聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

异丙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定微量维生素B6

乙醇、丙酮和异丙醇等水溶性小分子有机溶剂在盐的作用下能够形成双水相体系用于目标物质的萃取,基于此提出了异丙醇一硫酸铵双水相萃取、荧光法测定微量维生素B6的新方法.课题研究了盐和有机溶剂用量、萃取时间和酸度对测定结果的影响.研究发现,异丙醇一硫酸铵双水相体系对维生素B6的一次性萃取率可达93.4%,最佳条件下,检出限为6.7×109g/m L.与传统的液一液萃取和固相萃取相比,本方法具有简便、萃取率高、干扰小、低毒等显著特点.     

硫酸铵—乙醇双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)研究

研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CTMAB+缔合生成BiI63-(CTMAB+)3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取.通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离.     

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

聚乙二醇—硫酸铵双水相萃取分离测定铬(Ⅵ)的研究

利用聚乙二醇-硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼-铬(Ⅵ)配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂(水相)萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定.实验表明,在0.18-0.35 mol/L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr(Ⅵ)与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇(PEG)相萃取,且最大吸收峰为550 nm,表观摩尔吸光系数ε550=3.0×104L.mol-1.cm-1铬(Ⅵ)浓度在0~55μg/25 ml范围内符合比耳定律.此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法.     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT)的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.67×105L.mol-1.cm-1.Ni2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量镍,结果满意.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.     

分光光度法测定苦荬菜中铁和锌的含量

用邻二氮菲分光光度法和1-（2-吡啶偶氮）2-萘酚（PAN）-聚乙烯醇（PVA-124）光度法分别测定了广西宜州市市场上的苦荬菜中铁和锌的含量,可为苦荬菜的合理食用和进一步开发苦荬菜产品提供依据。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)，并研究该试剂与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的显色反应。在pH=10.5缓冲溶液中，该试剂分别与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)反应都能生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长分别为518 nm和514 nm ,表观摩尔吸光系数分别为5.04×10     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

Pb(Ⅱ)一双硫腙一PAR分光光度法测定样品中的铅

研究了Pb(Ⅱ)一双硫腙(H2D2)一PAR三元配合物的显色体系,该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅.Pb(Ⅱ)、双硫腙和PAR形成1:1:1橙红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.25×107L·mol-1·cm-1,Ph(Ⅰ)在0～3.0μg·ml-1范围内符合朗伯-比耳定律.以邻二氮菲、NH7SCN、酒石酸钾钠做联合掩蔽剂,可消除常见金属离子的干扰.此方法显色迅速、稳定、操作简便,避免了使用氰化钾剧毒试剂及萃取等繁琐操作.已用于测定自来水、雪水以及人发中铅的含量,结果满意.     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)脂萃取铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的研究

本文研究了2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯(以下单称P507)以异辛醇为添加剂,从硫酸体系中萃取铜(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的机理确定了萃合物的组成及萃取平衡常数,并用红外光谱和核磁共振谱确证了萃合物的结构。对在P507中加入一定量的TBP萃取分离钴镍的条件进行了探讨     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)—1—(5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸(简写为Fe(Ⅲ)—5—Br—PAN—S)为Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S，建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法。在pH5．0的NaH2PO4—Na2HPO4缓冲溶液中，Fe(Ⅱ)—5—Br—PAN—S络合物的最大吸收峰位于波长550nm和750nm处，在750nm处，抗坏血酸含量在0～2．4μg／mL时符合比耳定律．研究表明该方法操作简便、选择性较高，可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铜

研究铜与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的显色反应.在pH=10的碱性介质中,二价铜离子与试剂形成1:2的红色络合物,最大吸收波长位于499nm处,表观摩尔吸光系数可达6.8×104L.mol-1.cm-1,含铜量在0-25μg/25mL范围遵守比耳定律,本法可应用于天然水中微量铜的测定.     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。