两步包埋法制备C/C复合材料SiC/Cr-Al-Si涂层研究

采用两步包埋法在碳/碳复合材料表面制备了SiC/Cr-Al-Si涂层.采用XRD、SEM和EDS分析了涂层的物相组成、微观结构及断面元素分布,测试了双涂层碳/碳复合材料试样在1 500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:SiC/Cr-Al-Si涂层主要由SiC、AlCr2Si及Al4Si2C三相组成,厚度约为120μm,无穿透性裂纹;与一步包埋法所得SiC涂层相比,SiC/Cr-Al-Si涂层碳/碳复合材料试样的抗氧化性能有所提高,该涂层试样氧化12 h后的失重不超过5%.两步包埋法所得SiC/Cr-Al-Si涂层表面存在微裂纹,并且包埋过程易于使Cr-Al-Si合金成分扩散到SiC涂层内部,从而无法形成内SiC涂层、外Cr-Al-Si涂层的双层涂层结构,降低了Cr-Al-Si合金涂层对C/C复合材料基体的高温氧化保护效果.     

C/C复合材料的体积密度和石墨化度对硬度的影响

测试了几组典型的不同体积密度和石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度值,研究了C/C复合材料的体积密度和石墨化度与其硬度特性的关系.结果表明:相同石墨化度的C/C复合材料洛氏硬度随其体积密度的增加而增加,相同体积密度的C/C复合材料洛氏硬度随其石墨化度的增加而降低;C/C复合材料体积密度对硬度的影响随其石墨化度的增加而减小;对体积密度为1.75～1.85g/cm3的C/C复合材料,可据其洛氏硬度的范围大致判断其石墨化度的范围;对一定体积密度和热处理温度的C/C复合材料,可通过洛氏硬度判断基体炭的微观结构特点.     

Al2O3界面修饰单向纤维C/C复合材料组织结构及其力学性能

为了缓解C/C复合材料脆性,利用勃姆石溶胶对单向碳纤维预制体进行处理,在纤维表面制备了Al₂O₃涂层.使用自制的热梯度化学气相沉积(TG-CVI)设备对预制体进行致密化,得到致密的C/C复合材料.通过高温热处理进一步调节界面的结合强度和基体碳的石墨化程度.利用排水法测试复合材料的密度,万能材料试验机测试其拉伸性能,采用可视化石墨烯片层技术(VGT)对试样进行处理,使用偏光显微镜(PLM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)分别研究复合材料的微观组织、界面和断面形貌、以及物相组成.结果表明：涂覆Al₂O₃涂层的C/C复合材料在沉积后期转变为粗糙层(RL)织构.经过高温热处理后,碳基体的石墨化程度提高,改变了C/C复合材料的断裂机制.由复合材料最初的脆性断裂向拟延性转变,延伸率提高.C₍f(Al₂O₃))/C-3样品的峰值应力达到了77.3 MPa,延伸率达到了15%.     

填充剂对二维C／C复合材料室温力学性能的影响

主要研究了在CVI法制备C/C复合材料工艺中,热解炭粉、石墨粉、SiC粉填充二维C/C复合材料的力学性能变化规律,详细分析了加入填充剂前后材料的弯曲强度、拉伸强度、模量及Ⅱ型层间裂纹扩展能的变化机理,研究结果表明：在C/C复合材料中加入这3种填料后均使材料的强度有所下降,但是采用石墨粉及热解炭粉填充二维C/C复合材料可以显著提高复合材料的层间结合性能,由于填充的热解炭粉与基体材料在分子及晶体结构上的相似性,加入热解炭粉填充C/C复合材料使层间结合性能提高最显著,强度损失也最小,并且使材料的弯曲断裂呈现脆性断裂特征。     

ZrC质量分数对C/C-ZrC复合材料力学性能的影响

采用基体改性技术将ZrC引入C/C复合材料中,制备一种新型的C/C-ZrC复合材料.利用X线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究材料的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究材料的力学性能,讨论ZrC质量分数对复合材料断裂行为的影响.研究结果表明:引入的ZrC主要以纳米颗粒的形式分布在材料中;随着ZrC质量分数的升高,C/C-ZrC复合材料抗弯强度逐渐降低,当ZrC质量分数为36.64％时,C/C-ZrC复合材料断裂过程中发生脆性断裂,材料断裂模式转变的原因主要与ZrC质量分数升高引起的纤维损伤及石墨化度提高综合作用有关;经2 000℃的石墨化处理后,断裂过程中材料的脆性行为变得更加明显.     

纳米尺度碳的微结构及电化学性质

采用高分辨透射电镜、X射线衍射表征了3种不同纳米尺度碳的石墨碎片微结构及其石墨化程度,并采用线性扫描、交流阻抗方法对由纳米尺度的碳粒制备电极的电化学性质进行了研究.结果发现:随纳米尺度碳粒石墨化度的减小,石墨碎片卷曲形态的清晰度增加,对应电极对甲醇的电化学氧化能力增强,氧化峰电流及电容值增加.由此认为:石墨碎片的卷曲和石墨化属于两种不同形式的碳原子有序化,二者均可对纳米尺度碳粒的电化学性质产生影响.     

