钨钼分离不同酸度调节剂对钨钼交换容量影响的研究

使用一种新硫化剂，分别以HC1、HCOOH作酸度调节荆，考察了含钼酸根的Na2WO4料液中钼酸根生成硫代钼酸盐钼的硫代化率，以及硫代化料液中阴离子C1^-、HCOO^-存在下，树脂D290、201-W对钨钼交换容量的影响。实验结果表明，使用新的硫化剂钼的硫代化率都在99％以上；C1^-存在下，树脂201-W对WO4^2-的交换容量为13．920mg／ml湿树脂；HCOO^-存在下，树脂对WO4^2-的交换容量为75．725mg／ml。     

新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐

用离子交换法分离P,Si,As,Mo制取高纯APT,需要用硫化剂Na2S或NaHS等从钨酸钠溶液中使钼酸盐转化为硫代钼酸盐,用离子交换法吸附硫代钼酸根从而实现钨钼分离.这些硫化剂价格较高,使除钼成本增大.因而,研究一种高效、价格低廉的新型硫化剂非常重要.作者研究了一种比RCS廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS,NaHS,Na2S和H2S,考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果.结果表明,对含WO3 ℃搅拌反应2.5 h,反应冷至室温后,用1∶1(体积比)的盐酸在密闭的容器中调节酸度至pH值为8.0～8.4,在70 ℃磁力搅拌再反应2 120.256 g/L,Mo 1.457 g/L的实际钨酸钠溶液,控制R1CS的加入量为Mo的近10倍,在装有回流管的三颈瓶中于106 h,用3%N263单级萃取检查硫代化效果,钼的萃取率可达96%以上,表明运用这种新型硫化剂在Na2WO4溶液中制备硫代钼酸盐时成本低,效率高.     

Na2WO4溶液离子交换中WO42-和SO42-的吸附性能

测定了用201×7强碱性阴离子交换树脂和含SO2-4的Na2WO4溶液进行离子交换时WO2-4和SO2-4的流出曲线,研究了两者在共同吸附时的吸附性能.结果表明SO2-4的流出曲线始终在WO2-4流出曲线的前边,并且SO2-4的流出曲线中有一段待测离子浓度与交前液中相应离子浓度之比(c/c0)大于1的峰值,说明在离子交换过程中,树脂对WO2-4的吸附能力大于对SO2-4的吸附能力,溶液中的WO2-4和吸附在树脂上的SO2-4之间发生了交互作用.通过单柱、2柱及3柱交换时SO2-4和WO2-4流出曲线的对比研究发现,利用串柱交换可增大WO2-4的交换容量,提高WO2-4和SO2-4的分离效果.     

Na2WO4溶液离子交换中WO2-4和SO2-4分离系数的测定

在钨冶炼的离子交换过程中,Na2WO4溶液中杂质阴离子的存在对钨的交换容量和产品APT的质量都有较大的影响.作者通过试验,测定了含有SO2-4的Na2WO4溶液和201×7强碱性阴离子交换树脂进行离子交换时WO2-4和SO2-4的分离系数,绘制了该体系在25 ℃时的离子交换平衡等温线.研究结果表明在WO2-4溶液中,当WO3浓度为0.0862 mol/L,SO2-4浓度为0.02～0.4 mol/L时,分离系数β(WO2-4/SO2-4)为2.4731～3.7804.并且当溶液中WO2-4浓度不变,而改变SO2-4浓度时,随着溶液总浓度的增大,分离系数β(WO2-4/SO2-4)逐步增大.表明在离子交换过程中,随着溶液中SO2-4摩尔分数的增大,树脂对SO2-4的吸附能力减小.     

用Al-型强酸性阳离子交换树脂除氟的试验研究

将001×7强酸性阳离子交换树脂在不同条件下用硫酸铝溶液改型为Al-型,用于除氟。实验结果表明,交换柱高40cm,流速5～7cm／min,可将含氟9．20mg／l的高氟水降至0．12mg／l左右,除氟容量可达5．30mg／g。对含氟滤液用铝试剂法鉴定Al3+离子,呈负反应。除氟后的树脂仍用硫酸铝溶液再生。     

