毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱分离极性物质的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂．偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,原位聚合制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸）毛细管液相色谱整体柱．然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇。增加了固定相表厩的极性．通过简单的改变流动相乙腈浓度,分析过程表现为不同的作用机理．在高乙腈浓度下为典型的亲水作用机理．对于带电物质,固定相与分析物间的静电作用也对保留起到一定作用,为极性组分分离提供更多的选择条件．     

丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.     

(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价

以(S)–腺苷蛋氨酸为模板分子,采用热引发一步法制备具有手性识别能力的分子印迹毛细管整体柱.在电色谱模式下,考察该色谱柱的识别性能.结果表明:制备的分子印迹整体柱在电色谱模式下具有良好的手性识别能力.     

无机硅胶-有机聚合物混合基质C4毛细管整体柱的制备和性能研究

利用具有双功能基团的3-(三甲基氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸丁酯进行双键聚合反应,从而制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合物混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法的合二为一.采用扫描电镜和氮吸附仪表征了整体柱固定相的微观结构,通过电压、缓冲溶液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响,评价了整体柱的电色谱性能.利用制备柱基线分离了4种中性芳香烃类物质,结果表明该整体柱具有反相保留机理.     

毛细管电泳免疫高灵敏电化学发光检测新技术和新方法及在生化分析中应用研究

我校化学化工学院教授刘彦明博士再次获批国家自然科学基金面上项目:毛细管电泳免疫高灵敏电化学发光检测新技术和新方法及在生化分析中应用研究,项目编号21075106.     

GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷

利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

动态pH连接-毛细管电泳法测定和表征饮品中7种酚酸

建立了一种用于测定和表征葡萄酒和饮料中7种酚酸的毛细管电泳结合动态pH在线富集的方法.将含有7种酚酸的样品溶解于pH为3.5的磷酸盐背景电解质中,它与作为电泳分离介质的背景电解质不同(pH 9.2的20 mmol/L硼酸缓冲液中含有体积分数25%的甲醇).系统地研究了影响在线富集和分析的各种实验因素(检测波长、运行背景电解液中甲醇的含量、分离电压和进样时间等).在最优条件下, 7种酚酸的工作曲线的相关系数均大于0.999 2,检出限LOD(S/N=3)为0.014~0.027 μg/mL,加标回收率在 80%~130%.样品制备步骤非常简单,只需要用酸性背景电解质对样品进行稀释和过滤,一个样品的分析(包括样品处理和电泳分析)在大约16 min内完成.这种方法成功应用于葡萄酒和果汁中酚酸的测定和表征.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取,基质分散固相萃取法净化,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明:10种禁用类激素在1-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3-0.5μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71.4%~113.5%之间,相对标准偏差为2.1%-13.6%。该方法分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒

结合阴离子交换树脂分离及巯基棉分离技术,采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测量了国际比对样品CCQM-K49牛肝样品和人血清样品中的锌和硒。结果表明,对于待测元素含量较高的样品,不经分离,高倍稀释可有效减少基体的干扰;而对待测元素含量较低的样品,则必须经过分离才能准确测量。CCQM-K49牛肝样品中锌和硒的质量分数分别为(179.8±1.2)×10^-6和(2.067±0.027)×10^-6,BW3215人血清标准物质中锌的质量分数为(1.164±0.024)×10^-6,国际比对IMEP-17人血清样品中硒的质量分数(0.0780±0.0014)×10^-6,测量结果均与比对的中心值接近,符合检测的要求。     

吹脱捕集—毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物

本文建立了吹脱捕集-气相色谱法测定环境空气中苯系物的新方法,利用该方法对环境空气中的苯系物进行分析,效果良好。     

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、 GBW07450、 GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题,为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善,建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数,下同)氨化乙腈提取,0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化,流动相为甲醇-水(1∶1,体积比,下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明,4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下,平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏,适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测,可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。