自组织纳米复合薄膜BiFeO3-CoFe2O4的微结构与相成分

采用先进电子显微术在原子尺度研究了(001)单晶SrTiO3衬底上生长的纳米复合薄膜0.65BiFeO3-0.35CoFe2O4的组织形态以及界面结构.BiFeO3 (BFO)和CoFe2O4(CFO)两相在外延生长过程中自发相分离,形成自组织的复合纳米结构.磁性尖晶石CFO呈方块状均匀分布于铁电钙钛矿BFO基体中,并沿[001]方向外延生长,形成垂直的柱状纳米结构.两相具有简单的立方-立方取向关系,即[001]BFO//[001]CFO和(100)BFo//(100)cFo,且界面为{110}晶面.薄膜表面起伏不平,形成CFO{111}小刻面而BFO则为平整的(001)表面.能谱分析结果表明各相成分均匀分布并无明显的元素互扩散发生.     

原位制备核壳结构CoFe2O4@多孔碳球吸波性能研究

CoFe₂O₄具有良好的化学稳定性和磁损耗,可用于制备具有独特结构的电磁波吸收复合材料。在本研究中,通过原位制备将CoFe₂O₄磁性粒子引入中空多孔碳中,制备了具有核壳结构的CoFe₂O₄@碳空心球。本文研究了微观组织与电磁波吸收性能的关系。研究结果表明:通过构建多孔结构并调整多孔碳和CoFe₂O₄的比例,可以有效地协调磁损耗和介电损耗。CoFe₂O₄@多孔碳复合材料的最小吸收在5.8 GHz时达到?29.7 dB。此外,有效吸收带宽为3.7 GHz在厚度为2.5 mm。复合材料的微波吸收性能的提升是由于在材料引入多孔核壳结构和CoFe₂O₄磁性粒子。多孔结构与核壳结构之间的协调有利于提高复合材料衰减系数,并实现良好的阻抗匹配。同时,多孔核–壳结构增强了电磁波在多次散射和反射;并提供了大的固体–空界面和CoFe₂O₄–碳界面来诱导界面极化,增强电磁波极化损耗。此外,CoFe₂O₄磁性粒子的引入增强了自然共振、交换共振和涡流损耗的磁损耗。     

CoFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及其磁性

采用溶胶-凝胶法制备（CoFe₂O₄）_x/（SiO₂）_1-x纳米复合材料. 利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）研究样品结构、 晶粒尺寸及磁性. 结果表明, 随SiO₂含量增加, 样品的晶粒尺寸减小, 比饱和磁化强度和矫顽力降低.      

磁控溅射法制备Er2O3薄膜及其力学性能研究

金属表面纳米化可以明显改善材料表面力学性能,并能对原子的热扩散起到促进作用,本文尝试采用材料表面纳米化技术改善316L不锈钢金属基底与Er₂O₃薄膜相结合的力学性能.对316L不锈钢采用超音速微粒轰击法处理使得基体表面纳米化,之后采用磁控溅射法在表面纳米化和粗晶粒的316L不锈钢基体上沉积Er₂O₃薄膜并进行500℃和700℃的退火.发现薄膜在500℃退火时相结构基本保持稳定,在700℃退火时Er₂O₃薄膜发生明显的单斜相向立方相的转变.利用采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和纳米划痕测试对薄膜和基底的结合性能评价.结果表明,700℃退火后的薄膜的要比500℃退火后的薄膜表面裂纹更少,更平整,且证得基底纳米化会使膜基结合性能得到提高.     

利用同步辐射XRD研究BiFeO3 外延多铁薄膜的微结构

使用脉冲激光沉积在SrTiO₃ 衬底上生长了不同厚度的BiFeO₃(BFO)薄膜, X 射线衍射分析表明薄膜是BFO 外延薄膜. X 射线反射率测量发现BFO 薄膜密度随着厚度的增加而增加, 同时薄膜表面存在厚度为数纳米的非设计覆盖层. 随着厚度的增加, BFO 薄膜由完全应变过渡到应变部分弛豫状态, 同时BFO 从四方相转变为单斜相.     

