3,3''''-(二乙醚ββ''''-二氧)-双正丙腈制备初步研究

以氢氧化钾作为催化剂，利用丙烯腈与二甘醇反应制备 ３，３′（二乙醚 ββ′二氧）双正丙腈进行了实验研究，确定了制取 ３，３′（二乙醚 ββ′二氧）双正丙腈的最佳工艺条件，为制取相应的含醚键二胺化合物准备了必要的原料     

2-(2'',6''-二甲基苯胺基)丙腈的制备工艺研究

研究了用α－羟基丙腈与2，6－二甲基苯胺在PH＝5－7T 70－100℃条件下制备得到2－（2'，6'－二甲基苯胺基）丙腈，并考察了α羟基丙腈及2－（2'，6'－二甲基苯胺基）丙腈的稳定性，以及在制备中存在的化学平衡。     

双（2－溴乙基）乙醚的~（13）CNMR

报道汉（２－溴乙基）乙醚的￣（１３）ＣＮＭＲ．     

钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.     

二安替比林基－（3，4－亚甲二氧基）－苯基甲烷光度法测定微量铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）．研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｕｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铬量在０—５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．已用于环境水样中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意．     

新型配体9′—（4,5—二烷基硫—1，3—二硫杂环戊烯—2—叉）—4′，5′—二氮杂芴的铜（Ⅰ）配合物的合成及光谱研究

首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9ˊ(4,5-二烷基硫-1，3-二硫杂环戊烯-2-叉)4ˊ，5ˊ-二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物，并对配合物进行了元素分析和光谱的测定。提出了一维链状的可能结构。     

新型萃取剂N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺萃取Ce（Ⅲ）、Pr（Ⅲ）、Pb（Ⅲ）的研究

合成了新型萃取剂四诹代双酰胺：N，N，N′，N′—四丁基戊二酰胺(TBGA)。研究了其萃取铈(Ⅲ)、镨(Ⅲ)、铽(Ⅲ)的性能，详细考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响，得到了TBGA以甲苯为稀释剂时萃取反应的表观平衡常数及298K时的热力学函数。     

稀土（Ⅲ）（4′,5′—二溴苯并—15—冠—5）配合物的制备及表征

合成了６种稀土硝酸盐与４′,５′－二溴苯并－１５－冠－５（Ｌ）的新固体配合物,经元素分析确定其组成为ＲＥ（ＮＯ３）３．Ｌ（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎｄ）和ＲＥ（ＮＯ３）．Ｌ．ＣＨ３ＣＮ．２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｓｍ,Ｅｕ）,并进行了ＩＲ,ＵＶ,ＴＧ－ＤＴＡ,摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射物相分析等性质表征,探讨 冠醚苯基上引入双取代基后对稀土离子配位作用的影响。     

β-(β′-氯乙氧基)苯乙醚的三相相转移催化合成

利用固载化聚乙二醇和固载化季铵盐作用三相相转移催化剂，以苯酚和β，β′-二氯二乙醚为原料合成了β-（β′-氯乙氧基）苯乙醚，该合成方法具有收率高，反应条件温和等优点，催化反应结束后，所用固载催化剂易于回收，且复重使用性能良好。     

N—（—3′—氨基—4′—溴代）苯甲酰—2—甲基—5—溴代苯胺的合成

以4－溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N－（3′－氨基－4′－溴代）苯甲酰－2－甲基－5－溴代苯胺。对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57．8％。     

[（Z）—4—（肉桂酰氧基）—2—丁烯基]—二异丁基碘化碲的合成研究

近年来，含有三员环的化合物无论是在天然产物还是在合成药物中大量涌现^[1]。碲盐作为一种重要的有机合成中间体，已经被广泛运用于合成环丙烷和三员杂环化合物的合成^[2]。同时，碲盐作为烯丙基化试剂和1，3-偶极子在有机合成中也有了一定的应用^[3]。烯丙基碲盐的合成已有较为成熟的方法^[4]，但顺丁烯单碲盐的合成至今还未见报道，一方面，这类化合物可以合成一种有烯丙基的负离子而直接参予类似于烯丙基碲盐的反应，同时由于本身含有一个酯基和一个顺式烯烃的结构，从而使之成为更有效的有机合成中间体成为可能。为此，我们开展了对这类化合物的合成研究。     

（E）—3—（3，4—二甲氧基苯基）—2—氰工丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14H15O4N（3）是由3，4-二甲氧基苯甲醛（1）与氰乙酸乙酯（2）在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺（MDF）作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21（1）&;#176;，Mr=261.27，V=1.3296（5）nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4，μ（MoKα）=0.096mm^-1,F(000)=552，晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为（E）式异构体体产物，说明该反应具有立体选择性。     

N—（取代苯甲酰基）—N′（1，2，4—三氮唑[1,5—α]嘧啶基）硫 脲的合成及生物活性研究

合成了7种未见文献报道的N－（取代苯甲酰基）－N′（1,2,4－三氮唑[1,5,α]嘧啶基）硫脲类化合物,对其产率,物理性质作了首次报道,采用UV,IR,1HNMR,MS和元素分析对其进行了表征,初步测试表明该类化合物在100mg/L的浓度下具有较好的除草活性,在10mg/L的浓度下具有明显的植物生长调节活性。     

草酰胺配合物的热分解动力学研究（Ⅰ）—N,N′—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）

采用TG－DTG－DTA热分析技术研究了N,N′－双（2－氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物在空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和lnA,提出了N,N′－双（2－氯乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E和lnA的数学表达式。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

二茂铁甲酰基—1，1′—二烷基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇－水为流动相对二茂铁甲酰基－1，1′-二烷基二茂铁进行了反相薄层色谱和反相高效液相色谱分离，两个系列同系物的保留值RM，olgk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系；当两个茂环上烷基碳原子数相同，取代位置不同时，间位异构体的保留值小于邻位异构体，表明间位异构体比邻位异构体的极性强。     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

N—（2—羟基乙基）肉桂酰胺制备条件的研究

以肉桂酸为原料,经两步反应制得N－（2－羟乙基）肉桂酰胺,第一步反应将肉桂酸制成酰氯,第二步由肉桂酸氯与醇胺反应制得目标化合物。对于肉桂酰氯的制备,投料比为n(肉桂酸）：n(亚硫酰氯）＝1：1．08,反应温度60℃,对于肉桂酰氯与乙醇胺的反应,投料比为n(肉桂酰氯）：n(乙醇胺）＝1：2,反应温度10℃－15℃,产率52％。     

多酰胺化合物研究Ⅶ3,7-二辛基吩噻嗪及N,N′-3,3′7,7′-四辛基吩噻嗪的双酰胺合成

４,４′－二辛基二苯胺和硫通过关环反应合成了３,７－二辛基吩噻嗪．后者与相应的双酰氧反应,合成４种具有大烷基的双酰吩噻嗪．它们的结构经元素分析,ＩＲ和１ＨＮＭＲ确证