碳/碳复合材料中不同微区的基体结构

为优化碳基体结构,提高碳/碳(C/C)复合材料综合性能,针对沥青基C/C复合材料中纤维束内及纤维束间不同碳基体结构微区,利用显微Raman光谱、原位纳米力学测试、Micro-CT、扫描电镜(SEM)和压汞仪对碳基体结构进行研究。结果表明:碳基体呈片层结构沿纤维、纤维束表面取向堆积排列,在纤维、纤维束表面区域及纤维束之间碳基体中存在一定孔隙、裂纹等缺陷;纤维间基体的石墨化程度是沿着纤维表面向中心区域逐步增强,靠近纤维表面区域基体的弹性模量高于纤维间区域的弹性模量。C/C复合材料中碳基体形成过程存在渐次性和差异性,从而影响C/C复合材料综合力学性能。     

MnO2/C复合纳米纤维纱线的制备及其导电性能

采用共轭静电纺丝法制备聚丙烯腈(PAN)纳米纤维纱线,并在不同温度下将PAN纳米纤维碳化得到碳纳米纤维纱线。以KMnO 4为锰源,通过水热合成法在碳纳米纤维纱线上原位生长纳米二氧化锰(MnO 2),形成MnO 2/C复合纳米纤维纱线,分别采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、数字万用表对碳纳米纤维纱线和MnO 2/C复合纳米纤维纱线的化学组成、表观形貌、电学性能等进行表征,并分析碳化温度对碳纳米纤维纱线的形貌和电学性能的影响,以及水热反应中盐酸浓度对纳米MnO 2形貌和MnO 2/C复合纳米纤维纱线的影响。结果表明:碳化温度越高,得到的纱线表面越光洁,石墨化程度越高,电学性能也越好,1000℃碳化工艺得到的碳纳米纤维纱线电导率最高,为31.5 S/cm;与MnO 2复合后的碳纳米纤维纱线电导率大幅下降,当盐酸与高锰酸钾摩尔浓度比为4∶1时得到的复合纳米纤维纱线的电导率最高,为0.1200 S/cm。     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si3N4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征.结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度 .     

聚氮硅烷催化裂解原位合成碳纳米管增强SiC/Si_3N_4复相陶瓷

以聚氮硅烷为前驱体,通过催化裂解原位生成SiC/Si3N4复相陶瓷,同时原位生成碳纳米管增韧相;研究热解温度、掺杂催化剂种类对SiC/Si3N4复相陶瓷微观结构及形态的影响,运用扫描电镜、高分辨率透射电镜、X射线衍射、综合热分析进行结构分析和表征。结果表明,催化裂解可有效增强陶瓷基体的强度和实现基体与纳米相的复合和分散,并降低SiC/Si3N4复相陶瓷晶化温度。     

毡体密度对C/C复合材料增密和结构的影响

用液化石油气作碳源、针刺炭毡作增强体,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备炭/炭(C/C)复合材料,在毡体内部设置石墨纸作发热体,并研究了一次性沉积15 h后,毡体密度对增密速度和材料结构的影响.采用偏光显微镜研究了沉积炭的显微结构,用XRD均峰位法研究了材料的石墨化度,并用排水法测量材料的表观密度.研究表明, CVI工艺增密速度随毡体密度的增加呈下降趋势,而较高的毡体密度有利于获得较高石墨化度的高织构的粗糙层结构(RL)热解炭.图4,参15.     

纤维体积分数对炭/炭复合材料力学性能的影响

以40%,30%和25%3种不同纤维体积分数的针刺整体毡为坯体,经3次化学气相浸渗后制备C/C复合材料;测定其未经热处理与经不同温度热处理后的石墨化度,抗弯、抗剪、垂直与平行抗压强度;在偏光下观察其微观结构;采用扫描电子显微镜对其断口形貌进行观察;研究纤维体积分数与C/C复合材料的力学性能的关系及不同热处理条件下C/C复合材料的断裂机理.研究结果表明:在不同热处理状态下,当纤维体积分数为30%时炭/炭复合材料的抗弯、抗压和抗剪强度均最高;经热处理后的试样,其力学性能降低,断裂方式由脆性断裂转变为韧性断裂;热处理温度越高,其力学性能降低的程度越大.     

