钾铵离子选择电极的研制及其在土壤肥料分析中的应用

以亚戊基双（４＇－苯并１５－冠－５）为中性载体，制得对Ｋ￣＋、具有相近响应的ＰＶＣ膜离子选择性电极。Ｎｅｒｎｓｔ线性响应范围１×１０￣（－１）～８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ；响应斜率为５３ｍＶ／ＰＭ；对Ｌｉ￣＋、Ｎａ￣＋、Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）、Ｂａ￣（２＋）的选择性系数分别为６×１０￣（－５），５×１０￣（－３），３×１０￣（－４），４×１０￣（－４），８×１０￣（－４）。用本电极可快速测出土壤肥料中速效氮、钾的含量。     

东莨菪碱PVC膜离子选择性电极的研究

用氢溴酸东莨菪碱－ 四苯硼离子缔合物为电活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,研制成 Ｐ Ｖ Ｃ为基质膜的东莨菪碱离子选择性电极。东莨菪碱浓度在１０×１０－ ４ｍ ｏｌ／ Ｌ～１０×１０－ ２ｍ ｏｌ／ Ｌ时,电极电位服从能斯特方程式, 响应斜率为５９０７ ｍ Ｖ／△ｐｃ, 检测下限为７９４×１０－ ５ ｍ ｏｌ／ Ｌ, 对东莨菪碱的回收率为９７９％ ～１０９２％ , 变异系数为０４５％ 。本文考察了电极的各种性能, 测定了２０种常见离子选择性系数。方法用于实际样品中东莨菪碱的测定, 与药典标准方法比较, 相对误差２８２％ , 结果满意     

银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

邻苯二酚紫—溴化十六烷基吡啶测定镧的光度分析

用光度法研究了镧－邻苯二酚紫（ＰＶ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）的显色反应。在硼砂－盐酸缓冲体系中，Ｌａ￣（３＋）ＰＶ－ＣＰＢ形成配位比为１∶２∶３的蓝色三元配合物。其最大吸收波长λ＿（ｍａｘ）＝６７３．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数：ε＇＝４．３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．当Ｌａ￣（３＋）的浓度在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内时符合比尔定律。在碱性条件下该显色反应可测定银合金中的微量镧。     

PVC膜碘离子选择电极的研制与应用

以三辛基十二烷基碘化铵（ＤＴＯＡ—Ｉ）为电活性物，邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）为增塑剂，制成聚氯乙烯（ＰＶＣ）膜碘离子选择电极。电极对Ｉ－浓度在８．０×１０－６～１．０×１００ｍｏｌ·Ｌ－１范围内符合能斯特响应，其斜率为５７．０ｍＶ／ｐＩ－（１６℃）。用该电极测定了海盐中微量碘，回收率在９３．２２％～１０５．３％之间。     

聚苯胺修饰铂丝电极为基体的尼古丁化学传感器

以聚苯胺（ＰＡｎ）薄膜修饰铂丝电极为基体电极,将含有尼古丁－四苯硼钠的聚氯乙烯（ＰＶＣ）敏感膜涂渍于基体电极表面,制成全固态双膜尼古丁电极。在ｐＨ值为５．５～７．０范围内,对８．０×１０－６～１．０×１０－２ｍｏｌ·Ｌ－１的尼古丁水溶液有良好线性响应,斜率为５８ｍＶ·ｄｅｃ－１,检测下限为４．５×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１。该电极结构简单,稳定性好,可用于测定烟草和卷烟烟气粒相物中的尼古丁。     

水溶液中尼古丁电离常数的测定

以尼古丁－硅钨酸作活性物质,邻苯二甲酸二（２—乙基己）酯作增塑剂,Ａｇ／ＡｇＣｌ电极为内参比电极,构成ＰＶＣ 膜尼古丁选择性电极。在２０～５５ ℃范围内,电极对１．０ ｍ ｏｌ／Ｌ尼古丁溶液的响应电位随温度增加呈线性上升趋势,温度效应系数为１．０５ ｍ Ｖ／℃。当ｐＨ 为５～７ 时,电极对８．０×１０－ ５～１．０×１０－ １ ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液具有良好的能斯特响应,工作直线斜率为５４ ｍ Ｖ／ｐＣ。通过调节试液２５ ℃时的ｐＨ 值在２．５～８．５ 范围内变化,测量１．０×１０－ ３ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ ２ ｍ ｏｌ／Ｌ、１．０×１０－ １ｍ ｏｌ／Ｌ 的尼古丁标准溶液的电位,绘制ｐＨ－ｍ Ｖ 曲线并计算求得尼古丁在水溶液中的平均电离常数值。     

