两步水浴法制备ZnO纳米棒阵列的研究

通过预加热处理完成了氧化锌（ZnO）种子层的制备,在种子层退火之后利用水浴法生长制备了排列有序的ZnO纳米棒阵列.采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和光致发光光谱（PL）分析了ZnO纳米棒阵列的表面形貌、结构和光学性质,考察了预处理温度和水洗时间对产物性能的影响.结果表明：预处理温度较低时无法形成ZnO种子层;制备的ZnO纳米棒阵列是纤锌矿结构;随着水浴时间的延长,ZnO纳米棒的长度逐渐增加.     

图形化ZnO纳米杆的生长与表征

为了得到具有较好紫外发射特性的ZnO纳米杆阵列,以氢气腐蚀过的GaN薄膜为衬底,在较低的温度(105°C)下采用水浴法制备图形化ZnO纳米杆阵列。对制备的样品进行结构和形貌表征,并通过对比实验研究氢气腐蚀处理的影响。结果表明,氢气腐蚀过的GaN薄膜衬底,有利于形成致密、均匀、定向排列的ZnO六边形图案,符合螺旋位错驱使的生长机制。     

Cu衬底上ZnO纳米结构及其光催化性能分析

采用两步电化学沉积法在Cu衬底上沉积得到ZnO纳米结构薄膜。用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对其结构及形貌进行表征,发现先在Cu衬底上沉积一层Zn致密膜,更有利于在其表面上得到附着力强、形貌较好的ZnO纳米结构膜。系统考察了沉积温度和沉积时间等工艺参数对ZnO纳米结构的影响。结果表明,沉积温度和沉积时间对晶体结构和形貌有显著影响,通过对工艺进行适宜控制可以得到结晶性良好的六方纤锌矿型ZnO纳米结构膜。以罗丹明B为目标有机污染物,分析了ZnO膜的光催化性能,表明所制备的ZnO膜可以作为光催化剂,其光催化效率可达到72.4%。     

Mn掺杂ZnO纳米线的制备及其光学性能研究

以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O、KOH和MnCO_3为原料,采用水热法制备出ZnO纳米棒和Mn掺杂ZnO纳米线.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪对样品的形貌、结构和光学性质进行了表征和分析.结果表明,制备的两组样品结构均为标准的六方纤锌矿结构,并沿c轴择优生长且均匀分布.纯的ZnO样品在375 nm附近发光性能较弱,在570 nm附近发光性能良好.而Mn掺杂ZnO样品在可见光区发光强度增强,并使紫外衍射峰峰位发生红移,最后讨论了样品的发光机理.     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

ZnO纳米网状结构的制备

采用热蒸发技术在镀金Si衬底上实现了ZnO纳米网状结构制备.利用扫描电子显微镜、X射线衍射及光致发光技术对ZnO纳米结构的形貌、晶态结构及发光特性进行了分析.结果表明,源材料ZnO和C的质量比为6∶1时有利于ZnO纳米网状结构的形成,该结构由一维纳米线和二维纳米片状结构组成.纳米网状结构主要由晶态ZnO组成.室温的光致发光谱分析结果显示,所制备的纳米ZnO网状结构呈现出了较强的紫外光发射的特征.     

水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究

以Zn金属片为源物,采用水热法合成了ZnO微晶纳米片,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、高分辨透射电镜和选区电子衍射花样表征了所制备的ZnO纳米结构.利用HITACHIF F-7000荧光光度计测试了不同条件下制备的微晶纳米片的室温光致发光性质,探讨了不同反应温度、时间及添加剂浓度对产物形貌的影响.     

矿化剂辅助水热法生长Eu掺杂ZnO材料研究

采用温和的水热法、三种不同的矿化剂成功合成了稀土铕(Eu)掺杂的氧化锌(ZnO)样品,并利用XRD、SEM、TEM和XPS对样品的结构和形貌进行了表征和分析.结果表明:稀土Eu离子以+3价成功地掺入到ZnO晶格中.并且采用不同矿化剂可以得到了不同形貌的ZnO材料,三种矿化剂生长的ZnO的形貌分别为纳米棒、纳米针和纳米片.     

Ag掺杂ZnO微纳米结构的制备及发光特性

采用微波水热法在80～140℃的生长温度下合成了一系列银(Ag)掺杂的氧化锌(ZnO)样品,掺杂液中Ag⁺质量分数分别为0、0.2%、0.5%和1%,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、室温荧光(PL)等方法详细研究了Ag的掺杂对ZnO的结构、形貌和光学性能的影响。XRD结果显示,在低温条件下,高浓度Ag掺杂的ZnO结晶质量最好,而在高温条件下,纯ZnO的结晶质量优于Ag掺杂样品;SEM结果表明,ZnO为空心纳米结构,纯ZnO样品随着温度的升高,样品的形貌由中空的棒状结构逐渐转化为多层的片状结构,而随着Ag掺杂浓度的增加,中空的六方柱状结构逐渐解体,样品颗粒减小,这一现象符合介孔形成的基本理论——柯肯达尔效应;PL光谱表明,随着Ag掺杂浓度的增大,ZnO的可见光发光强度呈现出先增强后减弱的趋势,能带的带隙则逐渐变窄。Ag的掺杂浓度和样品生长温度对于ZnO的结构、形貌和光学性能起了关键性作用。     

微波辅助溶胶-凝胶法一步合成纳米氧化锌及其催化降解性能研究

以乙酸锌和氢氧化锂为原料,以无水乙醇为溶剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法一步制备了纳米ZnO,用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、电子显微镜和电子能谱对其进行了表征.用紫外光作为光源,一定浓度的活性艳蓝为光催化反应模型污染物,研究了在不同反应时间下微波辐射合成的ZnO光催化性能并与传统溶胶-凝胶法合成的纯氧化锌作比较.结果表明,采用微波法合成的ZnO吸收边蓝移,粒径变小,光催化活性提高;微波辐射30min合成的ZnO光催化性能最好,当催化剂用量为10mg,对质量浓度为20mg/L的活性艳蓝溶液100mL的降解率40min达到90%.     

