新型植物生长调节剂“垦原”丰产素的研制及应用

“垦原”丰产素是一种新型高效植物生长调节剂，它融化学，生物与农业科学为一体研制的农用新产品，它既吸收了国内外同类产品的优点，又有其独创之处。１９８９年在全国率先开始研制，近几年通过数十种作物成千个试验、示范、推广应用面积已近千万亩，增产，增收，改善品质效果显著。     

HPLC法同时测定植物饮料中7种绿原酸

建立一种同时测定植物饮料中7种绿原酸的HPLC法：采用C₁₈色谱柱,以乙腈+0.1%甲酸+0.1%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,参比波长400 nm。7种绿原酸检出限为0.25 mg/L,在0.5~20 μg/mL浓度范围内成线性关系,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎尼酸、异绿原酸A、异绿原酸C回收率分别为99.0%~108%、97.9%~101%、96.9%~102%、96.2%~106%、95.1%~96.7%、94.9%~99.6%、96.3%~108%。该方法简单、快捷、定性定量准确,可同时测定植物饮料中7种绿原酸。     

HPLC加标检测6-氨基青霉烷酸产品中残余苯乙酸含量

6-氨基青霉烷酸终产品中,苯乙酸的质量百分比必须低于0.1％,使得二者很难同时进行定量检测.文章建立了6-氨基青霉烷酸中苯乙酸杂质的直接检测方法.将已知浓度的苯乙酸标准品溶液在检测前加入到样品溶液中,采用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以比例为99∶1的磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合液作为流动相,220 nm为检测波长、1.0 mL/min的流量和25℃的柱温下进行检测.终产品中6氨基青霉烷酸与苯乙酸可完全分离,其中苯乙酸标准溶液在0.3022～3.022×10-3 mg/mL浓度范围内线性良好,线性系数R＞0.999 8,检出限为15.26 ng/mL,回收率大于85％,该方法精密度为0.82％(n=6),符合国家标准.     

光谱法研究6-糠氨基嘌呤与牛血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱法、紫外光谱法、荧光寿命和圆二色光谱法等方法研究了6-糠氨基嘌呤(KT)与牛血清白蛋白(BSA)之间相互作用机理.结果表明,KT可以显著猝灭BSA的内源荧光,其猝灭机制为静态猝灭,猝灭常数Ksv在288 K和303 K时分别为1.45×104和1.42×104L/mol,Stern-Volmer曲线是两段相交于cKT=8.0×10-5mol/L的回归曲线,说明KT与BSA之间存在两类结合位点.数据处理及热力学参数计算表明:低浓度KT-BSA(cKT8.0×10-5mol/L)的结合主要是疏水作用,结合位点数约为1;较高浓度KT(cKT8.0×10-5mol/L)主要以氢键、范德华力与BSA结合,结合位点数为3.7.紫外光谱和圆二色光谱实验结果表明,KT的存在使BSA二级结构发生了改变.     

HPLC法测定9种饮料中阿斯巴甜含量研究

以市场中9种饮料为研究对象,探究阿斯巴甜含量测定方法.实验结果表明:流动相39％的甲醇水溶液,柱温30℃、流速0.8mL/min时,在210nm波长处存在阿斯巴甜的最大吸收峰,1-9号样品阿斯巴甜含量依次为:0.164mg/kg、0.079mg/kg、0.202mg/kg、0.00mg/kg、0.029mg/kg、0.043mg/kg、0.121mg/kg、0.063mg/kg、0.053mg/kg.实验精密度RSD值为1.233％、稳定性RSD值为0.395％、平均加标回收率为100.3％.研究为食品中阿斯巴甜含量检测提供理论参考.     

淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

荷叶碱的分离纯化与HPLC检测

以荷叶为原料,研究了提取方法、提取溶剂的种类、浓度、pH、提取温度等对荷叶碱提取率的影响。采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、HPD-100大孔吸附树脂和硅胶柱层析的方法对荷叶碱进行了分离纯化,并用TLC法、紫外光谱法、红外光谱法以及高效液相色谱法对实验结果进行了检测。结果表明,pH为2.0的50%乙醇水浴回流法适于荷叶碱的提取,阳离子交换树脂和硅胶柱层析组合技术可分离纯化得到纯度为94.15%的荷叶碱。     

佛手瓜果实的几种内源植物激素

佛手瓜成熟果实富含IAA,ABA,GA和CTK类植物激素,含量〔μg/kg(FW)〕分别为4.62,50.20,44.70,5.81。高含量的ABA可能是种子成熟后不能很快萌发的原因。较高含量的GA可能是佛手瓜这类种子可在果实内萌发和生长的果实的特点。种子开始萌发的果实,激素含量和种子未萌发的果实相比较,IAA,GA和CTK类激素显著增高,但ABA明显下降,这种变化可能是种子在果实内萌动和生长的必要条件。     

HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

用HPLC对植物细胞培养液中紫杉醇的定量分析

以RP-HPLC对细胞培养液中紫杉醇的含量进行定量分析研究,并比较了2种不同的定量方法--标准曲线法和绝对分析法.实验结果表明:绝对分析法与标准曲线法测定的紫杉醇的摩尔吸光系数及样品中紫杉醇质量浓度结果的偏差在1.0%左右,验证了绝对分析法的可靠性. HPLC具有良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率为97.9%～102.0%,相对标准偏差为2.1%,最低检出限为26.0μg·L-1。     

食品中大豆异黄酮的HPLC法测定

为保证保健食品的质量,在比较了现有大豆异黄酮的检测方法的基础上,建立了一套简便、快捷、高准确度、高灵敏度并能长期用于日常大豆异黄酮测定的方法.采用Waters Spherisorb(r)ODS2色谱柱,柱温50℃,以甲醇-冰醋酸水溶液体积比(40∶60)为流动相,1.2 mL/min的流速,在254 nm用紫外检测器进行检测,其重复测定结果的相对偏差在2.25%,回收率在85%~110%范围内,适用于保健食品中大豆异黄酮的测定.     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

快速分离柱-高效液相色谱法测定头发中的尼古丁和可天宁

 研究了用快速分离柱-高效液相色谱测定头发中尼古丁和可天宁的方法.样品中的尼古丁和可天宁用ZORBAX Stable Bound(Φ4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,15%的乙腈(内含0.02 mol/L十二烷基磺酸钠和0.05 mol/L pH值为3.0的磷酸盐缓冲)为流动相,紫外检测波长为260 nm,流速为2.0mL/min.在该色谱条件下,尼古丁和可天宁在1.0 min内即可达到基线分离.方法标准回收率94%~104%,相对标准偏差分别为2.3%和2.4%.新方法应用于主动吸烟和被动吸烟者头发中尼古丁和可天宁的测定,结果令人满意.     

RP-HPLC测定家犬血浆中维生素E的含量

目的:建立家犬血浆中维生素E(VitaminE,VitE)测定的高效液相色谱法,并进行VitE在家犬体内代谢的初步研究.方法血浆样品用乙醇沉淀蛋白,用正己烷提取浓集后进样;流动相为甲醇,检测波长为284nm,流速1.5ml·min-1.结果在此色谱条件下,VitE峰形良好,血浆内源性成分对药物测定无干扰;血药浓度在0.286-10.54μg·mL-1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r=0.9992;方法回收率>94%(n=3),日内精密度和日间精密度的RSD<5%(n=5).结论该法灵敏、简便、准确,适用于VitE在家犬体内的药代动力学研究.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

哌嗪类药物的毛细管区带电泳与高压液相色谱分离研究

对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳和高压液相色谱的分离研究。在ＣＺＥ的分离过程中,考察了缓冲液的ＰＨ值,毛细管柱来源,缓冲液的类型和浓度,添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下,化合物Ｉ与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近,没有得到完全的分离。     

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸/水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素最低检出浓度分别为32μg/kg、15μg/kg、23μg/kg、19μg/kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76~92%，相对标准偏差为0.8~4.5%，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。     

隆尧鸡腿葱中3种水溶性维生素含量分析

采用高效液相色谱检测鸡腿葱中3种水溶性维生素(VC,VB1,VB2)的含量.以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)为流动相,进样体积20μL,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm.该方法对3种水溶性维生素的检出限均为0.05 mg/L.在其线性范围内,r达到0.999 0以上.变异系数为0.96％～1.65％,回收率测定结果为85.48％～102.40％.本方法具有准确、成本低等优点,可以用于隆尧鸡腿葱和莱芜鸡腿葱中3种水溶性维生素含量测定.测定结果显示,隆尧鸡腿葱中VC和VB2含量明显高于莱芜鸡腿葱,且有统计学差异,这将为今后隆尧鸡腿葱的开发利用提供技术支持.     

高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法

本文报道了对白菜中多菌灵等4种农药的高效液相色谱检测方法的研究。在同一波长条件下，对蔬菜中多残留农药分析进行了方法的开发与研究；在检测条件下，四种农药能够达到很好的基线分离，且操作简捷，灵敏度高，回收率分别在：多菌灵86．61％，溴氰菊酯 73．15％，百菌氰74．41％，氧化乐果87．50％以上。     

对苯二甲酸中微量杂质HPLC分析条件的优化

用离子交换高效液相色谱法分析对苯二甲酸中的微量杂质,并对该方法进行了系统的优化。通过选择流动相pH值使缓冲溶液的浓度降低至0．13mol／L,分析周期缩短至10min以下。结果表明：该方法的工作曲线相关系数在0．9998以上,回收率为98．7％～102．2％,相对标准偏差小于3．6％。