金属元素对类水滑石物质阴离子交换性能的影响

采用非稳态混合共沉淀法合成了金属元素组成分别为Mg—Fe，Mg—Fe—Al，Mg—Al，Cu—Mg—Al和Zn-Mg—Al的5个类水滑石(HTlc)样品，二价金属和三价金属的原料摩尔配比均为2：1，分析测定了样品的化学组成、晶型和SO4^2-对层间阴离子(Cl^-和OH^-)的交换量，考察了第三种金属元素种类对阴离子交换容量的影响．结果表明，在二元HTlc样品中加入第三种金属元素后，HTlc中Cl^-的含量明显增加，而OH^-的含量明显减小．Cl^-比OH^-容易被交换．第三种金属元素的加入可明显提高Cl^-交换容量，而OH^-交换容量的数值则基本降低；使Cl^-和OH^-交换率有增加的趋势．所研究样品的总阴离子交换容量主要由Cl^-交换容量决定，第三种金属元素可增加HTlc的总阴离子交换容量．     

用D380阴离子交换树脂从硫酸铵溶液中提取钼

本文用动态法研究了D380大孔弱碱性阴离子交换树脂对钼的吸附和洗脱性能.实验结果表明,溶液组成为[Mo]=3.0、[(NH_4)_2SO_4]=100g/dm~3时,树脂对钼的动态吸附容量为244.3mg/ml·wet resin.用5%NH_4Cl+10%NH_3·H_2O的混合液洗脱钼,洗脱率接近100%.经吸附——洗脱操作后,钼浓度富集40倍以上.     

CL-7301萃淋树脂提取钼的性能研究

本文研究了CL-7301萃淋树脂从含钼的H_2SO_4-(NH_4)_2SO_4溶液中提取钼的性能。钼的吸附从中性至7N酸度范围内,其吸附率在pH=3附近有一最大值。钼的饱和吸附容量随溶液中钼的平衡浓度的增加而增加,在大于7g·L~(-1)时可达200mg·g~(-1)以上。在低的平衡浓度下仍有较高的吸附量。其分配系数随平衡钼浓度的增加而降低,大于3g·L~(-1)时基本保持不变。流动实验表明,低浓度和小流速条件下柱床的吸附容量可达到静态吸附容量;而在较高钼浓度和高流速下,其动态吸附容量低于静态吸附容量。用氨水洗涤柱床可直接得到钼酸绥,钼的回收率大于99％,该树脂从低钼浓度溶液中提取钼具有较好的吸附特性。     

6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂上的吸附研究

用静态法研究6-氨基青霉烷酸(6-APA)在弱碱性阴离子交换树脂D301和330上的吸附行为．在溶液pH为8．0,6-APA起始浓度介于1．5至20mg／mL条件下，测定25℃时D301树脂和330树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线．并求算D301树脂和330树脂的吸附等温线方程．分别用Langmuir型和Freundlich型方程对D301树脂和330树脂吸附等温线进行线性回归拟和，结果表明，6-APA在D301树脂和330树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附．     

大孔弱酸树脂对卡那霉素的吸附行为

比较了大孔弱酸树脂（Ａ）和强酸７３２树脂（Ｂ）对卡那霉素（Ｃ）绵吸附行为。用正交设计试验法和电子计算机演算，确定了最适工艺条件，并用发酵液做了动态试验。实验表明，Ａ型华化－Ⅲ湿树脂对Ｃ成品溶液的静态交换容量为２４．２×１０＾７ｕ／Ｌ，比Ｂ提高了２５．４％；对Ｃ发酵液的动态交换容量为１５．７×１７＾７ｕ／Ｌ，比Ｂ提高了２２．７％，同样比ＡｍｂｅｒｌｉｔｅＩＲＣ－５０树脂也高。在滤液呈中性条件下，浓度     

中钨矿离子交换结晶制备（NH4）10W12O41工艺研究

研究了从中钨矿压煮液,中用强碱性阴离子交换树脂除杂的最佳条件,并结晶制备高纯度仲钨酸铵（NH4）(10)W(12)O(41)。所得工艺条件为：料液PH10．44,最大穿漏交换容量W03190．83mg／g干树脂,交换PH10．38,水洗剂0．10mol／LNH4Cl,淋洗剂0．25mol／LNH4Cl-氨水。同时对钨的淋洗解吸效益进行了分析。     

无机缓蚀剂与表面活性剂对碳钢的协同缓蚀作用

采用动电势扫描法测定了碳钢在饱和 (NH4 ) 2 CO3溶液中的阳极极化曲线 ,研究了几种无机缓蚀剂的缓蚀作用及与表面活性剂复配后的协同效应。结果表明 :当体系中添加 0 .1%的量 ,钼酸钠缓蚀性能最好 ,相对缓蚀效率达 6 8.3% ;当 0 .0 5 %的钨酸钠与 0 .0 5 %平平加复配 ,协同缓蚀效率可达 72 .7% ;应用动电势扫描法能够快速、简便地测定腐蚀速率和评选缓蚀剂。     

