1,3,3—三甲基—6‘—乙氧甲基—8’硝基吲哚啉螺苯并吡喃的…

３－硝基－５－氯在水扬醛二乙胺／乙胺反应制得本文中间体３－硝基－５－乙氧甲基水杨醛（１）与三乙胺反应得到「２－甲酰基－４羟基－５－硝基」苄基三乙基氯化铵（Ⅱ）。使（Ｉ）和费歇尔碱进行环化缩合制得题示光致变色化合物。它们的结构经元素分析、波谱测定和已知化学反应确证，并对（Ⅱ）的质谱进行了讨论。     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。     

3-硝基-1,2,4-三唑酮-5的一锅合成

目的研究３－硝基－１,２,４－三唑酮－５（ＮＴＯ）制方法的改进。方法采用新的简便的一锅合成法。结果与结论盐酸氨基脲与甲酸缩合所得中间产物直接硝化即可制得目标物ＮＴＯ,反应的总收率可提高至７５％以上。     

新型品成色剂1H－Die吡唑并［5，1－C］［1，2，4］三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅱ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。使Ⅳ和７－Ｃｌ－Ⅱ分别与ＣＤ－２反应制得相应的品染料，通过测定吸收光谱，表明光谱曲线接近理想吸收。     

光致变色剂5－甲基螺噁嗪的改良合成

报道了先致变色剂５－甲基螺嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

光致变色剂5—甲基螺恶嗪的改良合成

报道了光致变色剂５－甲基螺恶嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

(2E,4E)-2,4-二甲基-5-(对硝基苯基)-2,4-戊-二烯酸的合成

通过醇醛缩合反应合成了对、间硝基－α－甲基肉桂醛，并以此为原料通过珀金反应合成了Ｌｕｔｅｏｒｅｔｉｃｕｌｉｎ的关键起始原料（２Ｅ，４Ｅ）－２，４－二甲基－５－（对硝基苯基）－２，４－戊－二烯酸     

2－硝基甲基噻唑－4－羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ）．发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构体存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在．在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－〔３′（３′－硝基丙酰胺）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－〔３′（５′－酰胺基二氢异口恶唑基）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅴ）．讨论它的形成机理     

噻菁感蓝染料的合成及其紫外可见光谱的研究

合成了染料中间体２－甲基－３－磺酸丙基－取代苯并噻唑氢氧化物内盐Ⅰ＿（ａ－ｆ）及２－磺酸丙硫基－３－磺酸丙基苯并噻唑氢氧化物内盐Ⅱ，由Ⅰ与Ⅱ在三乙胺的催化下缩合制得－甲川噻菁染料Ⅲ＿（ａ－ｆ）；初步研究了Ⅲ＿（ａ－ｆ）的结构与其在甲醇中最大吸收的关系。     

2－甲基－5－氯苯并咪唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并咪唑１．乙酰苯胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％．研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论．     

1—苯氧基乙酰基—3,5—二取代吡唑衍生物的合成

于固－液相转移催化条件下,以ＰＥＧ－４００为催化剂,通过苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了苯氧基惭酸乙酯（Ⅰ）,（Ⅰ）与８５％的水合肼作用得到相应的酰肼（Ⅱ）（Ⅱ）分别与乙酰丙酮和２－噻吩甲酰三氟丙酮反应,得到１－苯氧基乙酰基－３,５－二甲基吡唑（Ⅲ）－１－苯氧基乙酰基－３－三氟甲基－５－（噻吩－２－基）吡唑（Ⅳ）,产物结构通过元素分析和光谱鉴定已得到证实。     

1-苯基-3-甲基-4-芳亚甲基吡唑-5-酮的紫外光谱的取代基效应

在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３负载型固体碱催化下,１－苯基－３－甲基吡唑－５－酮和对位不同取代基芳香醛进行缩合反应,合成了１－苯基－３－甲基－４－芳亚甲基吡唑－５－酮,测定了６个产物的１５种溶剂中的紫外光谱,其最大吸收频率与Ｈａｍｍｅｔｔ取代基常数之间存在良好的线性关系。     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素

双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）乙二酮萃取镧系元素韩维和１高改玲１梁宏斌１韩丽２钱博１（１陕西师范大学化学系,西安７１００６２;２河南省商丘师范学校,商丘４７６０００;第一作者,男,４６岁,副教授）４－酰代双吡唑酮是一类优良的螯...     

2—硝基甲基噻唑4—羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酸（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基在噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ），发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在，在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－「３’ｄ（３’－硝基丙酰胺）噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－「３’５’－酰胺基二氢异恶唑基）」噻唑－４－羟酸乙酸（Ⅴ），讨论了砣     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

3-[(4′-羧基)-2′-喹啉基]酚酮的合成及溴代和偶联反应

报道了 Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ 喹啉合成法在卓艹 酚酮领域中的首次应用． ３乙酰基卓艹酚酮（Ⅰ）在氢氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的卓艹 酚酮化合物 ３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅱ）;化合物Ⅱ的溴化反应得到双溴代产物 ５,７二溴３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅲ）;化合物Ⅱ的偶氮偶联反应得到 ５ 位偶氮偶联产物５苯偶氮基３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅳ）．化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构已经红外光谱、核磁共振谱及元素分析予以证实．     

N,N′-二(3,5-二甲基吡唑)烷钯配合物的合成

通过３ ,５二甲基吡唑与Ｎ,Ｎ′二溴烷反应,合成了Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑）烷．该产物与金属钯反应,合成得Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑） 烷合钯配合物．     

二(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5)合钯(Ⅱ)的热分解机理

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学．采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程．     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。