合成藜芦醛实验的优化与实践

药物化学实验教学中合成藜芦醛的实验效果不理想,拟对其进行优化。从反应机理入手,通过对投料方式、反应温度、溶液的酸碱性、操作的可控性、安全性等多方面分析或预试,提出新实验方案并付诸教学实践。结果表明:实验优化后,既达到节约、高效的目的,又符合绿色、环保的思想,有利于减轻师生教与学的负担,使学生在有限的时间里收获更大、效率更高,从而推动实验教学改革的不断深化。     

邻苯二甲醛合成方法的改进

文中研究了用95％～98％的H2SO4水解α，α，α′，α′—四溴邻二甲苯合成邻苯二甲醛的新方法，该法反应条件温和，操作简单，产率较高．     

邻氨基酚缩水杨醛钐配合物的合成和结构表征

合成了一个新的钐双核配合物[Sm（sap）（HMDS）（THF）]2（sap=水杨醛缩邻氨基酚,HMDS=六甲基硅胺基）并测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P2 1／n,a=1．27245（12）,b=1．91087（18）,c=1．40749（13）nm,β=111．6650（10）°,V=3．1805（5）nm3,Z=2,M=1320．23,μ=1．95mm^-1,对于I〉2σ（1）的5016个衍射点的最终R=0．036,wR=0．111,钐原子与一个sap配体的一个氮原子和两个氧原子以及另一个sap配体桥连的氧原子,一个四氢呋喃的氧原子,一个六甲基硅胺的氦原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境．     

邻苯基苯酚的合成

环己酮在硫酸催化下进行缩合、脱水得到2－环己亚烷基环己酮（Ⅰ）和2－（1－环己烯基）环己酮（Ⅱ),(Ⅰ)和（Ⅱ)在载钯催化剂催化下进行脱氢反应可以得到邻苯基苯酚，同时副产邻环烷基苯酚。该文主要研究(Ⅰ)和（Ⅱ)的催化脱氢反应，在一定条件下可使邻苯基苯酚的收率达81％。     

环状柠檬醛的合成

以柠檬醛为原料,经胺基化、环化和水解反应合成环状柠檬醛（α－、β－环状柠檬醛）．在胺基化反应中,采用甲胺替代苯胺或乙胺,是合成环状柠檬醛反应的一次改进．通过这一改进,使反应产率有所提高,总收率大于６５％,提供一条比较适宜的合成方法．因为β－环状柠檬醛是一种比α－环状柠檬醛更为重要的有机化合物,因此我们还可以采用化学方法把α－环状柠檬醛直接转化成β－环状柠檬醛．     

无醛固色剂的合成与性能研究

以二乙烯三胺和双氰胺为主要原料合成了一种符合环保要求的无甲醛固色剂,并将其应用到直接染料的固色实验中。实验表明,最佳的固色条件是固色剂浓度为1 g/L,固色温度为60℃,浴比为20,固色pH值为9,处理后的纺织物耐皂洗牢度（白布沾色）达4级,湿摩擦色牢度达3～4级。且在同等条件下与固色剂Y相比,可使直接染料的各项色牢度提高0.5～1.5级。新固色剂对色光影响较少,可剥离性能良好。     

邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

邻碘和邻溴苯胺的合成

本文以邻硝基苯胺为原料,经过重氮化,卤代,还原反应,制得邻碘苯胺和邻溴苯胺;针对采用文献合成方法中出现的一些问题,采用改变加料顺序、介质条件和增加水蒸气蒸馏进行分离操作等方法进行了工艺改进,提高了邻硝基碘苯收率(收率87.5%)和邻硝基溴苯的纯度(纯度96.6%).     

由醛直接合成腈

醛与羟胺盐酸盐在85％甲酸或冰醋酸中加热可制备腈。方法简便,产率高。     

α─溴代醛的合成

α－溴代醛是一种有用的有机合成中间体，主要用于制备α、β－不饱和醛和定向合成的光学活性异构体．本文从易得的原料开始，制备一种使用方便的溴化剂－二溴麦尔多姆酸，使脂肪醛发生α－溴化反应不仅条件温和、操作简便，而且收率高，后处理方便．所合成的一系列α－溴代醛经沸点．１ＨＮＭＲ和ＧＣ—ＭＳ所确证．     

胡椒醛的合成及主要用途

综述了胡椒醛的天然来源,各种不同的合成方法及性质和主要用途,并重点阐述了电化学方法合成胡椒醛的进展,提出了合成胡椒醛的新方法。     

邻乙氧基苯酚的合成

报道了以环已酮为原料经氯化得２，２，６－三氯环已酮，后者经乙氧基化—芳构化反应得邻乙氧基苯酚，总收率６０％～６１％，并研究了氯化反应中反应条件和分离条件对２，２，６－三氯环已酮产率的影响。     

邻乙氧基苯酚的合成

采用威廉逊合成法,以硫酸二乙酯、邻苯二酚、碱等原料,合成了邻乙氧基苯酚。研究证明,与传统合成路线相比较,这是一条很有价值的新的合成路线。     

邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83 %。用¹H NMR谱、¹³C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。     

邻氯苯基硫脲的合成工艺研究

文章以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料合成邻氯苯基硫脲,在酸性条件下,通过正交实验方法和单因素实验方法探讨了原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对邻氯苯基硫脲收率的影响;实验得出了较佳的合成工艺条件:邻氯苯胺、硫氰酸铵及盐酸的摩尔比为1∶1.25∶1.20,反应温度为85℃,反应总时间为12 h;在此工艺条件下,进行了实验室平行放大实验,结果表明,产品的收率可达86%左右。     

藜芦生物碱萃取方法的研究

由于藜芦生物碱在藜芦根茎里容易以盐的形式存在,通过碱化使生物碱游离出来,实验证明浓氨水的碱化效果最佳.本文分别用溶剂法,超声萃取法和超临界CO2萃取法萃取藜芦生物碱,实验证明超声萃取法效果最好,萃取条件为:样品用浓氨水碱化1 h,超声波频率为45 kHz,萃取时间为1 h.     

α—溴代醛的合成

α－溴代醛是一种有用的有机合成中间体，主要用于制备α，β－不饱和醛和定向合成的光学活性异构体。本从易得的原料开始，制备一种使用方便的溴化剂－二溴麦尔多姆酸，使酯醛发生α－溴化反应不仅条件温和，操作简便，而且收率高，后处理方便。     

二苯并噻吩醛腙化合物的合成及光谱研究

设计合成了两种二苯并噻吩醛腙化合物:2,8-二醛基二苯并噻吩-二苯腙(1c)和2,8-二醛基二苯并噻吩-(4,4′)-二溴-二苯腙(2c).用1 H NMR、IR、质谱和元素分析对它们的结构进行了表征.测定了它们在不同极性溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱,按照溶剂极性从小到大的顺序,化合物1c的最大吸收峰在三氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜溶剂中分别位于343、346、355和358nm,发射峰分别为424、428、445和451nm;化合物2c的最大吸收峰在三氯甲烷、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜溶剂中分别位于347、350、359和361nm,发射峰分别为421、426、437和453nm.