反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C的含量

建立反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C含量的方法，以Phenomenex C18反相键合硅胶色谱柱为固定相，水-乙腈(33：67)为流动相，流速1ml／min，检测波长为211nm；柱温35℃；用外标法定量。结果表明，剑叶龙血素C在42．85～342．8μg进样范围内有良好线性关系(r=0．9996)，方法回收率为97．87％。本方法简便、准确，重复性好，可作为龙血竭中剑叶龙血素C的含量测定方法。     

川芎嗪衍生物的合成及其抗自由基活性研究

为了改善川芎嗪的水溶性,且寻找到生物活性更好的川芎嗪衍生类化合物,对川芎嗪进行了化学修饰,合成了6种川芎嗪衍生物,其中5种未见文献报道.采用比色法测试了6种川芎嗪衍生物的抗自由基活性,并与川芎嗪进行了比较,结果表明,化合物Ⅵ对O2 的清除作用优于川芎嗪,所合成的6种川芎嗪衍生物对·OH的清除作用均优于川芎嗪.     

齐墩果酸糖苷化衍生物的合成及其抗A549活性的研究

以齐墩果酸苷元为起始原料,对其28-COOH进行甲基化修饰后得齐墩果酸-28-羧甲酯(1);通过合成的岩藻糖和二糖片段对1的3-OH进行结构修饰,合成了2种齐墩果酸糖苷衍生物(2～3),其结构经¹ HNMR,¹³ CNMR,MS(ESI)表征。采用MTT法,选用高表达人肺癌细胞(A549)对2～3进行初步的体外抗肿瘤活性研究。结果表明:2～3对抗人肺癌A549细胞有一定的抑制作用。浓度为1×10^-3mol·L^-1时,2种化合物对A549的抑制活性明显较其他的浓度时要高,抑制率分别为(64.12±3.03)%、(89.25±0.12)%。     

剑叶龙血素B对辣椒素诱发大鼠背根神经节细胞VR1电流的抑制作用

使用全细胞膜片钳技术,在急性分离的大鼠背根神经节细胞上,观察了剑叶龙血素B(CB)对辣椒素(CAP)诱发电流和电压反应的影响.在-60 mV的钳制电压下,剑叶龙血素B快速、可逆地抑制了辣椒素诱发电流,并且该抑制呈浓度依赖性,半数抑制浓度(IC50)为0.92 mmol/L;在电流钳条件下,剑叶龙血素B抑制了辣椒素诱发的去极化.0.38 mmol/L的剑叶龙血索B产生的抑制率为38.6士1.9%,而0.76 mmol/L的剑叶龙血素B几乎全部抑制了辣椒素诱导的去极化.这些结果表明:剑叶龙血素B对CAP/VR1反应的抑制可能用来解释一些血竭的镇痛效应.     

齐墩果酸衍生物合成及其抗菌活性

目的:合成齐墩果酸衍生物并进行抗菌活性测试.方法:对齐墩果酸C环及3位侧链进行结构修饰,经过NMR、MS等波谱分析对其结构进行表征,并对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌4种革兰氏细菌进行抑菌活性测试.结果:合成了7种新的三萜衍生物,化合物结构经NMR、HRMS确证,并且,几种衍生物对4种细菌的抑菌圈大小相当.结论:该类衍生物对4种细菌的抗菌活性较齐墩果酸无明显提高,说明该类烯酮结构对抗菌活性并不是必要基团.     

龙血素B化学对照品研究

从中药龙血竭中提取、分离、纯化制备龙血素B,经UV、IR、NM R、M S和TLC、HPLC等方法测定结构和纯度。结果得到结构正确、纯度达到99%以上、符合中药化学对照品技术要求、可作为龙血素B的化学对照品。     

HPLC法同时测定龙血通胶囊中龙血素A和龙血素B的含量

为建立龙血通胶囊中龙血素A和龙血素B的含量测定方法,采用HPLC法在同一色谱条件下,对制剂中龙血素A和龙血素B进行含量测定.测定结果为：龙血素A在0.108～1.734μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率96.59%,RSD=1.51%;龙血素B在0.084～1.342μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率1...     

