气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量

将植物油试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡。取液面上气体注入气相色谱仪中测定,再以六号溶剂标准溶液为标准物质绘制标准曲线,测定食用植物油中的溶剂残留含量,建立了食用植物油中溶剂残留的定量测定方法。此方法简单、准确。     

气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

直接甲醇提取法测定食品中BHA、BHT

食用油及含有油脂的食品若在不适宜的条件下长期储存,油脂会产生一系列化学变化．致使油脂分解出醛、酮、低级脂肪酸、各种氧化物和过氧化物等,这种改变称为油脂的“酸败”。为防止这种变质,人们常在含有油脂食品及食用油中加入抗氧化剂叔丁基羟基菌香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）。BHA、BHT常用分析方法有：气相色谱法、薄层色谱法、比色法液相色谱等。各方法前处理的共同之处为：采用大量有机溶剂从样品中将组分提取分离出来,手续冗长、     

常见食用植物油中亚油酸的检测方法研究

建立了一种应用气相色谱—氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定植物油中不饱和脂肪酸之—亚油酸的分析方法,以大豆油、花生油、玉米油和葵花仁油为研究对象.实验采用程序升温的方法,以聚乙二醇(FFAP)为固定相,氮气为载气,一次进样分析在27 min内完成.该方法线性相关系数为0.999 8,回收率在96％～110％之间,相对标准偏差(RSD)小于1％,最低检测限为0.001 pg.结果表明,该方法重现性好,操作方便,是检测食用植物油中亚油酸的有效方法.     

药用丁基胶塞溶出物2,6-二叔丁基苯酚检测方法的建立

根据静注人免疫球蛋白(intravenous human immunoglobulin,pH4)和人血白蛋白的性质,选择高氯酸作为沉淀剂,磷酸三丁酯作为内标,建立血液制品中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法,同时利用专属性、准确性、重复性、线性、定量限、范围、中间精密度7个内容确认该方法是否有效.结果表明建立的方法在测定2,6-二叔丁基苯酚过程中无蛋白质干扰,且2,6-二叔丁基苯酚和内标磷酸三丁酯具备较好的分离度,各验证结果均符合预期要求,仪器定量限为0.3μg/mL.     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕微量化气相色谱法快速检测

采用微量化提取,并结合毛细管柱气相色谱法测定动物及动物源性食品中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留。结果表明,该方法简便、快速,可同时连续检测大量样品。且此方法平均回收率在86．15％～102．9％之间,相对标准偏差在2．0％～10．9％之间,结果准确、可靠。同时得出本方法HCB,BHC(总)及DDT(总)测定的低限。     

气相色谱法测定植物甾醇发酵液中雄甾烯酮和植物甾醇的含量

采用气相色谱仪建立了一个同时测定植物甾醇发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(Androst-4-ene-3,17-dione-4-AD)、雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(Androst-1,4-diene-3,17-dione,ADD)和植物甾醇含量的外标分析方法.发酵液经离心后,二氯甲烷提取,可直接进样分析.气相色谱务件为:FID检测器,SE-54型(15m×0.25mmx0.25um)毛细管柱;柱温260℃,进样口和检测器温度均为300℃;载气为高纯N2,流速1mL/min.在实验条件下,发酵液中各主要成分和杂质分离良好.结果表明:4.AD、ADD和植物甾醇各组分的浓度与Ai/As的线性范围4-AD为0.5-4 g/L(R=O.999 9);ADD为0.5-4g,L(R=0.9992);菜籽甾醇为0.09～0.86 g/L(R=0.9991);菜油甾醇为0.14～1.39 g/L(R=0.999 5);豆甾醇为0.03～0.27 g/L(R=1);谷甾醇为0.24～2.4 g/L(R:0.999 1),平均回收率4-AD、ADD和上述植物甾醇依次为(96.37±0.77)%,(95.64±1.01)%,(99.6±2.78)%,(98.66±2.19)%,(96.85±2.19)5,(97.52±2.9)%.该方法具有步骤简单、重现性好、准确度和灵敏度高的特点.     

