2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

茴香酸甲酯的合成

从茴香油生产茴香醛的废渣、废液中提取副产品茴香酸，合成茴香酸甲酯。对合成条件进行了研究，取得了满意的结果。     

2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.     

乙醇酸甲酯选择性氧化制备乙醛酸甲酯研究进展

乙醛酸甲酯在有机合成和化工生产中应用广泛,传统的制备方法存在成本高、效率低、易造成环境污染等缺点.乙醇酸甲酯是煤基合成气经草酸二甲酯加氢制乙二醇工艺的中间产物且可高选择性控制合成,以其为原料选择性氧化制备乙醛酸甲酯具有较好的工业应用前景,但目前为止,研究较为有限.本文综述了乙醛酸甲酯的应用、传统制备方法及乙醇酸甲酯氧化法的研究现状,也总结了相关醇类(如乙醇)选择性氧化制醛酮的研究进展.     

11-氰基十一酸的甲酯化研究

11-氰基十一酸甲酯(MCU)可由11-氰基十一酸(CUA)与甲醇酯化合成.CUA的氰基酯化时易水解,需选择合适的催化剂并控制好酯化条件.通过实验确定98% H2SO4是酯化反应合适的催化剂(兼具吸水作用).用正交试验考察酯化条件,优化条件为:将0.03 mol的CUA和3.0g硅胶(吸水剂)加入到0.225 mol甲醇与0.015 mol的浓H2SO4混合液中,回流3 h,反应的产品收率可达65.8%,酸醇比对收率影响最大.合成产物用正己烷结晶精制后经质谱测得其相对分子量为225,红外光谱、质谱、核磁共振(1HNMR及13CNMR)结构表征证明酯化产物确为MCU;其熔点27.3～28.4 ℃,40℃时折光率1.440 3.     

二氯菊酸甲酯的合成

以3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯为原料,考察并优化了经环化、脱HCl合成二氯菊酸甲酯的反应条件,不仅提高了产率,而且提高了产物的顺反选择性.该合成方法立足国内化学品供应市场,是一条经济实用的合成工艺路线.     

桐酸酸酐水解物对重质碳酸钙表面改性的研究

利用自行合成的桐酸酸酐水解物对重质碳酸钙进行表面改性,并对改性后的粉体进行表征.结果表明:桐酸酸酐水解物用量为碳酸钙1.5%(质量分数),对碳酸钙具有最佳改性效果,活化度可达83.40%,吸油值降为28.29 mL/100 g,黏度降低46.36%,水的接触角为99°.改性碳酸钙填充到PVC材料中,可使复合材料的缺口冲击强度由8.455 kJ/m2增加到10.216 kJ/m2,断裂伸长率由16.12%增加到24.52%.改性碳酸钙对PVC材料起到增韧的作用.     

蓖麻酸甲酯裂解反应装置及工艺的评选

在不锈钢管式反应器中，考察了不同填料和引发剂对蓖麻酸甲酯裂解反应的影响。试验表明，未填充管式反应器具有操作方便，不易结炭，选择性高等优点。在优化工艺条件下，庚醛和十一烯酸甲酯的单程收率分别达２５．８％～２６．７％和４５．９％～４６．７％．     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

环氧乙酰蓖麻油酸甲酯的工艺研究

采用一步法、无溶剂生产工艺代替二步法、有溶剂生产工艺生产环氧乙酰蓖麻油酸甲酯（EMAR）的工艺研究结果显示：反应温度降低20℃；环氧值由3．0％提高到5．0％，更重要的是其产品成本下降30％以上．     

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3_羟基_2_噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究。该方法具有合成简单 ,易于操作 ,产品收率高的优点。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法合成甲基橙、常温下合成甲基橙、常温下水相介质中合成甲基橙;考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件;结果表明:常温下水相介质中合成甲基橙反应过程时间最少、反应温度容易控制、产率最高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为1.3 m L,反应温度为20℃,反应时间为2 h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达87.09%;方法操作简单,试剂和能耗少,产率高,适用于工业化生产。     

氯嘧磺隆标准品的合成、纯化与表征

利用 2 -乙氧羰基苯磺酰胺与草酰氯反应 ,得到 2 -乙氧羰基苯磺酰基异氰酸酯 ,再与 2 -氨基 -4-氯 -6 -甲氧基嘧啶进一步反应 ,合成氯嘧磺隆 .采用柱层析法对合成的氯嘧磺隆粗品进行纯化 ,所得标准品经元素分析 ,1H NMR,MS,IR确定为目标化合物 ,HPLC检测纯度为 99%以上 .     

生物柴油中脂肪酸甲酯成分的气相色谱法测定

采用气相色谱法,以环己酮为内标,柱程序升温测定生物柴油中脂肪酸甲酯成分以及含量。结果表明:各脂肪酸甲酯在4～32 mg/mL浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度具有良好的线性(R>0.9975)。回收率在97.40%～102.152%之间(n=6),精密度实验中相对标准偏差为0.17%～1.79%(n=6)。     

一步法合成甲基橙实验条件的优化

研究了常温下一步合成甲基橙的实验方法,优化条件为室温下pH=10时,反应搅拌时间25min.与低温法相比,减少了原料的消耗,降低了制备成本,低温方法制备甲基橙的产率为76.6%,常温一步法的产率为85.1%提高了产率.     

固体酸催化大豆油甲酯化制备生物柴油的研究

以甲醇和大豆油为原料,以固体酸为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和醇油摩尔比各单因素对生物柴油产率的影响,得到最佳工艺条件:反应时间3.5 h,反应温度70℃,催化剂用量为大豆油质量的6.0%,醇油摩尔比为7:1,生物柴油产率可达93.5%.