4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

超声辐射下1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮的合成及其红外光谱分析

超声辐射下,1-萘乙酮和4-氯苯甲醛(或4-甲基苯甲醛)在甲醇钠的催化下合成了2种1-(1-萘基)-3-芳基-2-丙烯-1-酮.实验数据表明,催化剂用量、超声辐射频率和反应温度均对反应有不同程度的影响,对产物的红外光谱进行了分析,在1 656 cm-1附近出现了羰基与芳环和双键共轭后的吸收峰,1 590 cm-1附近呈...     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯的合成

以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8～4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95～100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征.     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

咪唑-4,5-二羧酸衍生物的合成

研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸（1）为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）和1H-咪唑-4,5-二酰胺（3）的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.     

母株在慈竹克隆繁殖和幼竹发枝中的作用

比较了慈竹在有母株和无母株条件下发笋的根茎数、竹笋成活率、竹笋基径和幼竹发枝的差异，以探讨母株对克隆繁殖和幼竹发枝的贡献．结果表明，母株对慈竹根茎发笋和竹笋成活影响显著．有母株时，样方中发1笋和2笋的平均根茎数都显著大于无母株时的平均根茎数．有母株竹笋的成活率显著高于无母株的相应情况．1级和2级母株的存在对竹笋基径和幼竹发枝都无显著影响．这些结果显示，从笋期到幼竹期，母株对慈竹克隆后代的贡献越来越小．     

异噁唑酰腙类化合物的合成及其结构表征

以5-甲基4-异噁唑甲酸为原料,与氯化亚砜、水合肼反应得5一甲基4-异噁唑甲酰肼2,2与芳香醛缩合反应合成了6个新的酰腙化合物,其结构经IR、1HNMR、MS等表征确证.实验结果表明,酰肼与芳香醛在冰醋酸中进行缩合酰腙化反应,具有产率高、条件温和、操作简便等优点.     

“米良1号”生长结果习性与夏季修剪技术

“米良1号”猕猴桃新梢生长强旺，容易形成长枝和徒长枝；一年生枝发梢部位高，结果枝组及村体重心外移。夏季修剪的主要任务是控制新消长势和培养更新枝组。文章最后阐述了具体的夏季修剪技术。     

5个枸杞菜品种硬枝扦插成活率及新抽生枝条生长速度的比较

为了探明新选育枸杞菜品种天精3号扦插繁殖难易程度,选用天精3号、天精1号、昌选1号、杭州大叶和宁杞菜1号共5个枸杞菜品种,进行了小区硬枝扦插试验。结果表明,5个枸杞菜品种硬枝扦插成活率存在较大差异,成活率达90%以上的品种有天精3号、昌选1号和天精1号,其中天精3号硬枝扦插成活率高达100%;杭州大叶和宁杞菜1号硬枝扦插成活率低,分别只有28.3%和21.7%。5个枸杞菜品种扦插后新抽生枝条生长速度也存在较大差异,天精3号新抽生枝条生长速度极显著地高于其他品种。天精3号是一个扦插成活率高、生长速度快的枸杞菜新品种。     

管模用21CrMo10材料的研制

研制了新型管模用２１ＣｒＭｏ１０钢,试验结果表明该钢具有良好的淬透性,焊接性能和综合机械性能。     

软体机器手纤维增强式三腔体结构设计与分析

根据人手三指节结构,提出纤维增强式三腔体仿人软体机械手和新型布管方式.采用Neo Hookean模型建立了软体机械手单指的大变形数学模型,分析了软体机械手单指的形变特征,建立了弯曲模型和扭转模型.采用Ecoflex 00-50与Dragon skin 30 进行1∶1比例混合制作软体手指,并利用测试数据对理论模型进行了误差修正.结果表明,提出的新型软体手指结构的理论模型和实际测量数据一致,相对于其他结构,新型布管方式增加了整体的稳定性,得出的结论可为仿人软体机械手的发展提供理论支撑.     

含氟吡咯联苯类液晶的合成及其光学性能研究

本文设计了一系列基于含氟吡咯衍生物为末端结构的新型联苯类液晶分子,其关键中间体3,4-二氟-1-(4-碘苯基)吡咯通过环化、脱氟化氢芳构化两步反应获得. 进一步甲酰化、成肟、脱水氰化得到侧位衍生的2-氰基-3,4-二氟-1-(4-碘苯基)吡咯. 将它们与联苯类液晶砌块芳基硼酸偶联,得到目标产物. 采用核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振氟谱（19F NMR）、质谱（MS）、高分辨质谱（HRMS）或元素分析（EA）对新分子进行了结构表征,通过热差扫描量热仪（DSC）、偏光显微镜（POM）、热重分析仪（TGA）、紫外和荧光检测其物理性质和液晶性能,结果表明,这些新分子具有典型的液晶相,以及良好的热稳定性. 含氰基的液晶分子具有较高的荧光强度. 计算结果表明,含氟液晶分子的偶极距大于相应无氟液晶分子的偶极距,偶极距的增大有利于提高液晶分子的的介电常数.这些氟和氰基取代的吡咯作为一类新的砌块,为将来合成偶极距大的液晶新分子提供了实验依据.     

氯化1，3-二丙烯基-2-乙基咪唑离子液体的制备及黏度与电导率的测定

以2-乙基咪唑为原料合成了一种新型结构的室温水溶性离子液体（氯化1,3-二丙烯基-2-乙基咪唑）,并通过核磁共振波谱法及红外吸收光谱法对其结构进行表征,对该离子液体在25℃～55℃的黏度与电导率随温度及溶剂摩尔分数的变化进行了研究．结果表明,在一定条件下黏度随温度的升高及溶剂量的增加而减小;电导率随温度及溶剂摩尔分数的增大而增大．氯化1,3-二丙烯基-2-乙基咪唑离子液体的黏度与温度的拟合关系为η=7.61777-0.20409 t＋0.0017 t2．     

铁铜复合催化混凝剂的制备及应用

 催化湿式氧化法处理COD为2.458 mg/L的印染废水,以废水COD去除率、脱色率、出水pH评价药剂对废水的处理效果。为了提高实验药剂的性能指标,对实验前期所筛选的Fe、Cu催化剂,研制了复合型药剂Fe1Cu1（即m(Fe ²⁺)∶m(Cu²⁺)=1∶1）,并对其降解印染废水的机理及应用进行研究。实验表明：Fe₁Cu₁起到了催化和混凝的双重作用;废水的处理效果随药剂量的增加及反应温度的升高而增强;实验确定适宜的Fe₁Cu₁投加量为150 mg/L,而反应温度为210 ℃。处理后废水的可生化性大幅度提高,BOD5/COD值由初始的0.016提高到0.420。     

一种新的六氮杂异伍兹烷衍生物的合成与表征

为了探索六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)的硝化前体四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应性,以四乙酰基六氮杂异伍兹烷为原料,与甲醛进行胺醛缩合,生成一种新型六氮杂异伍兹烷衍生物:2,6,8,12-四乙酰基-14-氧杂-2,4,6,8,10,12-六氮杂五环[5.5.3.0.05,9.03,11]十五烷,并用元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS对其结构进行了表征.