龙血素B标准品的质量标准研究

为了制定龙血素B标准品的质量标准,按照中国药典2005年版的有关规定,分析龙血素B标准品的各项指标,研究并制定龙血素B标准品的质量标准。结果均符合中药化学标准品的技术要求,制定了龙血素B标准品的技术标准（DB45/T548-2008）,用于龙血素B标准品的质量控制。     

抗肿瘤Dipodazine及其衍生物的合成与活性

以甘氨酸酐、吲哚或溴代吲哚为原料,通过氨基保护、亲电取代、羟醛缩合、脱保护等反应,以总产率10%~30%,设计合成了8个Dipodazine衍生物.这一系列化合物对白血病细胞(K562)、结肠癌细胞(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)的体外抑制活性表明,N-1位氨基是活性必须基团,C-5位基团取代对活性影响比较大.     

熊果酸衍生物的合成与表征及其抑菌活性研究

熊果酸属于五环三萜类配合物,在自然界中分布广泛,并显示出多种生物活性,如保肝、抗炎、抗病毒、抗癌等多种药理作用.为寻找高效、低毒的熊果酸衍生物,以具有一定生物活性的熊果酸为先导配合物,通过对其C-28位进行结构修饰及C-3位引入氨基酸,共设计合成了10种未见报道的熊果酸衍生物.目标配合物的结构经1 H NMR、IR和HRMS表征确证,并以其对培养于高铁血红蛋白的金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐喹诺酮金黄色葡萄球菌和培养于脑心浸液培养基中的大肠杆菌进行抑菌活性测试.结果表明,经修饰后的熊果酸衍生物对金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐喹诺酮金黄色葡萄球菌的抗菌活性较母体配合物有不同程度的提升.     

藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以藤黄酸为原料分别与氨基酸反应,合成了一系列新型的藤黄酸衍生物,其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证.采用磺酰罗丹明B(sulfurhodamine B)法测试目标化合物对人肺癌A549、人黑色素瘤A375、人肝癌HepG2和人胃癌BGC823细胞的体外抗肿瘤活性.结果显示,大多数化合物表现出较强的抗肿瘤活性.其中含非极性小基团侧链的氨基酸衍生物的活性普遍较高,化合物3和4的活性明显高于藤黄酸对照品;部分含极性氨基酸的衍生物的活性下降并且针对不同细胞株体现了不同的选择性.     

熊果酸糖苷衍生物合成及体外抗A549活性研究

针对熊果酸母核,经过甲基化修饰,再连接半乳糖、岩藻糖片段,合成了2个熊果酸糖苷衍生物(3、4),其中一个为新合成化合物(3),经~1H NMR、~(13)C NMR、MS表征结构。并采用MTT法,测定2种化合物对于人非小细胞肺腺癌细胞A549的生长抑制效果。实验结果表明,化合物3除最低浓度1×10~(-6) mmol/L对A549没有抑制率外,其余浓度(1×10~(-3)mmol/L、1×10~(-4) mmol/L、1×10~(-5) mmol/L)均对肺癌细胞存在抑制作用,与浓度呈正相关;化合物4各浓度对A549均存在抑制作用,与药物浓度呈现正相关。化合物3在1×10~(-5) mmol/L时抑制率略高于对照组熊果酸,其余组抑制率均不如熊果酸组。化合物4的4组浓度,A549抑制率均不如对照组。     

一种塞克硝唑衍生物的合成及其活性

为了发现基于塞克硝唑的具备良好抗菌活性和抗炎活性的化合物,以对乙酰氨基酚为起始原料,经氧烷基化反应和氮烷基化反应合成一种未见文献报道的塞克硝唑衍生物:N-{4-[2-羟基-3-(2-甲基-4-硝基-1H-咪唑)丙氧基]苯基}乙酰胺(V).利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)和元素分析等方法对该化合物进行结构表征.生物活性研究表明,该化合物同时具有抗脲酶活性和抗炎活性.     

