水热法和电化学表面处理制备高性能Fe_2O_3光阳极

通过水热的方法合成了α-Fe2O3光电极.通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-vis)吸收光谱、扫描电镜(SEM)对α-Fe2O3光阳极进行表征,并对α-Fe2O3光阳极进行了光电化学性能表征.为了提高α-Fe2O3光阳极的光电性能,对制备α-Fe2O3光阳极的条件进行了优化.光电化学测试的结果表明:电化学表面处理能够提高α-Fe2O3光阳极的光电化学性能,并分析了α-Fe2O3光阳极光电性能增加的机理.电化学表面处理有利于光生空穴传递并且减少了电子-空穴对的复合几率,从而提高了α-Fe2O3光阳极的光电性能.     

介孔纳米γ-Al_2O_3的制备及其对硫酸根离子的吸附性能研究

利用模板法合成介孔纳米γ-Al2O3,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

介孔纳米γ-Al2O3的制备及其对硫酸根离子的

利用模板法合成介孔纳米γ=Al2O3,,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

介孔结构Co_3O_4对NO_x环境下碳烟燃烧反应活性的影响

以KIT-6为硬模板采用纳米浇筑法合成了立方相尖晶石型四氧化三钴(Co_3O_4)。X射线衍射分析、物理吸脱附以及透射电镜的表征结果均显示,纳米浇筑法合成的介孔Co_3O_4具有有序的三维介孔结构,其比表面积达到121m2/g,是柠檬酸法合成的Co_3O_4的5倍。三维介孔Co_3O_4提高了空气氛围下碳烟燃烧性能,在氮氧化合物(NOx)/氧气(O2)气氛中,其起燃温度与柠檬酸法Co_3O_4相比降低了22℃,且N_2的产率明显提升。Co_3O_4结构与催化反应活性的关联性表征结果表明,介孔结构Co_3O_4优异的氧化还原性能提高了碳烟的氧化活性,同时介孔Co_3O_4能吸附大量的NO_x,从而促进了碳烟在氮氧化物气氛下的燃烧反应。     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

模板法合成介孔锂离子电池正极材料LiFePO4

以表面活性剂为模板通过自组主装的方式合成了介孔的锂离子电池正极材料LiFePO4.采用XRD、SEM、BET和电化学测试对材料的结构、形貌、比表面积和电化学性能进行表征.介孔LiFePO4的平均粒度在200～300 nm,首次放电比容量可达133.2 mAh/g.介孔LiFePO4的电化学性能与非孔结构的LiFePO4相比有很大提高.     

有序中孔铁催化剂的费-托合成催化性能研究

以KIT-6为模板用硬模板法合成了有序中孔铁催化剂,并引入Cu助剂,考察其费-托合成反应催化性能,采用原位小角X-射线衍射和N2物理吸附等对其表征,考察了Cu助剂和CO还原对其催化性能和结构的影响.结果表明：模板法合成的铁催化剂不同于传统沉淀铁催化剂,它具有特殊的有序中孔结构和较大的比表面积,较高的费-托合成反应活性和C5＋选择性.Cu助剂使有序中孔铁催化剂的还原性提高,故活性最高.CO还原后的催化剂为孔径均一的中孔结构,比表面积较大,但有序性降低,存在部分孔坍塌.     

介孔分子筛调制有序介孔碳超级电容器性能研究

为了研究不同孔径的有序介孔碳(OMC)作为超级电容器电极的性能差异,本文采用水热合成法制备三种不同孔径的介孔二氧化硅分子筛(SBA-15),再以SBA-15为模板,乙炔为碳源,利用化学气相沉积法(CVD)反向制备具有不同孔径的OMC。利用扫描电子显微镜、氮气吸附和电化学测试等,分析OMC作为电极材料时,其纳米孔结构与性能之间的关系。结果表明,将孔径调控在3～4 nm的OMC-120作为超级电容器电极,在充放电电流密度为0.10 A/g和0.50 A/g时,比电容为44.50 F/g和54.30 F/g;经1 000次循环后电容保持率达99%,其双电层电容性能和稳定性优于其他孔径结构的样品,这归因于OMC-120中较窄的有序介孔结构加速了电子和离子的转移交换,缩短离子的传输路径。     

