稀土元素与 L-亮氨酸和L-组氨酸三元配合物的合成与表征

在乙醇溶液中合成了三种稀土与 L- 亮氨酸和L-组氨酸的三元固态配合物 RE(His) (Leu)*Cl3*H2O ( RE=Er,Dy,Y) ,并通过摩尔电导、红外光谱、极谱分析等进行了表征.     

微波辐射法合成L-聚乳酸

通过微波辐射,以L-乳酸为原料、SnCl2为催化剂、季戊四醇为引发剂,在负压和氮气保护条件下合成了具有直链和星形结构的L-聚乳酸.产物黏均分子量和玻璃化温度均较高.发现了氮气流量的大小对合成产物颜色的影响较大,当氮气流量较大时产物白度大,氮气流量小时产物白度小,优化了合成条件.并用FTIR1、3C NMR对产物进行了结构表征.利用GPC、DSC和MDA对产物进行了分析,分析结果显示星形结构的L-聚乳酸具有应变小、受力后外形恢复快等特点,比直链结构的L-聚乳酸更适合作医学骨质替代物.     

线型聚苯乙烯支载脯氨醇的合成研究

以L-脯氨醇为原料,经过氨基保护、成醚、聚合、脱叔丁氧羰基(Boc)4步反应合成了一种新的手性助剂--线型聚苯乙烯支载脯氨醇,总产率为50.8%.中间产物用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法进行了结构表征,波谱解析结果与化合物结构相符合.     

聚甲基丙烯酸薄荷醇酯手性高分子的控制合成及表征

利用甲基丙烯酰氯与L-薄荷醇反应合成了甲基丙烯酸薄荷醇酯手性单体,单体通过原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)的方法控制合成了聚甲基丙烯酸薄荷醇酯手性高分子,并对所合成聚合物的结构进行了1H NMR,13C NMR,CD和GPC的表征.结果表明,所得到...     

聚甲基丙烯酸薄荷醇酯手性高分子的控制合成及表征

利用甲基丙烯酰氯与L-薄荷醇反应合成了甲基丙烯酸薄荷醇酯手性单体,单体通过原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)的方法控制合成了聚甲基丙烯酸薄荷醇酯手性高分子,并对所合成聚合物的结构进行了1H NMR,13C NMR,CD和GPC的表征.结果表明,所得到的聚合物是具有窄分子量分布和光学活性的高分子.     

N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯的合成

采用了价格低廉的天然手性化合物L-脯氨酸为原料，通过以下三个连续步骤：（1）用NaBH4／I2体系直接还原成L-脯氨醇，（2）用（Boc）2O保护得到N-叔丁氧羰基-L-脯氨醇，（3）和甲烷磺酰氯反应合成了产率为96％的N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯，其结构经1^H—NMR确证．     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

溶剂法合成聚琥珀酰亚胺

以L-天冬氨酸为原料,采用溶剂法合成聚琥珀酰亚胺,并研究了催化剂、反应时间和混和溶剂配比对反应的影响．用凝胶渗透色谱测定了聚琥珀酰亚胺的相对分子质量,并用FTIR和^1H NMR对其进行了结构表征．     

噻唑烷-4-羧酸苄酯的合成

以L-半胱氨酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐,得到L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是：L-半胱氨酸、对甲苯磺酸、苯甲醇的物质的量比为1：1．1：3．7,50mL苯,在此条件下L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的产率是86．5％。然后用L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐和醛类反应生成相应的噻唑烷-4-羧酸苄酯,产率为72．3％,化合物的结构经^1H NMR,IR,元素分析得以确证,该化合物为新型ACEI的设计与合成提供一种重要的中间体。     

L-精氨酸基姜黄素衍生物的合成及抑菌性评价

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)为脱水剂,琥珀酸(Sa)为连接臂,通过酯化和酰胺化反应将姜黄素接枝到L-精氨酸分子上,获得新型L-精氨酸基姜黄素(Cur-Sa-Arg)衍生物,产物经UV-Vis、FT-IR、1 H NMR和DSC表征,证明已成功合成.与姜黄素...     

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。     

2-芳基-4-戊烯基酯的“一锅法”合成

以α-芳基乙酰基苯并三唑和烯丙基碳酸乙酯为原料,Tsuji-Trost反应为关键步骤,通过"一锅法"操作合成了2-芳基-4-戊烯基酯,产率最高达85%.考察了催化剂、配体、溶剂等对反应的影响,确定了优化反应条件,并给出了可能的反应机理.产物经1H NMR和13C NMR分析确证.     

以D-苯甘氨酸为原料的苯并咪唑类化合物的合成

以D-苯甘氨酸为原料,经氨基保护和羧基活化后与邻苯二胺反应,以较高产率合成了苯并咪唑类化合物.通过1H NMR、13C NMR、IR和X射线衍射对其结构进行了表征.同时对其进行了旋光性测定,发现以D-苯甘氨酸为原料所合成的苯并咪唑类化合物发生了外消旋化作用.     

一种苯并噁嗪衍生物的合成与NMR结构分析

以丹皮酚为原料,通过三步反应成功合成一种苯并噁嗪类化合物,该合成方法简便,产率高,方便提纯.另外,利用1H NMR、13C NMR结合2D NMR(HSQC和HMBC)对该化合物的结构进行了全解析.     

5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基(口恶)唑烷酮的合成

以价廉易得的天然L-酪氨酸为原料经4步反应合成了5,5-二苯基-4-(S)-(对羟基)苄基噁唑烷酮,产率32％,经IR,^HNMR,^13C NMR及MS等检测均与其结构相符,并对合成路线中的关环方法进行了初步研究．     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

4-碘-1H-咪唑的合成工艺研究

以咪唑、碘为原料,经双取代和脱碘反应得到4-碘-1H-咪唑,总收率为73.5%。该方法操作便捷,原料易得,收率高,成本低,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确认。     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

水相中6-甲基-6-苯基-7-烯-1,5-辛二醇的合成

以DHP为原料,通过在锌介入下水相中的烯丙基化反应,合成目标产物6 甲基 6 苯基 7 烯 1,5 辛二醇.产物结构经核磁共振光谱、红外光谱和质谱得到了证实.     

新型抗艾滋病药物地拉韦啶的合成

以烟酰胺、 对硝基苯肼、 丙酮酸乙酯等为原料, N,N-羰基二咪唑(CDI)为缩合剂合成地拉韦啶甲磺酸盐. 合成总收率为6.6%. 关键中间体及地拉韦啶甲磺酸盐的结构经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱、 元素分析等得到确证.