催化动力学荧光法同时测定SCN~－和I~－

利用Ｉ￣－、ＳＣＮ￣－都对Ｃｅ（Ⅳ）与Ａｓ（Ⅲ）的氧化还原反应具有催化作用的特点，动力学荧光法测定Ｉ￣－、ＳＣＮ￣－含量。又利用ＳＣＮ￣－时上述氧化还原反应的催化活性在一定条件下会失去的特点，选择性测定Ｉ￣－，进尔计算出ＳＣＮ￣－的含量，测定Ｉ￣－、ＳＣＮ￣－的线性范围分别为６．０×１０￣（－４）～６．０×１０￣（－３）、６．９×１０￣（－２）～１．４ｍｇ／Ｌ．水样回收率分别为８５％～１１０％和８８％～１１７％。     

二环已基－18－冠－6钾涂丝电极研究与应用

研究以二环已基－１８－冠－６钾为电活性物质的ＰＶＣ涂丝电极测定钾离子的方法．该电极对Ｋ＋的Ｎｅｒｎｓｔ响应范围为１０－２～１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，级差为５６ｍＶ／ｐＫ＋，检测下限为８．９１×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１（ＫＣｌ），转换系数为９６．３％，适用ｐＨ范围为４．０～８．０，电极的再现性、选择性、响应时间均较好，且用于血清中Ｋ＋含量的测定，结果与用火焰光度法测定相一致．     

曲马多PVC膜选择性电极的研制

介绍了一种曲马多ＰＶＣ膜电极。该电极以曲马多——四苯硼缔合物为电活性物质，线性范围为４．０＊１０￣（－５）—４．０＊１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．４＊１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５９．８ｍＶ／ｐｃ。电极在ｐＨ＝３．０－７．０之间对曲马多的回收率为９６．７％，电极被用于曲马多片剂和针剂中曲马多的含量测定，取得了较为满意的结果。     

示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

胆绿素的极谱分析研究

介绍了ＮａＯＨ溶液中（ｐＨ＞１１）利用胆绿素的阳极波的极谱分析方法，研究发现胆绿素在－０．４０Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）左右产生一灵敏、稳定的极谱阳极波，该波的二阶导数与胆绿素溶液的浓发在２×ｌ０￣（－７）～１．８×ｌ０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内成线性关系，其检测限为８×ｌ０（－８）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），并且在胆红素或０．０２ｍｇ·Ｌ￣（－１）白蛋白共存时无干扰，可用于胆绿素的测定，并对胆绿素的极谱阴极波和循环伏安图进行了研究，考察了胆绿素在－０．４０Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处的可逆波和－０．９８Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处的过氧化氢催化波的性质，对胆绿素的电化学反应提出了可能的机理。     

痕量铁的化学发光法测定

基于痕量Ｆｅ（３＋）离子对溶解氧在碱性介质中氧化鲁米诺的反应具有催化作用，提出一种测定药物和饮用水中铁的化学发光法。铜试剂可作为增敏剂和Ｃｕ￣（２＋）离子的掩蔽剂．Ｆｅ￣（３＋）离子的含量在１．０～１０．０ｎｇ·ｍｌ￣（－１）内与化学发光强度成正比关系。本方法简便易行，检测限为１．４×１０￣（－１０）ｇ·ｍｌ￣（－１），相对标准偏差为１．６％和２．８％，回收率为９４．０％和９６．５％。     

在表面活性剂存在下泰尔登的电分析化学特性研究

在ｐＨ７．００缓冲溶液中，当有０．００２０％ＯＰ存在时，泰尔登在－１．９５Ｖ产生一灵敏极谱波，利用此波可测定痕量泰尔登，检测下限为５．４×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ。用恒电位库仑法，计时库仑法和循环伏安法测得反应电子数为２，吸附量为１．１７×１０￣（－１０）ｍｏｌ／ｃｍ￣２，扩散系数为４．３×１００￣（－５）ｃｍ￣２／ｓ。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