多孔结构纺锤形α-Fe2O3的合成及光催化性能

采用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂,在没有表面活性剂存在的情况下,通过水热法合成得到具有多孔结构的纺锤形α-Fe2O3,单颗粒长约为500 nm,孔径约为50nm.利用X线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物的结构和形貌进行表征,并对多孔结构的形成机理进行解释.通过对甲基橙溶液的降解实验考查产物的光催化性能.光催化实验结果表明其催化性能优于一般α-Fe2O3纳米颗粒,这可能是由于其多孔结构和较大的比表面积造成的.     

水分散性γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备及其性能研究

以尿素铁配合物和三乙二醇为原料,采用溶剂热法-原位氧化法制备了水分散性γ-Fe2O3纳米粒子.通过X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附(BET)、孔径分布(BJH)和磁性测试(VSM)等分析手段,对样品进行了表征.结果表明,得到的样品为具有介孔结构的纯γ-Fe2O3纳米粒子,在室温下为超顺磁性,且具有较高的饱和磁矩和很好的水分散稳定性.     

含Nb介孔Al2O3分子筛的合成及其性质研究

将过渡金属元素Nb嵌入介孔Al2O3中以期改变Al2O3表面酸性。以三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌为前驱物,在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法合成含Nb介孔Al2O3分子筛,并用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对其结构进行表征,采用Hammett指示剂法对其表面酸量、酸强度分布进行表征。结果表明,Nb嵌入介孔Al2O3骨架中,形成Nb-O-Al键,改变了介孔Al2O3分子筛孔径,使表面出现了较强的酸中心,提高了表面酸强度和总酸量。     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

模板剂对合成中孔分子筛MCM-48的影响

分别采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十八烷基三甲基溴化铵（STAB）表面活性剂作模板,用曲拉通X-100为辅助模板剂,正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,在较短时间内合成了具有立方介孔结构的MCM-48.通过X射线衍射（XRD）,氮气等温吸附-脱附,透射电镜（TEM）等表征手段对3种样品进行了对比分析.讨论了2种不同表面活性剂及其辅助模板剂对介孔分子筛的晶体结构、孔径大小的影响.实验结果表明：MCM-48的孔径随着合成所用的阳离子季铵盐表面活性剂的烷基链长增长而增大,并且加入的高分子辅助模板剂可以增大介孔分子筛的孔径,同时降低了其结构的有序性.     

表面结构可调控的α-Fe_2O_3薄膜的制备及光电化学活性研究

空穴界面传递阻力过大是影响α-Fe2O3薄膜光电催化活性的主要原因之一,本文旨在探讨通过调控薄膜表面纳米结构从而优化空穴界面传递动力学的可能性.基于简单的电化学沉积路线,制备了表面纳米结构可调控的α-Fe2O3薄膜.采用原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD),紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)分别研究薄膜样品的形貌、结构和光吸收性能;采用斩光计时电流(I-t)、循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS),开路光电压演变(Voc)等光电化学测试技术对影响样品光活性的因素进行研究.结果表明,有尖锐突起纳米结构的表面相比于平坦表面更加利于空穴的界面传递,从而减弱了由于空穴积累而导致的复合加剧问题.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

核孔膜中α-Fe生长的穆斯堡尔谱研究

以聚合物核孔膜为模板，利用电化学沉积方法成功地制备出α-Fe纳米线阵列组装膜.通过室温穆斯堡尔谱测量研究α-Fe纳米线阵列的结构特性，结果表明样品中存在明显的超顺磁颗粒，显示了孔径对α-Fe生长形态有强烈的影响.     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。