Bi5O7I-Bi2O2(OH)(NO3)纳米复合纤维的制备与光催化性能研究

采用溶剂热法制备Bi₅O₇I-Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米复合纤维,采用X射线衍射、微观形貌分析、紫外-可见光漫反射光谱、 N₂吸附-脱附、荧光光谱、电化学性能测试等手段对制得的复合样品进行表征,并进行光催化降解罗丹明B活性测试。结果表明：Bi₅O₇I纳米纤维表面负载有少量的Bi₂O₂(OH)(NO₃)纳米片,与Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)相比,复合样品光催化降解罗丹明B活性明显提高,最佳复合样品的表观降解速率常数分别是纯相Bi₅O₇I和Bi₂O₂(OH)(NO₃)的1.29、 2.48倍,并且重复使用性良好;Bi...     

基于铁酸钴纳米颗粒-鲁米诺-H2O2化学发光体系的单宁酸超灵敏检测

利用铁酸钴纳米颗粒(CoFe₂O₄NPs)催化鲁米诺-H₂O₂的化学发光,结合单宁酸会抑制CoFe₂O₄NPs的催化活性这一性质,首次建立一种简单、快速且超灵敏的单宁酸检测方法。在最佳实验条件下,CoFe₂O₄NPs-鲁米诺-H₂O₂体系对单宁酸的检测线性范围为5.0×10^-9～5.0×10^-7 mol/L,检测限为2.5×10^-10 mol/L。对比其他检测方法,该检测限极低,而且该检测体系选择性良好,有望将该方法运用于食品及水样中单宁酸的检测。     

单斜和立方Eu2O3的制备及其表面过氧物种的光诱导生成

考察了苯丙氨酸或柠檬酸与硝酸铕的摩尔比对燃烧法制备的Eu₂O₃的物相结构和比表面积的影响,在此基础上制备了纯单斜和立方相的Eu₂O₃.以325 nm激光为激发光源,在30℃和O₂气氛下对单斜和立方Eu₂O₃上过氧物种的光诱导生成情况进行比较考察,结果表明:经325 nm激光照射后,单斜和立方Eu₂O₃样品表面均检测到过氧物种的生成,但以柠檬酸为还原剂制备的单斜和立方Eu₂O₃均比以苯丙氨酸为还原剂制备的相应样品更易于生成过氧物种,其原因可能是前者具有较大的比表面积;两种方法制备的立方Eu₂O₃均比单斜Eu₂O₃更容易生成过氧物种.O₂和CO₂程序升温脱附(O₂-,CO₂-TP...     

全化学溶液法制备SrTiO3缓冲层

 化学法制备SrTiO₃薄膜成本低、效率高,适合用于YBa₂Cu₃O_7-δ（YBCO）涂层导体的缓冲层。采用全化学溶液沉积法在Ni-5W金属基带上外延生长了SrTiO₃（STO）缓冲层薄膜。以乙酸盐、钛酸丁酯为原料配制均匀稳定的STO种子层、La_xSr_1-xTiO₃种子层和STO 缓冲层前驱溶液。研究了STO 种子层薄膜厚度对在STO/Ni-5W（200）上沉积STO 外延薄膜性能的影响,结果表明,在880℃烧结温度下制备的3 层STO 种子层上可以制备出表面光滑平整、具有（200）择优取向的STO 缓冲层。尝试将La 元素掺入STO 中制得稳定的LSTO 前驱液,在LSTO/Ni-5W 结构上制备了具有（200）择优取向的STO 缓冲层薄膜,可作为YBa₂Cu₃O_7-δ涂层导体的缓冲层。     

Al2O3与SnO2对碲化镉太阳能电池前电极的界面钝化作用

采用磁控溅射法分别生长Al₂O₃和SnO₂,将其作为Mg_xZn_1-xO(MZO)/CdTe薄膜太阳能电池前电极钝化层进行了相关研究.时间分辨光致发光(TRPL)光谱的测试结果显示,MZO/Al₂O₃/CdTe的少子寿命远大于MZO/CdTe的少子寿命,表明Al₂O₃对CdTe太阳能电池具有较好的钝化作用.实验发现,以Al₂O₃为钝化层的电池亮态电流密度-电压曲线出现了严重的"S-kink"现象.通过X射线光电子能谱(XPS)分析不同钝化层电池界面的能带匹配,发现Al₂O₃和CdTe界面较高的导带带阶是造成亮态电流密度-电压曲线出现"S-kink"的主要原因之一. SnO₂和CdTe界面处具有较小的导带带阶,通过控制SnO₂薄膜厚度,可以利用量子尺寸效应调整SnO...     