球形催化剂中钙的测定

本文利用钙离子选择性电极的高选择性，建立了在大量Ｆｅ￣（３＋）存在下测定钙的新分析方法。该法仪器简单、操作方便、快速，电极响应范围为Ｃａ￣（２＋）浓度在１．００Ｘ１０￣（－４）～１．００Ｘ１０￣（－２）ｍｏｌ．Ｌ￣（－１）之间，检测限为８．０Ｘ１０￣（－７）ｍｏｌ．Ｌ￣（－１）。对球形催化剂中钙的测定，回收率为８６．ｏ％～８９．ｏ％，ＲＳＤ为０．９０９％和１．０３％     

锑在弱碱溶液中阳极成膜规律的研究

利用恒电位阳极极化电流与极化时间的关系、线性电位扫描及Ｘ射线衍射研究了锑在２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３ＮａＨＣＯ３＋２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＣＯ３＋５．０×１０－４ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＳＯ４溶液中（ｐＨ＝９．１，３０℃）于１．２Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）阳极成膜３ｈ，阳极成膜规律及膜相组成与结构。实验结果表明，本工作中的阳极膜主要由Ｓｂ２Ｏ３（斜方）晶体构成，成膜规律为锑的溶解与锑氧离子ＳｂＯ＋的生成→锑氧化物膜的形成与增厚→氧化物膜的钝化。     

脉冲式XeCl激光辐照a－Si∶H膜诱导晶化的研究

当脉冲辐照ａ－Ｓｉ∶Ｈ膜的ＸｅＣｌ激光能量密度在２４０ｍＪ／ｃｍ￣２以上时，可引起被辐照膜发生明显的固相晶化；通过拉曼（Ｒａｍａｎ）散射谱、扫描电子显微照象（ＳＥＭ）和紫外（ＵＶ）分光光度吸收谱的实验，研究了不同辐照条件、不同膜厚及各种膜结构试样的晶化效果；还研究了使用ＣＯ＿２激光退火对被辐照膜的影响。结果表明，晶化膜的晶粒大小在０．１～１．０μｍ时，Ｒａｍａｎ位移为５１０ｃｍ￣（－１）～５１７ｃｍ￣（－１）、半峰高宽度为１０ｃｍ￣（－１）～１５ｃｍ￣（－１）；ａ－Ｓｉ∶Ｈ膜经ＸｅＣｌ激光辐照或ＣＯ＿２激光退火后，都会增强晶化膜的吸收效率。     

铅（II）－1－［（5－溴－2－吡啶）偶氮］－2，7－萘二酚－吐温－80体系光度法测定铅的研究

研究了在吐温－８０存在下，铅（ＩＩ）与合成的１－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－２，７－萘二酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ）的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温－８０主要起增溶作用。显色反应在５０℃时１０ｍｉｎ内即可完成，配合物在ｐＨ３．０～６．０之间的吸光度大而稳定，最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿（５９０）＝８．３１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．Ｐｂ￣（２＋）含量在０～２０μｇ·（２５×１０￣（－３）Ｌ）￣（－１）范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好，已用于树叶表面上和人发中铅的测定，获满意结果。     

金膜电极电位溶出分析法测定锗

利用玻碳镀金膜电极电位溶出分析法测定锗，在ｐＨ９．８的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中，采用同步镀金膜，富集电位—１．３０ｖ（对Ａｇ／ＡｇＣｌ），以溶液中溶解氧为氧化剂，在－０．２０Ｖ和－０．８５Ｖ处出现两个溶出信号，取－０．８５Ｖ的溶出信号进行定量分析，锗的浓度在１．０×１０￣－５～１．０×１．０￣－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出信号有良好的线性关系，检出限为５．０×１０￣－８ｍｏｌ／Ｌ。该方法用于有机锗、康寿茶、蘑菇、牡蛎等样品分析，并用分光光度法作对照，标准回收率为９５．８％～１００．０％。