茶多酚、BHT和TBHQ抗氧化活性的比较研究

以猪油为实验油采用活性氧法(AOM,97.8℃)对茶多酚、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)的抗氧化性能进行了比较研究.实验结果表明:质量分数为0.02%的TBHQ对猪油的抗氧化稳定因子F为4.9,略大于等质量分数的茶多酚(F=4.4),二者都明显优于BHT(F=2.2).同时研究了三种抗氧化剂对花生油、鳗骨油脂质氧化的抑制作用,其抗氧化效果也是TBHQ>茶多酚>BHT.     

食用植物油品种鉴定实验的研究

介绍了一个综合型化学实验——食用植物油品种鉴定的实验步骤及教学方案的设计思路.该实验通过甲酯化的方法使植物油中的各种脂肪酸甘油酯转化成各种脂肪酸甲酯,从而用气相色谱定性脂肪酸种类及构成比例.根据实验结果,依据国家标准规定的各种食用植物油设定值,判断学生自己收集的食用植物油品的种类.     

食用植物油傅里叶变换红外光谱鉴别的研究

应用傅里叶变换红外光谱法测试了8种食用植物油的红外光谱。研究表明,不同品种的食用植物油在4000-400 cm^－1范围内的红外吸收光谱基本相同,但特征峰的相对强度和峰形有所不同,表现出各自的独特性,可用于不同种类食用植物油简便、快捷地鉴定,对监督市售食用植物油具有重要的现实意义。     

基于中红外光谱模型对食用植物油掺伪的判别

开展了基于中红外光谱的化学计量学模型对食用植物油掺伪的研究.通过获得市售食用油和以不同质量浓度掺伪食用油的中红外光谱,采用光谱预处理结合模式识别方法进行综合解析,使样本类间距最大化,类内距最小化,结果发现:无监督聚类包括主成分分析、非负矩阵分解均无法准确鉴别;有监督偏最小二乘判别分析的鉴别准确度较高;而二阶导数-非相关线性判别分析(SD-ULDA)对掺伪样本识别的灵敏度和特异度均达到100%.提出依据变量“负荷量”筛选特征波长(变量)新策略,考察了SD-ULDA模型识别准确率随保留波长的变化,同时准确地预测出掺伪比例,为构建高效中红外光谱食用油掺伪判别模型提供理论基础,为提高油脂品质的检测技术提供方法借鉴.     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。     

植物绝缘油击穿放电故障特征气体分析

对山茶籽植物绝缘油和矿物绝缘油两种变压器用油进行击穿放电故障试验,采用油中溶解气体分析方法测量并分析两种绝缘油放电故障所产生的油中溶解气体,分析并对比两种绝缘油纯油及油纸击穿产生气体的种类及百分含量。结果表明:两种绝缘油在击穿故障后均产生H_2、CH_4、C_2H_4、C_2H_6、C_2H_2、CO及CO_2这7种特征气体;随击穿故障次数的增加,植物绝缘油中溶解气体总量呈增加趋势,并且山茶籽植物绝缘油中CO和CO_2溶解气体含量大于矿物绝缘油;在两种绝缘油中,C_2H_2的含量在总烃中始终是最高的,这说明与矿物油相同,C_2H_2是山茶籽植物绝缘油电击穿故障的主要特征气体。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

志丹活性白土对食用油的脱色研究

以志丹白土为原料，经酸活化所得活性白土应用于食用油的脱色，详细研究了脱色工艺条件，并与浙江等地的活性白土产品的脱色效果进行比较，结果表明：志舟活化白土具有较好的脱色性能。     

POSS改性植物油乳液脱模剂的制备及其性能表征

文章以植物油为原料,通过过氧乙酸环氧化,乙酸开环制备植物油醇,用丁二酰氯将POSS接枝到植物油醇中,得到POSS-植物油聚合物;通过在植物油中添加不同质量分数的POSS-植物油聚合物制备植物油乳液,合成了POSS改性植物油乳液脱模剂;研究了该类脱模剂的脱模性能,结果表明,符合混凝土脱模剂标准的要求,且随着POSS-植物油聚合物质量分数的增加,脱模效果有了明显的提高。植物油基脱模剂绿色环保,符合绿色化学的要求。     

食用植物油掺伪的气相色谱检测方法研究

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂肪酸组成与含量，对其有关实验条件进行了优选，获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量获得掺伪常见植物油脂肪组成与含量的变化规律，建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法，可快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速拱别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。经实际应用表明这种方法是行之有效的。