PEDOT:PSS/Fe3O4复合薄膜的制备及其超电容性能研究

以价格低廉的Fe₃O₄纳米颗粒为填料,聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)为基材制备复合材料,并采用高氯酸(HClO₄)对其进行后处理,获得PEDOT:PSS/Fe₃O₄柔性自支撑薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、X射线电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)对复合薄膜进行形貌和结构表征,并采用循环伏安(CV)和恒电流充放电(GCD)对其进行电化学性能分析。结果表明：经酸处理的PEDOT:PSS/Fe₃O₄复合薄膜表面粗糙,电化学性能得到较大提升,且倍率性能较好。在1 A/g时,放电比电容可达106 F/g,远远超出PEDOT:PSS原始膜和未处理的PEDOT:PSS/Fe₃O₄复合薄膜;在10 A/g时,放电比电容能够保持在81 F/g。     

双极性双喷头静电纺丝装置的设计与应用

从低维纳米复合材料的制备技术和制备工艺入手,设计开发了双极性双喷头静电纺丝装置,解决了单极性喷头同性相斥不能获得交织的异质材料的问题,实现了带有不同极性的两种金属氧化物纺丝前驱液的交织复合,成功制备了金属氧化物SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维。通过对SnO₂/In₂O₃复合纳米纤维的SEM表征发现,复合纤维中同时存在正四方相晶系的SnO₂和立方晶系结构的In₂O₃。利用双极性双喷头静电纺丝装置制备复合纳米纤维对复合材料制备技术的发展具有深远意义。     

纳米Fe3O4覆盖对沉积物-水界面钴和镍的吸附试验研究

为揭示纳米材料原位覆盖对表层沉积物重金属的影响规律,开展室内培养原位沉积物柱试验,利用微界面分析技术、高分辨率平衡式间隙水采集技术（HR-Peeper）和薄膜扩散梯度技术（DGT）,探究纳米Fe₃O₄原位覆盖对表层沉积物中Co、Ni释放的影响机制。试验结果表明:在纳米Fe₃O₄覆盖下沉积物pH值较对照组逐渐增大,Eh值先减小后增大;纳米Fe₃O₄覆盖可有效吸附间隙水中的溶解态Co和Ni,间隙水中的溶解态Co和Ni最大有效吸附率分别为27.07%及26.42%,有效影响深度分别为30 mm和10 mm;纳米Fe₃O₄覆盖有效抑制了沉积物中有效态Co和Ni向间隙水和上覆水扩散,沉积物中有效态Co和Ni含量分别降低了50.26%和15.31%。     

Ce0.25Zr0.75O2固溶体的制备及其电化学合成氨催化性能

通过共沉淀法合成了四方相Ce_0.25Zr_0.75O₂固溶体,采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征了固溶体的结构,并以氮气和水为原料,在室温、0.1 mol/L Na₂SO₄电解质中研究了固溶体的电化学催化合成氨性能。结果表明,Ce_0.25Zr_0.75O₂表现出了优异的电化学氮还原催化性能,在-0.6 V（vs.Ag/AgCl）时法拉第效率最高,达到64%,此时氨合成速率为7.3×10^-11 mol/（s·cm²）;在-0.7 V（vs.Ag/AgCl）时,氨合成速率最高,为1.03×10^-10 mol/（s·cm²）,此时法拉第效率为42.2%。这可能与Ce_0.25Zr_0.75O₂固溶体的四方相结构、晶格结构的变化及形成的高度缺陷的结构有关;另外,Ce_0.25Zr_0.75O₂还能有效抑制析氢副反应进行,从而提高其法拉第效率。     

升温速率对CoFe2O4纳米颗粒性能的影响

利用热分解法制备CoFe₂O₄纳米颗粒,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等方法分析样品的晶体结构、微观形貌和磁性能,研究样品制备过程中不同升温速率对样品微观形貌和磁学性能的影响.结果表明,提高升温速率可增加晶核生长动力,有利于样品的晶粒生长,从而增大样品的饱和磁化强度和矫顽力.     