用大孔树脂提取赤豆皮色素的研究

研究了用ＤＡ１０１、ＤＡ２０１树脂提取赤豆皮色素。实验测得树脂的饱和吸附容量为０．０８８ｇ／ｍｌ湿树脂。选用乙醇－酸作为色素的解析溶剂，确定了乙醇的流速、浓度和用量对色素回收率的影响。     

空气氧化法制备肉桂酸

在金属盐催化下，用空气作氧化剂，将肉桂醛转化为肉桂酸．讨论了影响反应的各种因素，最佳条件下，肉桂酸产率达７０％以上．     

溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究

考察了不同有机溶剂对松脂的酸性组分（左旋海松酸、枞酸、硬脂酸）、不皂化物和松节油的溶解性能，研究了采用溶剂沉淀分离松脂树脂酸和松节油的加工新方法；分析沉淀分离条件对松脂树脂酸沉淀产率的影响，探讨沉淀分离法松脂加工工艺条件；运用气相色谱/质谱分析树脂酸沉淀的化学组成，并进行理化性能测试。结果表明：以二氯甲烷为良性溶剂溶解松脂，与松脂酸性组分的非良性溶剂乙腈混合，可以沉淀分离松脂树脂酸；滤液中二氯甲烷和乙腈可通过分馏方法分离回收、重复利用，而松节油则通过水蒸气蒸馏法分离回收；在松脂、二氯甲烷和乙腈的质量比为1∶13∶2的条件下，松脂树脂酸的产率为71 %、酸值为183 mg/g、不皂化物质量分数为2 %；该溶剂沉淀分离方法适用于马尾松松脂等松节油含量不高的松脂原料，无需特殊设备，操作工艺简单，不改变天然松脂树脂酸的化学组成，有利于天然松脂资源的综合利用。     

吸附-沉淀-光催化法处理鞣酸Pb (Ⅱ)废水的研究

通过吸附、沉淀和光催化法联合处理鞣酸Pb(Ⅱ)废水,考察了各因素对COD_(Cr)的影响。结果表明:D201树脂最佳用量20 g/L;CaO最佳用量0.67 g/L;光催化反应的最佳条件为:pH为7,P25用量1.6 g/L,H_2O_2用量6 ml/L。树脂吸附反应可除去98.2%的Pb~(2+),COD_(Cr)由4500.0 mg/L降低到1154.9 mg/L;吸附处理过的废水用CaO处理,COD_(Cr)降低到495.0 mg/L;沉淀处理过的废水用光催化处理,COD_(Cr)降低到87.5 mg/L。在最优的光催化反应条件下,废水连续反应8次,仍然可以达到GB14374—93污水排放标准。D201树脂可用0.1 mol/L的盐酸和15%的NH_4Cl洗脱再生。     

湿化学法制备ZnO纳米流体

采用湿化学法成功制备了氧化锌（ZnO）纳米流体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对ZnO纳米颗粒的成分、分散性、形貌和粒径进行了分析表征;研究了醇水比（丙二醇（PG）／水）、乙酸锌浓度、反应时间、分散剂等因素对纳米流体分散稳定性和ZnO粒径的影响。结果表明,以乙酸锌（（CH3COO）2Zn·2H2O）为锌源,以氢氧化钠（NaOH）为碱源,V（丙二醇）：V（水）=3：2,乙酸锌浓度为0．1mol·L^-1,反应时间0．5h,聚乙二醇2000（PEG2000）加入1％（m（PEG2000）／m（乙酸锌）=1％）时为最佳工艺条件,产物氧化锌颗粒大小在20～30nm,分散性好,解决了团聚问题,可以稳定较长时间。     

有机铁羰基酯类化合物的合成

用环戊二烯基二羰基合铁的钠盐与氯乙酸苄酯或ClCH2COO(CH2)nOCOCH2Cl在简便的条件下反应,合成了新的化合物(η5-C5 H5)Fe(CO)2CH2COOCH2C6H5和[(η5-C5H5)Fe(CO)2CH2COO]2(CH2)n(n=2, 3). 反应产物的结构经IR,1H NMR以及MS的分析证实.     

离子交换树脂法分离钨中微量钼—D401树脂分离效果的研究

本文采用D401大孔螯合形阳离子交换树脂,对钨中微量钼的分离效果进行了研究。提出了最佳实验条件和方法,以硫酸胫为还原剂,料液浓度32gWO_3/1,湿树脂6ml,在PH=3时,以流速0.8ml/min进行二次交换,其流出液Mo/WO_3比值,可由0.0117％下降至0.0034％。