压裂用疏水缔合型聚丙烯酰胺稠化剂的制备与表征

采用反相乳液法、氧化还原引发体系,合成了压裂用两性聚丙烯酰胺稠化剂.应用FT-IR初步表征了产品的结构.研究发现,当引发剂质量分数为0.8%(对单体),乳化剂质量分数为10%(对油相),m(油)∶m(水)为1.4∶1.0,聚合反应温度为40℃,单体n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)为1.0∶0.6∶0.3,制得的两性聚丙烯酰胺相对分子质量可达528万.     

两性聚丙烯酰胺的合成工艺探讨与性质研究

采用丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(NaAA)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为聚合单体,通过光引发剂引发两性聚丙烯酰胺的共聚法合成(Amphoteric polyacrylamide,AmPAM),考察精确的单因素实验条件。结果表明:n(AM):n(NaAA):n(DMC)=1:0.63:0.15,单体质量分数32%,引发剂用量0.06%,光照时间2.3h以上,反应温度36℃为最佳实验条件;通过红外光谱进行结构表征符合AmPAM结构特征。     

一种压裂液用抗温稠化剂的合成

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合的方法,合成一种四元共聚物为抗高温压裂液稠化剂DF。用单因素实验法确定了最佳合成条件:单体摩尔比为AM∶AA∶AMPS∶DMDAAC=10:3:0.6:0.3,单体浓度为25%,p H=5,反应温度为45℃,引发剂过硫酸铵加量为单体总质量的0.1%,反应时间为24 h。     

羧甲基纤维素接枝两性高吸水树脂的制备工艺

利用羧甲基纤维素(CMC)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,通过接枝其聚反应合成高吸水性树脂.对制备高吸水树脂的影响因素如CMC用量、单体AA、AM、DMC的用量和配比、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)用量、AA中和度等进行分析研究.结果表明:纤维素接枝两性高吸水树脂的最佳制备工艺条件为∶m(AA)∶m(AM)∶m(DMC)=1.86∶1.00∶0.31,AA中和度为75%,CMC质量分数为5%,引发剂质量分数为2.5%,交联剂质量分数为0.1%,反应温度为60 ℃,反应时间为45 min.这种工艺条件下,可制备出吸蒸馏水倍率高达1 503 g/g、吸生理盐水165 g/g的两性高吸水性树脂.     

碱玉米秸秆接枝丙烯酸酯乳液新型固沙抑尘剂的合成及应用

采用乳液聚合中的预乳化工艺,制备碱玉米秸秆接枝丙烯酸丁酯(BA)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酰胺(AM)新型固沙抑尘剂。考察了单体配比、丙烯酰胺用量、乳化剂用量、引发剂过硫酸铵(APS)用量、反应温度以及碱玉米秸秆加入量对合成产物性能的影响;然后采用FT-IR、HPLC、TG-DTA对产物进行表征,并对固沙抑尘剂的表面固沙效果、保水性和抗压强度等应用性能进行了研究。实验结果表明,单体质量配比(mBA∶mMMA)为7∶3、AM质量分数2%、乳化剂质量分数5%、APS质量分数0.6%、碱玉米秸秆质量分数5%、聚合温度为75℃时,固沙抑尘剂乳液的黏度、流动性、稳定性以及产品外观良好,在320℃下热稳定性良好,保水性和压缩强度可满足实际应用需求。     

壳聚糖在P（AM-DMC）水分散体系中的分散作用

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体及阳离子单体,偶氮二异丁基脒二盐酸盐（V-50）为引发剂,水溶性壳聚糖（CTS）为分散稳定剂,在叔丁醇水溶液中进行分散聚合反应.考察了单体质量分数、引发剂质量分数、水醇体积比、反应温度等条件对聚合产物的特性黏数、单体转化率、分子粒径以及体系表观黏度等因素的影响,并通过FT-IR谱图和1H NMR谱图对聚合物的结构进行表征.结果发现：单体质量分数为3.29％～8.32％,水醇体积比在5.5∶4.5～7.5∶2.5,引发剂质量分数为0.006 73％～0.013 45％,反应温度在55～60℃,能得到均匀、流动性好的水分散体系.     