S引入ZnO的水热生长及其微观发光特性研究

利用单步水热法制备了纯ZnO和S引入的双棒状ZnO（S-ZnO）孪晶结构,并系统研究了掺杂对ZnO结构、形貌及荧光发光特性的影响。X射线衍射的实验结果表明,在引入S的ZnO样品中没有出现可以检测的新物相,S在样品中主要以杂质的形式存在。荧光光谱数据表明,在低温下纯ZnO样品无可见光发光,但S-ZnO样品出现了较强的绿光发光峰;室温下两个样品均出现了可见光发光：ZnO样品的发光峰位于橙光区（570 nm附近）,而S-ZnO位于绿光区（500 nm附近）。微区阴极荧光谱的数据表明,ZnO样品的橙光发光非常弱,几乎不可探测;S-ZnO样品的绿光发光则很强,要远远超过带边发光。本研究结果为进一步理解S在ZnO中引入的缺陷及其发光机理起到重要的作用,对增强ZnO的可见光发光特性进行了有益的探索。     

退火温度对ZnO/SiO_2复合薄膜结构及光学性能的影响

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在玻璃衬底上制备ZnO/SiO2(ZSO)复合薄膜,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光(PL)谱对样品的形貌、晶体结构、透过率及光致发光性能进行表征.SEM结果表明,样品为双层结构,随着退火温度的升高,颗粒变大,并产生团聚现象;XRD结果表明,样品经退火处理后生成六方纤锌矿型ZnO,衍射峰强度和晶粒尺寸随退火温度的升高而增大;UV-Vis结果表明,样品同时具有ZnO和SiO2特征吸收边,双层复合薄膜中ZnO和SiO2两种不同材料的能带不连续导致360nm附近的曲线不平滑,并使能带蓝移,经400℃退火处理后的样品透过率较高;PL谱结果表明,在355nm波长激发下,样品分别在紫外区和蓝光区域产生发射峰,随着退火温度的升高,样品内缺陷密度减小,由缺陷引起的发光强度减弱.     

酸性条件下合成纯硅六方介孔分子筛的条件探索

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下合成了纯硅六方介孔分子筛。对晶化温度、陈化时间、酸介质的用量和种类等合成条件进行了考察,发现合成条件对样品的结晶度、结构有序性、孔径、壁厚等有明显影响,讨论了这种影响产生的原因和酸性介质中合成纯硅介孔分子筛的适宜条件。     

蒲公英状氧化锌的合成及光催化性能研究

以六水合硝酸锌和脲为原料,经水浴加热,高温煅烧,获得具有蒲公英状的氧化锌.通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和BET对氧化锌的结构和形貌进行了表征,以及采用紫外漫反射仪对氧化锌的紫外吸收进行了测定,并研究了所制备的氧化锌对溶液中罗丹明B的光催化降解性能.实验结果表明:制备的氧化锌具有分级结构,对罗丹明B具有较好的光催化性能,光照反应1h,对罗丹明B(1.0×10-5 mol/L)的降解率达98.97%.     

ZnO陷光结构材料的制备及其太阳能电池性能的研究

采用一步低温水溶液法在未制绒的单晶硅材料表面制备ZnO纳米棒阵列陷光结构材料,通过调控生长温度,对纳米棒阵列参数进行调控.利用扫描电子显微镜对不同条件下制备的ZnO纳米棒阵列材料的形貌进行表征,探究生长温度对阵列参数的影响.采用X射线衍射仪、荧光分光光度计、紫外-可见-近红外光谱仪对ZnO纳米棒阵列的晶体结构及光学特性进行分析.结果表明:低温水溶液法制备的ZnO纳米棒阵列结构具有较好的晶体品质、较高的透过率及较好的陷光效果.与2种材料(未制绒的裸硅片、仅有SiN_x减反射层的硅片)的表面相比,陷光结构硅的表面反射率有较大幅度的降低.将该陷光结构材料应用于未制绒且镀有SiN_x减反射层的单晶硅太阳能电池,与裸硅表面材料的太阳能电池相比,该电池的短路电流密度及转换效率分别提高了30.19%和33.87%.该陷光结构材料具有较好的陷光效果,且易于通过调控生长条件对其陷光效果进行优化.     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高；PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

纳米ZnO光催化降解有毒有机污染物

分别以硝酸锌,醋酸锌,氯化锌和硫酸锌为锌源采用水热法制备了纳米ZnO,通过X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对ZnO进行了表征,结果表明：四类锌源制备的ZnO均为六方晶系的纤锌矿结构,尺寸在23.9～62.6 nm.在紫外光照射下以罗丹明B（Rhodamine B,RhB）和2,4-二氯苯酚（2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP）的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和催化剂用量等对光催化反应的影响,表明pH=6.2和催化剂用量为0.4 g.L-1条件下以硝酸锌为锌源制备的ZnO活性最好,60 min内RhB褪色完全,120 min内2,4-DCP降解率达到97%.通过总有机碳（TOC）的测定,发现6 h内RhB矿化率达到95.2%.采用辣根过氧化物酶（POD）法和苯甲酸荧光光度法分别测定了体系中H2O2和羟基自由基（.OH）的变化,表明其光催化反应机理涉及.OH历程.     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.