钢渣基高碱度微晶玻璃的一步法制备及工艺参数研究

为了提高微晶玻璃原料中高钙冶金渣的掺量,需要制备出碱度更高的微晶玻璃. 本文采用一步法,以钢渣为主要原料,制备碱度( CaO与SiO2的质量比)为0. 9的钢渣基高碱度微晶玻璃. 通过X射线衍射分析、扫描电镜和性能测试等手段,研究热处理条件对微晶玻璃微观形貌及线收缩率、体积密度和抗折强度等性能的影响规律. 研究表明,高碱度微晶玻璃适合采用一步法制备工艺,当在1100℃保温120 min时,微晶玻璃烧结过程基本完成,此时获得最大体积密度2. 4 g·cm-3 ,最高抗折强度56. 4 MPa. 微晶玻璃的主晶相为钙铝黄长石,副晶相为辉石. 基础玻璃颗粒在升温过程中完成了成核和析晶过程,而在保温过程中主要进行的是基础玻璃颗粒的烧结致密化和晶体的进一步发育. 升温至1100℃保温30 min,微晶玻璃的抗折强度超过45 MPa,微晶玻璃内部晶体呈方柱状交织排列并构成晶体骨架分布在残余的玻璃基体中;随着保温时间的增加,微晶玻璃的线性烧结收缩率、体积密度和抗折强度均逐渐增大,而晶相的含量基本保持不变,晶体逐渐由球形颗粒状和短柱状发育为长柱状. 晶体的形状以及与残余玻璃相构成的整体致密结构是导致高碱度微晶玻璃力学性能提高的主要因素.     

钙硅氧化物的质量比对10%Al2 O3高炉渣--尾矿--粉煤灰微晶玻璃性能的影响

利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2 O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h 后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品.     

热处理时间对赤泥粉煤灰微晶玻璃抗压强度影响

以94％的赤泥和粉煤灰为原料,采用烧结法制备了微晶玻璃,利用XRD、SEM等测试手段分析试样的物相及形貌,根据DTA曲线显示,考查热处理时间对微晶玻璃抗压强度的影响。结果表明：微晶玻璃的主晶相为钙铝黄长石;随着核化和晶化时间的延长,微晶玻璃的抗压强度呈现了先增加后减小的趋势;最佳核化时间为2h,晶化时间为2h;最大抗压强度为102．84MPa。     

利用油页岩渣制备微晶玻璃

以油页岩渣为主要原料制备了微晶玻璃,探讨了微晶玻璃组成、主晶相确定和晶核剂选择等问题.采用DTA,XRD和SEM等测试手段,分析了晶核剂和热处理制度对微晶玻璃的影响.结果表明:复合晶核剂(TiO2+P2O5)能有效促进油页岩渣玻璃晶化;最佳热处理制度为:850℃核化100 min,980℃晶化80 min.微晶玻璃的主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙长石;晶体呈纤维状结构并且交错分布;性能明显优于同类的瓷质砖、大理石和花岗岩等建筑装饰材料.     

由熔融高炉渣制备微晶玻璃

采用熔融法,由熔融高炉渣制备性能稳定的基础玻璃.通过对基础玻璃的差热分析确定微晶玻璃的热处理工艺制度.结合X射线衍射分析、扫描式电子显微镜观察等现代研究方法,确定了微晶玻璃热处理制度的最佳工艺参数,并研究了微晶玻璃的晶体生长方式.微晶玻璃的热处理最佳工艺参数为：核化温度850℃,保温1.5 h;晶化温度935℃,保温1 h.玻璃首先从表面开始析晶,然后逐步向内部生长.实验所得微晶玻璃的力学性能,如抗折强度、耐酸碱性和硬度,均优于天然大理石.     

颗粒粒度及钾长石含量对矿渣微晶玻璃析晶能力的影响

利用k值法计算了不同颗粒粒度下不同钾长石添加量高炉渣微晶玻璃的晶化能和析晶动力学参数,采用DSC、XRD及SEM等测试手段研究了粉体粒度和钾长石含量对微晶玻璃析晶能力的影响。结果表明,颗粒粒度对微晶玻璃析晶能力影响显著,微晶玻璃析晶能力随颗粒粒度减小而增大;钾长石对微晶玻璃析晶能力有一定促进作用,但随着粉体粒度的减小而逐渐减弱,钾长石含量过高时,不利于微晶玻璃析晶,钾长石添加量应以5 wt%左右为宜。在5℃/min升温速度下,球磨60 h,添加5 wt%钾长石的样品具有较好的微观形貌,其主晶相为镁黄长石,晶体成颗粒状,晶粒均匀且结合紧密。     

