N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

含硫的N-甲氧基氨基甲酸甲酯的合成及生物活性

为了寻找高效、低毒的新农药,采用活性结构拼接法合成了7个具有新型结构的N-甲氧基-N-[2-(甲硫基亚甲基-取代苯亚胺-硫亚甲基)苯基]氨基甲酸甲酯化合物.其结构经1H NMR,IR,LC/MS进行了表征.生物活性测定表明:5b,5g在50 mg/L下对稻瘟病(Pyricularia oryzae)的抑菌活性达90%.     

新型N-甲氧基-N-苯基氨基甲酸酯类化合物的合成及生物活性研究

采用活性基团拼接原理合成了10个具有新型分子结构的N-甲氧基-N-2-{[2-甲基-取代苯亚胺甲基-硫亚甲基]苯基}氨基甲酸甲酯化合物,其结构经IR,^1H NMR和LC/MS分析确认．生物活性测定表明,部分化合物对稻瘟病菌（Pyricularia oryzae）具有较高的抑菌活性．     

Benziodoxole的合成

以邻碘苯甲酸为原料制得邻碘苯甲酰氯,邻碘苯甲酰氯再和N-甲基苯胺反应得到N-甲基-N-苯基-（2-碘）苯甲酰胺,进一步氧化得到Benziodoxole．     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-（4-羟基苯基）-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11．2％．以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤．     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。     

1-(2-羟基-5-甲基苯基)苯乙胺的合成

对甲基苯酚与苯乙酰氯酯化得到苯乙酸 (4 甲基 )苯酯 ;然后在三氯化铝使用下重排得到苄基 (2 羟基 5 甲基 )苯基酮 ;此酮经硫酸二甲酯甲基化得到苄基 (2 甲氧基 5 甲基 )苯基酮 ,再和甲酸铵反应得到 1 (2 甲氧基 5 甲基苯基 )苯乙胺 ,最后经氢溴酸水解得到 1 (2 羟基 5 甲基苯基 )苯乙胺。所有中间体和最终产品的结构由红外 (IR)分析、元素分析、核磁共振 (1 HNMR)分析得到证实     

pH和取代基团对席夫碱电化学氧化还原的影响

合成了5种不同结构的席夫碱(N-苯基苯甲亚胺、具有-OH基团的N-苯基-2-羟基苯甲亚胺和N-(2-羟基)苯基苯甲亚胺、具有-NO2基团的N-苯基-4-硝基苯甲亚胺和N-(4-硝基)苯基苯甲亚胺).利用循环伏安法对5种席夫碱水溶液在玻碳电极上的电化学氧化还原行为进行了研究.同时考察了pH对席夫碱-CH=N-基团的电化学...     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.     

3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的合成

本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3_羟基_2_噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究。该方法具有合成简单 ,易于操作 ,产品收率高的优点。     

TiO_2-SnO_2异质结纳米棒催化剂高效光降解甲基橙

采用水热法合成SnO_2-TiO_2异质结纳米棒光催化剂,该材料具有独特的纳米棒和异质结结构,可有效阻止光生电子和空穴的复合,通过光电流、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等表征手段证明其异质结功效.该材料作为光催化剂,使用时能大幅提升紫外光降解甲基橙(MO)的效率.     

Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙溶液的研究

采用实验室合成的Fe2O3掺杂TiO2作为催化剂，以甲基橙超声降解反应为模型，研究了各种因素对Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙的影响，研究表明在Fe2O3掺杂TiO2催化剂作用下超声降解甲基橙的效果非常明显，催化剂用量在0．3-0．5g／L之间，超声波频率25kHz，输出功率1．0W／cm^2，pH为1．0时，甲基橙水溶液初始浓度为20mg／L的条件下，90min左右基本可全部降解，COD的去除率也达到了99．0％，因此，Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解有机污染物的方法具有很好的应用前景。     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

光催化过程中氧及过氧化氢对氧化钛的效应

由TiO2、TiO2/H2O2、H2O2以及在水溶液中通入空气等光催化条件组成几种不同的光催化体系,在254nm、2.4mw/cm2紫外条件下,光催化降解甲基橙染料,研究光催化过程中氧与过氧化氢对氧化钛光催化的协同作用,实验结果表明氧化钛光催化降解甲基橙染料时,在0.1%的氧化钛水溶液中添加0.02%的过氧化氢,能够提高甲基橙的光催化降解速率6倍以上;通入5L/min的空气,由于氧分子与氧化钛表面电子的作用,减少了光催化过程中的电子与空穴的复合几率,增加了活性羟基自由基的生成,也能够提高光催化速率3倍以上.     

N掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

采用水热法制备了N掺杂TiO2光催化剂,并用X衍射、X光电子能谱和紫外-可见吸收光谱进行了表征,测定了其光催化氧化甲基橙的催化性能.结果表明,与未掺杂TiO2相比,N掺杂TiO2在可见光区有更大的吸收,N的掺杂还明显提高了TiO2光催化氧化甲基橙的性能.     

甲基橙在SnO2和PbO2电极上的氧化降解途径

采用热解氧化与电沉积的方法制备了钛基SnO2和PbO2电极,并通过SEM进行了表征.以甲基橙为目标有机物,采用循环伏安、线性伏安等手段考察了甲基橙在不同电极上的电催化氧化行为.研究结果表明,甲基橙在电极上均可被直接氧化,所制电极具有较强的电催化活性.     

H2O2敏化H3PW12O40／SiO2光催化降解甲基紫

采用溶胶一凝胶技术将Keggin型H3PW12O40负载在SiO2上,并用H2O2溶液对其进行敏化,制得HsPW12O40／SiO2／H2O2光催化剂．考察在模拟自然光条件下,甲基紫的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量对甲基紫可见光催化降解率的影响．实验发现,在甲基紫初始浓度为30mg／L,溶液pH为2．5,催化剂的用量为0．6g／L的优化情况下,光降解2．5h,甲基紫的降解率达到92％．     

碳掺杂TiO_2光催化剂处理有机污染物的研究

本文利用自制的碳掺杂改性TiO2光催化剂对甲基橙的光催化降解进行了研究,探索了光催化剂的最佳活性条件.实验表明：催化剂在350℃下焙烧4 h,且负载量为3∶2时光催化活性最佳;当催化剂用量为0.3 g时,光照0.5 h甲基橙的降解率为99%以上;当双氧水用量为2 mL时光催化剂催化活性最高,同时比较了紫外光下和太阳光下降解效果,显然太阳光下效果远远差于紫外光下的降解效果,但催化剂已经向可见光吸收范围转移.