阳离子聚丙烯酰胺的反相乳液聚合

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,Span80-Tween80为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,通过反相乳液聚合法制备阳离子型高分子聚丙烯酰胺。研究了油水体积比对聚合物特性粘度的影响,乳化剂用量对聚合物特性粘度的影响,单体用量对聚合物特性粘度的影响,阳离子度对聚合物特性粘度的影响及引发剂用量对聚合物特性粘度的影响。结果表明:在油水体积比为1∶1.6、乳化剂用量为30%、单体用量为30%、阳离子度为60%即n(AM)∶n(DAC)为2∶3,引发剂用量为0.15%的条件下,得到的聚合产物粘度较大且具有良好的稳定性和溶解性。对产物进行了红外结构表征,并研究了产物的污泥脱水性能,获满意结果。     

阴离子聚丙烯酰胺的合成及其性能研究

通过紫外光引发技术,分别采用共聚法和改性法合成阴离子聚丙烯酰胺(Anionic polyacrylamide,APAM),共聚法以丙烯酸钠(AANa)、丙烯酰胺(AM)为单体,改性法以AM为单体、通过氢氧化钠水解,目标合成特性粘数大,应用效果良好APAM。结果表明:共聚法n(Na AA):n(AM)=0.32,单体质量分数32%,引发剂浓度0.084%,反应温度38℃为最佳反应条件,产物特性粘数为1219m L/g,AM转化率为99.98%;改性法n(Na OH):n(AM)=0.16,单体质量分数35%,引发剂浓度0.082%,反应温度35℃为最佳反应条件,产物特性粘数为923m L/g,AM转化率为99.96%。通过红外光谱表征符合APAM特征基团,通过煤泥水应用表征有良好的絮凝效果。     

阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO的合成及溶液性质

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)、丙烯酸正辛酯(OA)合成了阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO,考察了PAAO的合成条件。采用傅里叶红外光谱法对分子结构进行表征并对其增黏、抗盐性进行了研究。结果表明:当n(AM)∶n(AMPS)=83∶17,引发剂质量分数为0.09%,反应温度为60℃,疏水单体摩尔分数为1.54%时聚合物PAAO的表观黏度最高。此外强阴离子(-SO2-3)和疏水单体的加入,使PAAO水溶液表现出良好的增黏性、抗盐性。     

光辅助引发制备两性离子型P（AM-DAC-AANa）共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）和丙烯酸钠（AANa）的共聚物P（AM-DAC-AANa）.考察了m（DAC＋AANa）∶m（AM）、引发温度、单体（AM＋DAC＋AA）质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比.在m（DAC＋AANa）∶m（AM）=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32％,pH值6,硫脲质量分数1.0％,偶氮类引发剂质量分数0.010 0％的条件下,得到了溶解时间66 min,特性黏数为13.56 dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征.     

二甲基二烯丙基氯化铵的反相乳液共聚合

用反相乳液聚合的方法合成的水溶性阳离子型聚合物—二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)的共聚物。该聚合体系以煤油为分散介质,以Span-80和OP-10为乳化剂,以过硫酸钠和亚硫酸钠为引发剂。在油相/水相(V/V)为30/70、水相单体浓度为60%、DMDAAC∶AM为1∶1、乳化剂用量为6%、引发剂用量为0.2%、聚合温度为30℃的条件下聚合12小时,聚合物的特性粘数达2.56 dl/g。该反相乳液聚合用水溶性引发剂,其聚合机理与典型乳液聚合不完全相似,在乳化剂用量较少时,聚合物的分子量随乳化剂用量增加而增大,当乳化剂用量增加到一定程度后,聚合物的分子量随乳化剂用量无明显变化。     

模糊数学在IPN型水凝胶合成中的应用

以聚乙烯醇(PVA),丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了互穿网络水凝胶,并对其吸水性、抗盐性和抗温性等性能指标进行了研究,根据正交设计,运用模糊数学的理论和方法处理实验数据,指出影响凝胶吸水率性能指标的显著因素为单体质量比和交联剂Ⅱ用量,影响凝胶抗盐性的显著因素为单体质量比和PVA用量;影响凝胶抗温性的显著因素为引发剂用量和单体用量确定了不用情况下最佳合成条件及配方。     

羧甲基瓜尔胶与DMC-AM二元单体的接枝共聚合研究

以高锰酸钾/硫酸引发羧甲基瓜尔胶（CMGG）和丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的接枝聚合反应制备两性瓜尔胶（AC-GG）,考察了引发剂、单体和CMGG浓度及其取代度等因素对接枝程度的影响,最佳操作条件下转化率、接枝率和接枝效率分别为92.9％、797％和84.7％。根据Arrhenius方程计算23℃－50℃共聚反应的表观活化能为13.28KJ/mol,表明高锰酸钾是高效引发剂,13C-NMR证实发生了接枝反应。     

