微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

碰撞反应界面-电感耦合等离子体质谱法直接测定海水中7种元素

采用新型高灵敏度碰撞/反应技术CRI-ICP-MS,在海水稀释10倍后测定其中的铜、铅、锌、镉、铬、砷、硒7种痕量元素。实验中碰撞/反应界面自动切换,而且在一次分析过程中就可以完成所有目标元素的测量。方法检出限为0.024~0.095ng/ml,加标回收率为84.2%~113.2%,所得标准物质分析结果与证书值基本一致。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法在食品中痕量元素检验中的应用

介绍了同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）的原理,论述了ICP-MS分析过程中影响同位素比值测定结果的精确度和准确度的主要因素及其解决办法。综述了近几年来ID-ICP-MS在食品样品分析中的应用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品,利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs,有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g,精密度为3．3％-7．4％,加标回收率为91％-113％,适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

微波消解-ICP-MS法测定多种中成药中的十三种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了不同中成药中的十三种有害元素Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Ba、Hg、T1、Pb等的总含量.该方法对各元素的检出限为0.001～0.07 ng·g^-1.样品测定的精密度在0.3%～6.8%之间.分析了标准物质茶树叶和灌木枝叶,测定值与参考值吻合;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为90.3%～109.7%,结果满意.     

兰州百合和野百合组织培养及快速繁殖研究

以兰州百合（Lilium davidii Var.Unicolor (Hoog)Cotton)和野百合（Lilium brownii F.E.Brown ex Miellez) 鳞茎及叶片为外植体获得再生植株，并建立起快速无性繁殖系。兰州百合鳞茎的最佳诱导培养基为MS＋0．6－1．0mg/LBA＋0．2mg/LNAA；芽增殖培养基选MS＋0．5－0．6mg/LBA 0.1mg/L NAA；生根培养基为1／2MS＋0．2mg/l IAA 0.1%活性炭。野百合鳞茎及叶的最佳诱导培养基分别为MS＋0．1－0．5mg/LBA 0.1-0.2mg/L NAA或0.5mg/L IAA和MS＋0.7mg/L BA 0.07mg/L NAA；鳞茎诱导的芽的增殖培养基为MS＋0.2-0.4mg/L BA 0.1mg/L NAA；生根培养基为1／2MS＋0.15mg/L NAA 0.1%活性炭。     

微波消解技术测定苹果中的矿物质元素

苹果经微波消解，用火焰原子吸收光谱仪测定其矿物质元素铁、锌、铜、钙、镁、钠、钾等含量。加入标准溶液测定方法的回收率，消解条件对测定结果有影响。比较测定结果，提出了重视苹果皮的营养价值。该方法适用于苹果及苹果脯中铁、锌、钙、镁、钠、钾等多种元素的测定。     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间,仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间,选取Mn,Ca,Mg,K做加标回收实验,回收率在91.57%～105.60%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～2.50%之间(测定次数n=3),方法快速、准确、可靠。检测发现,所测大米和小麦粉中均含K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr,B,P,Si,Li和Se等人体必需的矿质元素;均未检测到Cd,Pb,Co,Ni以及有毒元素Hg和As,但均检测到Al元素,摄入过量会影响Fe,Ca元素的吸收。     

ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果,选用低压密闭消解法制备样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li,Ga和15种稀土元素的质量比.通过对干扰元素的分析,选择合适同位素,并确定151 Eu,15...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.