金属有机框架衍生的Co3O4/SnO2复合材料制备及其光催化性能

金属有机框架(metal-organic framework,MOF)材料ZIF-67衍生Co₃O₄十二面体纳米块在室温下与SnO₂复合,制备出立方体Co₃O₄/SnO₂复合光催化剂.煅烧后形成的Co₃O₄/SnO₂材料禁带宽度明显降低,荧光淬灭明显,说明Co₃O₄的加入拓展了SnO₂的光响应范围至可见光甚至红外光区域,同时促进了光催化反应过程中光生载流子的分离.以罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为目标反应物,在可见光下考察了MOF衍生的Co₃O₄/SnO₂的光催化降解活性,发现Co₃O₄/SnO₂在60 min内可以降解89.6%的Rh B,分别是纯SnO₂和纯...     

铁离子调控Bi2O3形貌的水热制备及光催化性能研究

通过调节KOH浓度、引入铁离子并改变Bi/Fe摩尔比或加入NaF作为修饰剂，利用水热法制备了不同形貌和结构的Bi₂O₃;采用XRD和SEM对产物进行了表征，并考察了其对甲基橙的紫外光催化降解性能.结果表明，铁离子的引入使得Bi₂O₃产物的形貌从微米级大颗粒变化为纳米片自组装花状结构，氟化钠的加入能形成微纳米片状结构Bi₂O₃;不同Bi₂O₃样品对甲基橙有不同的光催化活性，花状结构Bi₂O₃的光催化性能高于片状结构.     

Fe3O4/Au单晶异质结的磁各向异性研究

基于铁磁/重金属异质结结构的纯自旋流电子器件具有低功耗、非易失性等优点,是当前自旋电子学研究的核心内容。该文利用超导量子干涉仪以及铁磁共振测量系统等手段,对分子束外延法生长的铁磁/重金属异质结Fe₃O₄/Au单晶薄膜的静态及动态磁性能进行了系统研究。研究表明,随薄膜厚度的增加,Fe₃O₄的单轴磁各向异性逐渐减小而磁晶各向异性逐渐增强。Au覆盖层的引入有助于单晶超薄膜的晶格弛豫,进而有效增强了Fe₃O₄的磁各向异性。该研究为铁磁/重金属异质结的构建提供了新的思路,有望推动其在纯自旋流电子器件中的实用化进程。     

Ce4+替代Pu4+在Gd2Zr2O7烧绿石基材中的模拟固化探索

为了探索模拟Pu⁴⁺在Gd₂Zr₂O₇中实现快速固化的可能性,用CeO₂替代PuO₂,以CeO₂,ZrO₂和Gd₂O₃混合粉体为原料进行了高温高压合成实验,借助XRD衍射图谱、EDS谱和Raman谱研究了材料的微观结构。结果表明:在5.2 GPa的高压和1 873 K的高温条件下,保温保压30 min,成功制备出具有立方烧绿石结构的Gd₂Zr_2-xCe_xO₇化合物。对该合成样品进行SEM电镜扫描观察,形成的晶粒小于30μm。该法可为开展α废物（特别是钚）的固化研究提供参考。     

基于NiO纳米薄膜的NO2传感器

以四水合乙酸镍(NiC₄H₆O₄·4H₂O)、氨水(NH₃·H₂O)和乙二醇甲醚(C₃H₈O)为前驱体,采用溶胶–凝胶提拉涂膜法制备NiO纳米薄膜,考察了提拉速度与涂膜层数对NiO纳米薄膜形貌结构与NO₂气敏特性的影响.结果表明,在提拉速度为400μm/s,涂膜层数为2层的条件下可获得表面形貌均一、疏松多孔的NiO纳米薄膜,其主要由直径为20~30nm面心立方结构的NiO晶体颗粒构成.气敏检测结果表明,NiO纳米薄膜呈现p型半导体特性,在工作温度150℃条件下对NO₂表现出良好的响应-恢复特性与可逆性,并对其气敏机理进行了探讨.