哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

[Mn(mnt)(phen-5,6-dione)]配合物的光敏性研究

测量了标题配合物[Mn(mnt)(phen-5,6--dione)](mnt2-:1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇离子.phen-5,6-dione:-1,10-菲咯啉-5,6-二酮)在二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮(CH3COCH3)等溶剂中的电子吸收光谱和电子发射光谱特性,报道了掺杂有标题配合物[Mn(mnt)(phen-5,6-dione)]的CdS-PVA复合膜的暗态导电性和光电导性,研究了[Mn(mnt)(phen-5,6-dione)]对CdS的光敏化作用与其电子光谱间的关系.     

[Cd(mnt)(5-NO_2-phen)]配合物掺杂CdS的光-电转换特性

测量了标题配合物[Cd(mnt)(5-NO2-phen)](mnt2-:1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇离子.5?NO2?phen∶5?硝基-1,10?-邻菲咯啉)在二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)等溶剂中的电子吸收光谱及DMF中的电子发射光谱特性,报道了掺杂有标题配合物[Cd(mnt)(5-NO2-phen)]的CdS-PVA复合膜的暗态导电性和光电导性,研究了[Cd(mnt)(5-NO2-phen)]对CdS的光敏化作用与其电子光谱间的关系.     

二氰基二硫纶·邻菲■啉镉(Ⅱ)配合物的合成与光敏性研究

以ｃｉｓ－１,２－二氰基乙烯－１,２二硫醇钠和二氯·邻菲啉合镉（Ⅱ）为原料合成了标题配合物,并经元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子吸收和发射光谱表征,其结构为四配位的电中性配合物,易溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶,难溶于苯、乙醚和水。测量了掺杂有标题配合物的ＣｄＳ－ＰＶＡ复合膜的暗态导电性和光电导性,研究了标题配合物对ＣｄＳ的光敏化作用与其电子光谱间的关系。     

纺丝溶液的挤出对聚丙烯腈初生纤维表面形态的影响

采用旋转流变仪并结合Tanner黏弹性流体挤出胀大方程研究了剪切对聚丙烯腈/二甲基亚砜(PAN/DMSO)溶液挤出胀大的影响,用原子力显微镜(AFM)研究了挤出速度对PAN初生纤维表面粗糙度的影响规律。结果表明：随着挤出速度的增大,体系的挤出胀大比逐渐增大,当挤出速度大于90m/h时,挤出胀大比的变化出现拐点,增大的趋势变缓;聚合物大分子链的回复是初生纤维表面形貌形成的主要原因,湿法纺丝过程中,挤出速度低于90m/h时初生纤维表面粗糙度随着挤出速度增加而减少,在较高挤出速度时,随着挤出速度增加而增加;干湿法纺丝初生纤维的表面粗糙度明显低于湿法纺丝,并且随挤出速度的增加而增大。     

光学显微镜研究PAN/DMSO溶液的相分离过程

使用光学显微镜观察了聚丙烯腈(PAN)/二甲基亚砜(DMSO)溶液的相分离过程,测量了相分离后聚丙烯腈固相的凝固层厚度,并研究了时间、凝固液浓度和PAN/DMSO溶液固含量对相分离进程的影响。结果表明:凝固层厚度与凝固时间的平方根成正比;随着时间的增加,凝固层厚度增大,凝固速率保持不变;随着凝固液浓度和纺丝溶液固含量的增加,凝固层厚度和凝固速率均减小,且相分离后的聚丙烯腈固相孔隙越少,结构越致密均匀。     

PAN纤维中Fe的高温演变研究

为了考察Fe对PAN基碳纤维的影响,在凝固成型阶段将Fe引入聚丙烯腈(PAN)初生纤维中,通过后续过程制备含Fe的原丝,经过预氧化、碳化处理后,收取不同阶段的纤维。借助电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、电子探针(EPMA)、力学性能测试、热重分析等手段,表征不同热处理阶段PAN纤维中Fe的含量、微区分布的变化及对碳纤维性能的影响。结果表明,含Fe的PAN原丝经预氧化、低温碳化过程,PAN纤维中Fe的质量未发生改变,当热处理温度达到1450℃后Fe开始损失,经1550℃高温处理后Fe的质量大幅度降低;热处理温度高于1350℃后,Fe在PAN纤维的径向逐渐呈现外缘多、内部少的特点,Fe有向纤维外部迁移的趋势;Fe的存在及高温迁移,降低了碳纤维的拉伸强度,影响了碳纤维的热稳定性能。     

萃取精馏分离苯和环己烷的二元混合溶剂

混合溶剂萃取精馏技术是一种极具发展潜力的新型分离技术．通过一个简单实用的气液平衡实验装置考察了多个萃取精馏分离苯／环己烷近沸点体系的二元混合溶剂：二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮以及N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的性能．结果发现，混合溶刑分离效果比简单溶剂更好，且混合溶剂存在最佳组成；当混合溶剂的摩尔比接近1时，其性能最佳；N，N-二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂是所有被考察萃取刑中最好的混合溶剂；另外还发现了优于文献报道的简单溶剂N。N-二甲基甲酰胺．     