硼泥制备微晶玻璃的晶化行为

针对硼泥、铁尾矿和粉煤灰的成分特点,系统研究了在不同原料配比条件下微晶玻璃的析晶行为,深入探讨了利用硼泥、铁尾矿和粉煤灰制备矿渣微晶玻璃的原料配比对晶化行为的影响.结果表明:随着硼泥配入量的增加,微晶玻璃的初始析晶温度降低,矿渣微晶玻璃的主析晶相为钙铁辉石,当硼泥配入量为30%~40%时,矿渣微晶玻璃的晶体分布较为均匀,球晶有利于性能的提高.     

晶核剂对MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶的影响

目的研究单掺和复掺晶核剂条件下主晶相为堇青石的Mg O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的析晶性能.方法以工业级化学试剂为主要原料,采用熔融法制备了Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段进行析晶分析.结果 TiO_2和ZrO_2单掺和复掺均有利于微晶玻璃析晶过程的进行,但并不会改变微晶玻璃主、次晶相的种类,主晶相为α-堇青石,次晶相为镁铝钛酸盐.随着ZrO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能逐渐降低,动力学析晶参数逐渐升高;随着TiO_2含量的增加,析晶温度、析晶活化能先降低后升高,动力学析晶参数先升高后降低.结论 TiO_2和ZrO_2均可作为Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的晶核剂,TiO_2较ZrO_2更有利于促进Mg O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶,且析出的晶体数量更多,柱状的α-堇青石晶体形态更为完整.当TiO_2和ZrO_2复掺时,最有利于促进体系析晶.     

锗酸盐微晶玻璃的显微结构与红外透过性能

用传统熔体冷却法制备含成核剂的CaO-BaO-Y2O3-Al2O3-SiO2-GeO2玻璃,并采用两步法工艺获得不同热处理条件下的微晶玻璃.采用DSC,XRD和SEM等分析测试方法研究不同热处理制度对锗酸盐微晶玻璃的析晶行为、显微结构以及红外透过性能的影响.研究结果表明:当晶化温度为930～1 010℃时,可以获得半透明的锗酸盐微晶玻璃,其单个晶粒粒径为40～100 nm;当晶化温度低于990℃时,锗酸盐微晶玻璃具有良好的光学透过性能,其透过波段为可见光区至5.0μm附近的中红外光区,透过率可达80％以上；影响微晶玻璃光学透明性的因素除了微晶体的粒径、晶体含量以及微晶体折射率与母体玻璃折射率之差外,微晶体的团聚可能也是决定微晶玻璃光学透过性的重要因素.     

粒化碱性高炉矿渣中原始矿物相的形成研究

研究了粒化碱性高炉矿渣中晶出原始矿物相的类型与矿渣化学成分之间的关系.结果表明：不同化学成分的矿渣当加热温度高于700℃以上时,莫硅镁钙石首先结晶析离,并随温度的升高转化为黄长石.黄长石的结构参数,按其化学成分是在钙铝黄长石和镁黄长石之间变化,黄长石作为原始矿物相在碱性矿渣中比较罕见.     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、X射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了TiO2和Cr2O3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进CaOMgOAl2O3SiO2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·Cr2O3和TiO2含量增加,析晶强度增大,晶体含量增加·但Cr2O3和TiO2不宜增加过多·     

超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃热处理制度的研究

通过差热分析和测定晶化热处理过程中密度变化的方法来研究超低膨胀锂铝硅透明微晶玻璃的晶化热处理制度,并用传统的正交试验方法进行验证.研究结果表明,这种方法能准确、方便地确定锂铝硅透明微晶玻璃的晶化热处理制度.本微晶玻璃的最佳热处理条件为:700℃核化3小时,780℃晶化2小时.所得透明微晶玻璃的热膨胀系数为0.9×10-7/℃,抗热震性为762℃.     

热处理制度对Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃析晶及热膨胀系数的影响

采用传统熔融冷却法获得了以P2O5为成核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析确定了使该玻璃微晶化的热处理条件,并获得了不同热处理温度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化试样的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的析晶及热膨胀系数的影响.研究结果表明以P2O5为成核剂,采用不同热处理制度能获得Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃;在析晶初始温度下进行热处理,析出β-石英晶体,但晶体生长缓慢,结晶程度低;提高晶化温度,析出β-锂霞石和β-锂辉石晶体且晶体生长迅速.     

