴丸进行提取来制备样品溶液,然后采用C18色谱柱对样品进行分离.流动相为20 mmol/L醋酸铵水溶液:甲醇(70:30);流速为0.3 mL/min.质谱检测器采用电喷雾正离子模式的多重反应监测方式进行测定,整个分析时间仅耗时1.5 rain.阿托品和山莨菪碱在250～4 000 ng/mL范围内、东莨菪碱在62.5～1 000 ng/mL范围内均呈良好的线性关系(r2＞0.999).三种成分的日内和日间精密度均小于3.0;平均回收率均大于98%.此方法快速、可靠、重现性好,适用于华山参滴丸的日常质量控制.     

氯氧镁凝胶/砂增强复合材料弯曲性能的研究

研究了氯氧镁凝胶/砂增强复合材料配方各组分对弯曲性能的影响.实验结果表明,随着砂料含量的增加,材料的弯曲强度和弯曲模量也相应增加;粒径小的砂料具有更好的增强效果,也能使材料的弯曲性能提高;对于砂料含量为60%的复合材料,其弯曲强度提高了40.1%,而其弯曲模量则提高了132.1%.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

乌鸡蛋品质的电喷雾萃取电离质谱法研究

将自行研制的中性解吸电喷雾萃取电离源(ND-EESI)与LTQ-XL质谱仪耦合,结合主成分分析(Principal components analysis,PCA)方法,在无需样品预处理的条件下,通过直接分析不同饲料配比饲喂的乌鸡蛋蛋清和蛋黄样品,考查了不同饲料饲喂对鸡蛋品质的影响.结果表明,ND-EESI-MS技术结合PCA方法可以将不同饲料饲喂的鸡蛋黄样品区分开来,不同饲料配比饲喂对鸡蛋清的影响小于对鸡蛋黄的影响.ND-EESI-MS技术结合PCA方法可以从分子水平观察饲料添加对鸡蛋品质的微小影响,是一种强大的分析工具.     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...