HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

微波辐射KF/K2CO3催化合成肉桂酸

通过对KF／K2CO3催化合成肉桂酸反应的研究，发现在该反应中，KF／K2CO3催化性能较好。用微波处理后使用效果更佳．当反应温度为160℃，m（KF）：m（K=CO3）=1：2，n（苯甲醛）：n（乙酸酐）：n（KF／K2CO3）=1：3：1．45，KF／K2CO3用微波处理2min，肉桂酸产率高达85．5％．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法．采用Zorbox OSD反相柱，水和乙腈（75：25）（v／v）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为269nm，IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离．在0．5～50mg／L的浓度范围内，两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系，IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112．23x-1．7775和y=98．039x-17．508；相关系数为0．9999和0．9997．转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99．3％和97．4％．     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

极软特厚煤岩层大断面综放开采工作面切眼支护方法

涡北矿8101工作面主采煤层8煤,煤层平均倾角13°,82煤平均厚2．8m,f=0．2～0．4;81煤厚3．90m,f=0．1～0．3,煤层极其松软：两层煤之间夹矸平均厚1．43m,岩性为泥岩：直接顶平均厚度1．86m,灰～深灰色砂岩;     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

High-frequency induction heated sintering of ball milled Fe-WC nanocomposites

Fe-WC nanocomposites were successfully fabricated by high-frequency induction heated sintering of ball milled nanostructure powders. The ball milled powders were characterized by X-ray diffraction. Density measurements by the Archimedes method show that all sintered samples have the relative density higher than 95%. Studies on the effects of WC content, milling speed, and milling time indicate that a higher milling speed and a more WC content lead to the improvement of mechanical properties. There is a very good distribution of WC particles in the Fe matrix at the milling speed of 650 r/min. For the sintered sample 20-5-650 (20wt% WC, milling time of 5 h, and milled speed of 650 r/min), the maximum Brinell hardness and yield stress are obtained to be 3.25 GPa and 858 MPa, respectively. All sintered samples have brittle fracture during compression test except the sample 20-5-650.     

机械力化学/晶化法合成纳米水滑石

以水镁石、Al(OH)3和Na2CO3为原料,采用机械力化学/晶化法合成纳米水滑石,研究了干磨时间、球磨转速和球料质量比对水滑石晶体结构的影响,并采用XRD和FE-SEM等手段对水滑石的晶体结构和表观形貌进行表征.结果表明,干磨时间、球磨转速和球料质量比的增加均有利于纳米水滑石的形成,但当超过适宜实验参数,继续增加时就会有杂相生成;在干磨时间为6 h,湿磨时间为2 h,球磨转速为250 r/min,球料质量比为50的条件下得到的纳米水滑石晶型完整单一,具有规则的六边形结构,平均晶粒粒径约为40nm.     

功率计在煤粉搅拌球磨粉碎过程中的应用

随着现代工业的发展,超细粉体研究与开发逐渐受到普遍重视。文章以煤粉搅拌球磨粉碎为例,探讨了用球磨机消耗功率的变化趋势判断球磨过程与效果的可行性。实验结果表明:搅拌球磨过程中能量消耗的测量极大地方便了粉碎过程与效果的监控。     

回归正交试验设计在液体粘度测量中的应用

利用回归正交试验设计方法探讨各参数对落球法测量粘度值影响大小的问题,采用多管粘度测量仪,定量的分析小球直径和圆筒内径对粘度测量的影响,得到粘度测量值的回归模型。通过对模型的分析表明：小球直径和圆筒内径对粘度测量有显著的影响,并且小球直径比圆筒内径对粘度影响要大得多。根据实验结果并结合模型发现,随直径比d/D的增大,测量的粘度值在减小;在一定的测量条件下,6～7℃时甘油的粘度为1.162～1.122Pa·s。     

混料工艺对Al+Fe2 O3铝热剂反应原料性能与微观形态的影响

采用双螺旋和球磨两种混料方式,研究不同混料时间对铝热剂性能及颗粒微观形态的影响.结果表明混料过程中球磨混料颗粒平均粒度比双螺旋混料大,松装密度比双螺旋混料小,在双螺旋混料4 h,球磨混料6 h时混合最为均匀,球磨混料物料均匀性好于双螺旋混料.微观形态显示双螺旋混料颗粒主要以Fe2O3粉末团聚形成,球磨混料颗粒以Fe2O3和Al接近化学配比团聚在一起长大形成.     

生物磷制备羟基磷灰石工艺研究

探索了以生物来源的植酸为磷源，Ca(OH)₂为钙源的羟基磷灰石制备路线，发现采用固液混合球磨结合煅烧可成功制得羟基磷灰石．结果表明，最佳煅烧温度为1 100 ℃，球磨时间为2 h，在此条件下制得的羟基磷灰石具有较高的纯度，可替代目前市售产品．      

高能球磨对TiB_2/Cu复合材料组织和性能的影响

对Cu、TiB2混合粉末进行了高能球磨实验和相应的粒度分析以及粉末形貌观察,研究了高能球磨对Cu基复合材料的力学性能、电学性能和显微组织的影响。结果表明,高能球磨使粉末细化,在球磨初期,粉末粒度下降很快,当粉末粒度下降到一定值,细化难以继续进行,得到TiB2颗粒细小弥散分布的复合粉末;TiB2的加入,使铜基体的硬度、强度得到显著提高,电导率下降;相比常规粉末冶金方法,高能球磨方法制备的TiB2/Cu复合材料的硬度、强度大大提高,而电导率较低。     

Fe60 Co20 C20超细合金粉末的结构和磁性能研究

采用机械合金化方法制备出Fe60Co20C20超细合金粉末,对不同球磨时间的样品进行X射线衍射和磁滞回线的测量.X射线衍射分析结果表明:样品在球磨20 h后开始部分非晶化,在Fe-Co合金中加入C可促使其形成非晶;样品的晶粒尺寸随球磨时间的增加而减小,在一定的机械合金化条件下可获得Fe60Co20C20的非晶态超细合金粉末.VSM研究结果表明:球磨初期,样品的矫顽力增加;球磨20 h后,随着晶粒尺寸的降低矫顽力降低.机械球磨后晶粒尺寸是影响样品磁性能的主要因素.     

煤基还原贫菱铁矿冶炼海绵铁的实验研究

在实验室的系列研究表明：采用固定床罐式法煤基还原贫菱铁矿,得到高金属化率的还原,经球磨磁选得到ＴＦｅ〉８０％,ＳｉＯ２〈６％的海绵铁（铁粉）。从而为开发利用低品位矿提供了理论依据。     

膳食纤维分析方法的研究

对ＳｅｌｖｅｎｄｒａｎＲＲ等人提出的冷中性洗涤剂纤维（ＣＮＤＦ）提取法作了改良。经化学分析与电镜观察表明，改良法的纤维提取效果与原推荐法相一致。由于改良法省去了湿球磨与超声波处理阶段，因此更显得方便与实用