晶化工艺对铁尾矿微晶玻璃微观结构的影响

以铁尾矿为主要原料制备微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM分析方法,全面考察了晶化温度和晶化时间对微晶玻璃结构的影响.实验发现:随着析晶温度的升高,主晶相钙铁辉石没有改变,但晶体形态和析晶率发生了较大的变化;随着析晶温度的升高,晶体的规则程度增加,晶体尺寸增大,析晶率呈先增加后减小的趋势;当析晶温度高于1250℃时,晶体分布均匀程度降低;最佳晶化温度为1200~1250℃,晶化时间为180 min.     

粉体粒度对K2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶动力学的影响

采用烧结法制备了K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃.研究了不同粒度分布的玻璃粉对K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的析晶及对其性能的影响,进而优化制备K_2O-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的粉体粒度.结果表明:玻璃粉体的细化有利于析晶,玻璃粉体平均粒径从38.09μm减小到1.80μm时,微晶玻璃的析晶温度从913.9℃降低至869.9℃.析晶活化能从320.5kJ/mol减小至234.7kJ/mol.微晶玻璃的析出晶相均为白榴石,玻璃粉体平均粒径为6.30μm时,微晶玻璃的微观结构较为均匀,密度为2.45g·cm~(-3),抗弯强度为74.93 MPa,热膨胀系数为14.32×10~(-6) K~(-1).     

晶化时间对微晶玻璃结构与性能的影响

通过测试不同晶化时间条件下热处理后微晶玻璃收缩率、体密度的变化 ,研究晶化时间对微晶玻璃热处理时表观性能的影响 .采用X射线衍射、环境扫描电镜对不同晶化时间下微晶玻璃中晶相和晶相显微形貌的变化进行分析探讨 .     

TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响

通过差热分析、Ｘ射线衍射分析、偏光显微镜和扫描电镜观察等测试方法,研究了ＴｉＯ2和Ｃｒ2Ｏ3作晶核剂对尾矿微晶玻璃晶化行为的影响·研究表明:晶核剂和热处理是形成微晶玻璃的条件·复合晶核剂能有效地促进ＣａＯＭｇＯＡｌ2Ｏ3ＳｉＯ2系统玻璃在较低温度下即开始晶化,且形成以透辉石为主晶相的微晶玻璃·晶核剂浓度不同对玻璃晶化的影响不同TiO_2和Cr_2O_3作晶核剂对尾矿微晶玻璃析晶的影响@刘军@宋守志     

Mg-Al-Si系微晶玻璃的研究

运用XRD、DTA和SEM等分析测试技术,对以TiO2和ZrO2为晶核剂的微晶玻璃的热处理制度与力学性能之间的关系进行了研究。讨论了热处理制度、晶相类型与微晶玻璃力学性能之间的变化关系,得到了最佳热处理工艺,该材料在850℃保温2h,1200℃保温2h以上,弯曲强度可以达到350Mpa左右。     

热处理对LAS系微晶玻璃热胀性能的影响

通过正交试验设计,制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,讨论了热处理参数对微晶玻璃热胀性能的影响。采用DSC、XRD、SEM等研究手段,制定了微晶玻璃的热处理制度并研究了微晶玻璃的析晶过程和微观结构。结果表明:各热处理参数对微晶玻璃热膨胀性能影响大小的顺序为晶化温度晶化时间核化时间核化温度;热处理过程中SiO2固溶进入β-锂辉石结构形成锂铝硅酸盐。     

玻璃组成对CaO-Al2O3-SiO2系玻璃烧结、晶化和性能的影响

采用烧结法制备以钙长石为主晶相的微晶玻璃.采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和性能测试研究玻璃组成对玻璃的烧结、晶化特性和性能的影响.结果表明:随着CaO含量的增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度逐渐降低,而且析晶放热峰变得尖锐;增加氧化钙降低玻璃的析晶活化能,有利于玻璃的析晶;随着SiO2量的增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度移向高温,使玻璃的析晶困难;玻璃样品的烧结温度随CaO含量的增加而降低, 但过多的CaO促进硅酸钙的析出,增加样品的介电常数和热膨胀系数;增加SiO2能够降低微晶玻璃样品的热膨胀系数,改善其介电性能;所制备的微晶玻璃具有相对密度高(≥98.3%),介电常数适中(6.9～7.5),介电损耗低(≤0.1%),热膨胀系数低(3.8×10-6～4.5×10-6 /℃),烧结温度(900～1 000 ℃)低,及介电常数温度稳定性低(66×10-6～113×10-6 /℃).