聚醋酸乙烯酯浆料的研究

利用醋酸乙烯作为单体，OP-10作为乳化剂，聚乙烯醇作为保护胶体，过硫酸铵作为引发剂，采用乳液聚合的方法制成聚醋酸乙烯酯浆料。本问分析了引发剂的用量、乳化剂的用量及反应温度对聚醋酸乙烯乳液粘度的影响，和引发剂的浓度对反应速率的影响，以及搅拌速度对聚合乳液的稳定性的影响，通过实验得出醋酸乙烯浆料聚合的适宜条件。     

含氟丙烯酸酯共聚乳液合成工艺的研究

通过种子乳液聚合法合成含氟丙烯酸酯共聚乳液,探讨增溶剂β-环糊精（β-CD）用量、引发剂过硫酸铵（APS）用量、反应温度、含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFHMA）用量、乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）用量对单体转化率的影响。结果表明：β-CD的加入对单体最终转化率影响不大,且单体的转化速率随着β-CD用量的增加而降低;APS含量为0.6wt%时,所得共聚乳液转化率高,稳定性好;最佳反应温度为80℃;转化率随DFHMA含量的增加而逐渐降低。     

阳离子型高分子絮凝剂P(DMDAAC-AM)的分散聚合制备初探

采用分散聚合法,在乙醇-水体系中制备了二甲基二烯丙基氯化铵(dimethyl diallyl ammonium chloride, DMDAAC)和丙烯酰胺(acylamide, AM)的共聚物P(DMDAAC-AM)。研究了醇水质量比、单体质量分数、单体的物质的量比、引发剂用量、引发温度、EDTA等因素对聚合物的转化率和特性黏度的影响。使用红外光谱仪和透射电镜对产品的结构和形貌进行了表征。结果表明:以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,用量为单体总质量的4％;在醇水质量比为1:1、单体质量分数为40％、DMDAAC与AM物质的量比为2:8、过硫酸钾为引发剂(其用量为体系总质量的0.04％)引发温度为40℃的条件下,得到特性黏度为94.77(cm3／g)、易分离提纯、溶解迅速的产品。     

含亲水羟基丙烯酸酯单体的乳液聚合动力学

研究了反应温度、乳化剂用量、引发剂用量和羟基单体用量对含亲水羟基丙烯酸酯单体乳液聚合动力学的影响.结果表明:反应温度和引发剂用量对含有亲水单体的丙烯酸酯乳液聚合影响较大,较理想的反应温度在75℃以上,聚合反应的表观活化能为62.3 kJ/mol;乳化剂或引发剂用量增加,乳液聚合速率加快,单体转化率提高,聚合速率Rp对乳化剂浓度[S]的关系为Rp∝0.436[S],对引发剂浓度[I]的关系为Rp∝1.57[I];含有亲水单体时,乳液聚合有一定的引发诱导期,其用量对初期单体转化率影响不大,而最终转化率随用量的增加而提高,聚合速率与亲水单体浓度[OH]的关系为Rp∝-0.13[OH].     

乙烯基单体乳液接枝改性氯丁胶乳的制备及接枝机理研究

采用乳液聚合法,使用氧化还原引发剂,将乙烯基单体（甲基丙烯酸甲酯MMA、苯乙烯 St）接枝到氯丁胶乳上。研究了乳化体系、引发体系、单体/聚合物配比（M/P）及单体组成和反应温度对单体转化率、接枝效率等的影响,分析了乳液接枝机理。结果表明, MMA和St接枝改性氯丁胶乳的最佳工艺条件为：聚合温度为50℃,反应时间5.5h,引发剂叔丁基过氧化氢一四乙烯五胺（t-BHP/TEPA）用量占氯丁胶乳干重的0.5 %,M：P =3：5,WMMA：WSt=3:2,单体以滴加方式加入,乳化剂十二烷基苯磺酸钠 （SDBS）用量占单体总重1.5%,此时单体转化率可达99.6%,接枝效率为54.9%。红外光谱和凝胶含量分析证明MMA和St接枝到氯丁胶乳主链上。在最佳条件下合成的接枝共聚物乳液配制成的胶粘剂对PVC人造革、SBS橡胶、海绵等具有良好的粘接性能。接枝反应活性点在氯丁胶乳胶粒的表面,接枝过程是一个表面控制过程。     

较大水溶性单体乳液聚合动力学研究

以较大水溶性单体甲基丙烯酸甲酯乳液聚合体系为研究对象,利用膨胀计研究了在一定温度一定搅拌速度下乳化剂及引发剂浓度对聚合反应速率、乳胶粒直径及数目以及聚合物分子量的影响,并将试验数据与低水溶性单体乳液聚合数学模型预计的结果进行了拟合,得到了对于乳液聚合过程数学模型化很有价值的结论。