石墨化度对炭/炭复合材料力学性能的影响

通过三点弯曲试验,并借助SEM断口形貌分析,研究了石墨化度对炭/炭复合材料抗弯强度的影响,对其断裂机制进行了探讨．试验所用材料的基体为沥青浸渍炭+少量CVD炭,增强体炭纤维由乱短纤维和成束长纤维织成的炭布构成,长纤维沿X-Y平面分层铺开,长纤维层之间是随机分布的乱短纤维层．研究结果表明当石墨化度不同时,复合材料的断裂机制不同;在所研究的石墨化度范围28.4%～77.3%内,随着石墨化度的提高,材料的抗弯强度呈现加速下降的趋势;当石墨化度为77.3%时,材料的抗弯强度仅为石墨化度为28.4%时的60%．在石墨化度较低(如27.4%和56.8%)时,材料中的长纤维呈现以拔出机制为主,裂纹沿长纤维束层与乱短纤维层之间的界面传播;在石墨化度较高(如70.6%和77.3%)时,材料中的长纤维被横向切断,裂纹切过长纤维向前传播．这对炭/炭复合材料的研究、开发具有指导意义．     

Microstructure and properties of SiC gradiently coated Cf/C composites prepared by a RCLD method

The SiC gradiently coated carbon fiber/carbon (C_f/C) composites were prepared by a two-step rapid chemical liquid deposition (RCLD) method. The microstructure and properties of the composites were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy together with energy dispersive X-ray analysis, bending tests, and oxidation tests. The experimental results show that the surface layer of the composites is composed of SiC, pyrocarbon, and carbon fibers. Their inner area consists of pyrocarbon and carbon fibers. The SiC content gradiently decreases with increasing distance from the outer surface to the center of the composites. Furthermore, the thickness of the SiC layer increases with increasing tetraethylorthosilicate content and deposition time. SiC coatings have no significant influence on the bending strength of the composites. However, the oxidation resistance of the composites increases with increasing thickness of the SiC layer.     

炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构与烧蚀性能

采用金相显微镜和扫描电镜对炭纤维增强树脂炭复合材料微观结构进行分析,采用等离子烧蚀方法研究了炭纤维增强树脂炭复合材料不同方向的烧蚀性能,并对其烧蚀表面形貌进行扫描电镜观察,分析了复合材料烧蚀性能差异的原因.研究结果表明:炭纤维增强树脂炭复合材料中炭纤维和树脂炭结合较好,基体中产生了应力石墨化,材料烧蚀优先从纤维与树脂炭的界面及缺陷处开始,轴向垂直于气流方向的纤维越多,材料烧蚀率越小.     

不同刹车压力下C/C复合材料的摩擦磨损性能

研究了粗糙层和光滑层2种不同热解炭与树脂炭混合基体炭/炭复合材料在不同制动压力下的摩擦磨损性能,且对摩擦表面与磨屑进行了SEM观察和分析,并采用X射线衍射与激光喇曼光谱测定了在不同刹车压力下摩擦表面的石墨化度.研究结果表明:C/C复合材料的摩擦因数由摩擦表面所形成的摩擦膜所决定,随着刹车压力的增大,摩擦膜更完整平滑,摩擦因数呈降低趋势,磨损则随刹车压力的增大而呈增大趋势;粗糙层结构C/C复合材料即使在高制动压力下,仍能具有较高的摩擦因数,显示出优良的高压摩擦性能;高压下摩擦表面会发生应力石墨化作用,这是高压下摩擦因数下降的原因之一.     

准三维C/C复合材料的压缩性能及其破坏机理

以炭纤维针刺毡为预制体,分别采用CVI法和CVI与结合液相法相结合的方法制备热解炭、树脂炭和沥青炭基质的准三维C/C复合材料,并研究了这些材料的压缩性能及其破坏机理。研究结果表明:压缩强度随致密度提高而增大;炭基体对压缩强度的影响从大到小依次为CVI炭,树脂炭和沥青炭;树脂炭的垂直压缩强度与CVI炭的垂直压缩强度相近,两者都高于沥青炭;3类基质炭试样的压缩破坏均表现为韧性断裂方式,其中平行压缩主要以分层劈裂的方式破坏,致密度较低的试样垂直压缩呈现出压溃破坏,致密度较高的试样垂直压缩表现为剪切破坏或分层破坏。     

溶胶凝胶法制备SiO2/活性炭复合材料及其吸波性能研究

以正硅酸乙酯为硅的前驱体、活性炭为基体,通过溶胶凝胶反应制备SiO2/活性炭复合材料;以XRD,SEM,BET以及电磁参数测定等手段,对SiO2/活性炭复合体的孔隙结构、电阻率、以及电磁参数等性质进行表征.实验结果表明,活性炭与正硅酸乙酯混合后,经过溶胶凝胶反应,SiO2与活性炭形成结构均一的复合物,且溶胶凝胶温度较低时,反应速度较慢,生成的SiO2颗粒较小、分布较均匀.通过改变SiO2的质量分数量,可以改变SiO2/活性炭复合材料的电磁参数,进而影响其对电磁波的吸收性能,当SiO2质量分数为12%时,复合材料有最佳吸波性能.