壳聚糖季铵盐衍生物的合成及其抗菌活性

考察了一种壳聚糖季铵盐衍生物(ch itosan-g-DMAE-BC)的合成以及其抗菌性能,采用震荡法,进行了悬菌定量杀菌实验(suspension quantitative test).结果表明:ch itosan-g-DMAE-BC对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在震荡中作用15 m in后,平均灭杀率分别为99.70%,88.4%,99.21%.说明ch itosan-g-DMAE-BC有较强的灭菌作用.     

卟啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

为发现新型光动力疗法光敏剂,设计合成了8个具有抗肿瘤活性的小分子酸与萘基卟啉缩合成的酯类化合物,并用MTT法对这些化合物进行了光动力抗肿瘤活性研究.所合成的8个化合物均未见文献报道,采用1HNMR等光谱手段进行了结构分析,抗肿瘤活性结果表明,其中两个化合物具有明显的光动力抗肿瘤活性和剂量效应关系,其他化合物在较高剂量下,也表现出一定的光动力抗肿瘤活性.     

氨基嘧啶烷磺酸衍生物的合成及其抗病毒活性的研究

本文提供合成3-(2.6—二氯—4一氨基嘧啶基)一丙烷-1-磺酸的方法,以氰基乙酸乙酯与尿素为原料进行缩合,再经氯化与烷磺酸化而得。所得化合物具性质稳定、水溶性好的优点。经细胞试验与动物试验证明了它具抗单纯疱疹病毒、牛痘苗病毒、腺病毒8型等的活性。其抑毒活性与三氮唑核苷及无环乌苷相近。     

齐墩果酸衍生物的合成与表征及其抑菌活性的研究

齐墩果酸属于五环三萜类化合物,在自然界中分布广泛,并显示出多种生物活性,如:保肝、抗炎、抗病毒、抗癌等多种药理作用,并具有良好的抑菌活性.因此本文以齐墩果酸为先导化合物,对其结构进行了修饰,合成4个中间体和6个新的目标产物,并经过IR、1 H NMR波谱测试技术对其结构进行了表征.并以其对培养于MHB(高铁血红蛋白)的S.a(金黄色葡萄球菌)4220、S.a(金黄色葡萄球菌)209、MRSA(抗甲氧西林金黄色葡萄球菌)3167、MRSA(抗甲氧西林金黄色葡萄球菌)3506、QRSA(抗喹诺酮金黄色葡萄球菌)3505、QRSA(抗喹诺酮金黄色葡萄球菌)3519和培养于BHI中的E.coli(大肠杆菌)1682、E.coli(大肠杆菌)1356等8种菌种进行抑菌活性测试,结果表明,部分化合物的抑菌活性较标准抗菌药物有明显提高.     

苯基吡唑缩氨基胍衍生物的合成及其抗菌活性研究

目的设计合成一系列苯基吡唑缩氨基胍衍生物,用于抗菌活性的筛选。方法以苯乙酮与盐酸氨基脲为原料,经亲核加成反应、Vilsmeier-Haack反应、亲核取代反应和缩合反应得最终产物4a～4j和5a～5c。采用连续稀释法评价13个化合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制活性。结果部分化合物对革兰氏阳性菌和阴性菌显示出一定的抑制活性,其中化合物5c对各种测定菌株均显示出抑制活性,对枯草芽孢杆菌(CMCC 63501)的抑菌活性MIC值达到16μg/mL。结论本研究合成的苯基吡唑缩氨基胍衍生物对所选择的革兰氏阳性菌和阴性菌具有一定的抑制活性,虽然活性强度未能达到预期目的,但该研究进一步丰富了缩氨基胍衍生物的抗菌构效关系,为新的抗菌活性化合物乃至候选药物的发现奠定了基础。     

5-氟尿嘧啶衍生物的合成及其抗癌活性研究进展

5-氟尿嘧啶(5-FU)是临床上一种抗瘤谱广、有效率高的抗代谢药物.它对多种肿瘤有抑制作用,缺陷是服药有效剂量与中毒量相近,在杀死癌细胞的同时对正常细胞的损伤也较严重.提高5-FU的选择性、最大限度地避免药物的副作用已成为人们的研究重点.对近年来已研究的5-氟尿嘧啶衍生物的合成及其抗癌活性进行了综述和评论.