PAN／Cu／Ni纤维及复合材料的电磁屏蔽性能

用聚丙烯腈纤维经化学镀铜再电镀镍制成的导电ＰＡＮ／Ｃｕ／Ｎｉ纤维作填料，与ＨＩＰＳ树脂熔融共混，制备了导电复合材料．对纤维表面镀层的形态结构、导电性及复合材料的导电性和电磁屏蔽性（包括导电填料量、混炼时间及纤维表面处理等）进行了深入地研究．同时对复合材料电磁屏蔽的理论值与实验值做了比较．     

Rheological Properties of Soy Protein Isolate and Polyurethane in the PAN/DMSO Solution

The rheological properties of soy protein isolate (SPI) and polyurethane (PU) in the PAN/DMSO solution were investigated in this study. The results showed that all these solutions possessed pseudo-plastic solution properties. There are opposite effects of SPI and PU in the PAN/DMSO solution. Their apparent viscosity, degree of non-Newtonian fluid, and extent of structuralization of blend system increase with the addition of SPI, whereas, all of these decrease with the addition of PU. Moreover, the rheologic...     

聚丙烯腈溶液凝固体系中组分间相互作用及其演变

采用衰减全反射傅里叶变换红外（ATR FT-IR）研究了聚丙烯腈（PAN）/二甲基亚砜（DMSO）溶液在乙二醇作用下的凝固过程,利用二维相关分析方法对得到的红外谱图进行再处理,解析出相关峰之间的相互关系;进而从分子尺度上通过对特定基团的分析,研究了组分间相互作用及其演变规律,揭示了PAN溶液的凝固过程。结果表明,溶剂DMSO在PAN溶液中以单分子和聚集体的形式共存,对—CN形成一定的束缚隔离作用;随着凝固剂乙二醇分子的进入,由于DMSO和乙二醇之间较强的相互作用导致其逐渐从聚合物分子链间排出,DMSO分子团对—CN的束缚隔离作用被减弱;同时,PAN分子链间距缩小,当某一区域的DMSO减少到一定程度,PAN分子链由于—CN之间偶合交联作用相互靠近排列而发生宏观上的凝固现象。     

光散射法研究聚丙烯腈/1-乙基-3-甲基咪唑甲基磷酸酯盐的稀溶液特性

采用激光光散射法研究了聚丙烯腈(PAN)在1-乙基-3-甲基咪唑甲基磷酸酯盐[EMIM][(CH3O)HPO2]中的稀溶液性质.研究结果表明,[EMIM][(CH3O)HPO2]是PAN的良溶剂,PAN在[EMIM][(CH3O)HPO2]中是以单分子链形式存在的,呈无规线团构象;同时PAN分子链在[EMIM][(CH3O)HPO2]中的柔顺性比在常规溶剂如二甲基亚砜(DMSO)中要小很多.推测阴离子与PAN有很强的相互作用以及阳离子的空间位阻效应都能有效破坏PAN分子链间的偶极结构,这是导致PAN以单分子链形式溶解在[EMIM][(CH3O)HPO2]中的主要原因.     

高浓度PAN/DMSO原液粘度特性及纺丝工艺性的研究

在研究了聚丙烯腈／二甲基亚砜纺丝溶液粘度特性的基础上,初步探讨了纺丝液中ＰＡＮ的质量分数与纤维的可牵伸性及致密性的关系。     

Structure Analysis of Polyacrylonitrile Polymerized in Ionic Liquids

Polyacrylonitriles （PANs） ware synthesized both by atom transfer radical polymerization （ATRP） anti free radical polymerization in ionic liquid 1 - buty - 3 - methylimidazolium chloride （[bmim]Cl）. [bmim]Cl demonstrates to be a preferable solvent for ATRP of acrylonitrile （AN）. The polymerization maintains the usual advantages of ATRP with molecular weight agrees well with theoretical value and low polydispersity （PDI = 1.15）. It is also shown the higher conversion and lower molecular weight dispersion in ionic liquid than in dimethylformamide （DMF）. From FTIR and NMR analysis, it is confirmed that the chemical structures of PANs synthesized in [bmim]Cl were identical with that obtained in DMF. In atom transfer radical polymerization, the methine and cyan carbon atoms in isotactic configuration for PAN produced in [bmim] Cl have a configuration consisting of about 55.5% isotactic diads. It is higher than that obtained in DMF which is 52.2%. So, ionic liquid has effect on the stereostructure of PANs. Further analysis of ^13C NMR spectra indicated that the isotacticity of PAN synthesized by free radical polymerization was lower than that of PAN prepared by ATRP, although both of them were random in stereoregularity. Besides the pentad tacticities of PANs also suggested that the sequence distributions of them all obey Bernoulli statistics.     

PAN/HBP复合超细纤维的制备与表征

采用聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺/多氨基超支化聚合物三元体系为纺丝液,通过静电纺丝制备了PAN/HBP复合超细纤维,探讨了聚丙烯腈浓度、超支化聚合物含量、纺丝电压、接收距离和推进速度等因素对复合纤维直径和形貌的影响.结果表明,增大PAN浓度和增加HBP含量,都会使纤维直径增大;静电纺丝电压增大,可以减小纤维直径;适当的接收距离和推进速度才可以获得直径细而均匀的纤维.通过对PAN/HBP复合超细纤维的氨基含量测试和FTIR分析,进一步证实了PAN/HBP复合纤维表面和内部氨基的存在.     

PAN/ZnO抗静电纳米复合纤维膜的制备及性能研究

为了提高聚丙烯腈(PAN)纤维的抗静电性能,以聚丙烯腈原丝为基料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂配制了聚丙烯腈纺丝液。然后通过超声波及机械搅拌的方法将不同质量分数的导电性能良好的纳米氧化锌(Zn O)分散在聚丙烯腈纺丝液中,配制成PAN/Zn O二元复合纺丝液,采用高压静电纺丝技术制备具有抗静电性能的PAN/Zn O纳米复合纤维。研究了PAN纺丝液、PAN/Zn O二元复合纺丝液的可纺性以及不同质量分数的纳米氧化锌对PAN/Zn O纳米复合纤维膜的结晶度及体积比电阻的影响。结果表明:纺丝液的可纺性较好,在体积分数为12%,纺丝电压为18k V,接收距离为15 cm,推进速度为0.000 5 mm/s的条件下进行静电纺丝,可以得到纤维直径均匀,纤维平行伸直度良好,表面光滑的PAN纳米纤维;随着纳米氧化锌质量分数的提高,PAN/Zn O纳米复合纤维表面变得粗糙,但结晶度无明显变化,体积比电阻减小,抗静电性能提高。     

四(对羟基苯基)卟啉镍与meso-四(2-羧甲氧基苯基)卟啉镍的合成及电化学性质研究

合成了四 (对羟基苯基 )卟啉镍与 meso-四 (2 -羧甲氧基苯基 )卟啉镍 ,并用循环伏安法研究了两种金属卟啉的电化学性质 ,得到了一些有意义的结果     

Microwave absorbing properties of polyaniline/montmorillonite doped with dodecylbenzensulfonic acid nanocomposite

In this paper, we reported a new type of high performance microwave-absorbing material, polyaniline/montmorillonite doped with dodecylbenzensulfonic acid (PAni-DBSA/MMT) nanocomposite. The microwave-absorbing properties of this nanocomposite were investigated for the frist time. The nanocomposites were synthesized from emulsion polymerization using dodecylbenzensulfonic acid (DBSA) as dopant and emulsifier. The structure of the nanocomposite was analyzed by X-ray diffraction(XRD) and FT-IR, and its results denoted that PAni-DBSA/MMT is a typical intercalative polymer/layered silicate(PLS) nanocomposite, and the interaction between MMT layers and PAni chains enhances the delocalization of free electrons in PAni chains. The complex permittivity, permeability and reflection loss (R.L.) of microwave of a 2.00 mm thick samples containing 50% by weight of PAni-DBSA/MMT nanocomposite and PANI?DBSA were measured, respectively, in 2?18 GHz range. The results showed that the PANI-DBSA/MMT nanocomposite is capable of absorbing 2.0?18 GHz microwaves, and the reflection loss was less than -10 dB in the frequency range of 9.1?12.5 GHz, while the minimum reflection loss was -15.8 dB at 11 GHz. The microwave absorbing mechanism of nanocomposite is disscused.     

非晶态MoS_3制备方法的改进与其电化学特性的研究

本文报导了用改进的水溶液酸化沉淀法制备非晶态三硫化钼。并对该材料的导电特性、用作锂电池阴极材料的放电特性以及循环伏安特性进行了研究。     

MWNTs/掺溴聚苯胺复合材料导电性能研究

用化学氧化法和溴蒸气掺杂合成掺溴聚苯胺,通过机械共混制备MWNTs/PANI和MWNTs/掺溴PANI复合材料.复合材料表现出良好的导电性能,电导率达5～10 S·m~(-1),接近纯MWNTs的电导率.采用红外光谱、热重分析、紫外可见光谱、X射线粉末衍射和X射线光电子能谱研究MWNTs/掺溴PANI复合材料的导电性能和导电机理.研究表明,MWNTs和被掺杂的掺溴PANI通过π-π和p-π共轭作用形成电子转移复合物,组成了一个个独立导电单元,在复合材料的导电体系中起主要作用,随着导电单元数量增加至相互接触,形成导电网络,复合材料的电导率达到最大值.