硅胶表面辛基酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以硅胶为载体、辛基酚为模板分子、氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体、正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶技术制备了辛基酚分子印迹聚合物和空白印迹聚合物。通过扫描电镜、红外光谱、热重、吸附平衡实验等多种手段对制备的印迹聚合物和空白印迹聚合物进行了结构表征和吸附性能测试。结果表明,采用溶胶-凝胶法成功制备了辛基酚分子印迹聚合物,而且所制备的印迹聚合物对辛基酚模板分子具有明显的特异选择性,印迹聚合物对模板分子的去除率高达75.3%。动力学吸附性实验证明,吸附饱和时间较短,在18 min左右,且具有较强的稳定性。     

分子印迹在氟喹诺酮类药物分离中的应用

采用本体聚合法,以环丙沙星和沙拉沙星互为模板分子合成了环丙沙星和沙拉沙星分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别性能及作为色谱固定相的分离及影响因素.将制备的分子印迹固定相用于HPLC,该固定相对模板分子有特异性识别能力,达到了预期的分离效果.     

利用差示脉冲伏安法研究水杨酸分子印迹聚合物吸附特性

以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂合成了水杨酸分子印迹聚合物.在B-R缓冲溶液中,采用差示脉冲伏安法研究了水杨酸分子印迹聚合物吸附性能,平衡结合实验结果表明,水杨酸分子印迹聚合物的吸附量明显大于非印迹聚合物NIP的吸附量.选有与水杨酸分子结构类似的对羟基苯甲酸研究水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的选择性,表明此水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸的吸附量总是大于对对羟基苯甲酸的吸附量,水杨酸分子印迹聚合物对水杨酸具有良好的选择性.     

Pb2+模板交联巯基壳聚糖分子印迹聚合物的合成及性能研究

以Pb~(2 )为模板分子,以巯基壳聚糖为功能单体合成了交联巯基壳聚糖分子印迹聚合物,并研究其合成、吸附和洗脱条件,结果表明:合成的分子印迹聚合物抗酸性提高了,且保留了对Pb~(2 )良好的吸附性和识别选择性.     

2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn²⁺浓度在1×10^-5～15×10^-5 mol·L^-1具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^-8 mol·L^-1。通过Job曲线确定L-Zn²⁺配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn²⁺配位常数为2.2×10⁸。L与Zn²⁺配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn²⁺,抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn²⁺提供了依据。     

分子印迹聚合物在傅克酰基化反应中的底物识别性和区位选择性

采用分子印迹技术,以2-乙酰基环己酮与Co(Ⅱ)的配合物为模板,合成了对苯甲醚乙酰化反应的邻位取代产物有一定识别性能的钴配位分子印迹聚合物(Co(Ⅱ)-MIP).采用FT-IR,N2吸附-脱附和SEM等分析方法对分子印迹聚合物进行了表征.并将该印迹聚合物应用于苯甲醚酰基化反应中,考察了对苯甲醚酰基化反应区位选择性能力,结果表明Co(Ⅱ)-MIP的印迹空腔具有特定的空间立体结构和结合位点,表现出一定的酰基化试剂识别性和邻位酰基化区位选择性,提高了苯甲醚邻位乙酰化产物的产率.     

氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

建立了以沉淀聚合方式合成氧氟沙星分子印迹微球的方法,并对其进行了性能表征。优化的合成条件是:模板分子氧氟沙星、功能单体4-乙烯基吡啶和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯用量分别为1、4和60 mmol(摩尔比为1∶4∶60),引发剂偶氮二异丁腈为0.2 mmol,溶剂乙腈为220 mL,反应温度为60℃,反应时间为20 h。Scatchard分析表明,在最优条件下合成的印迹微球存在两类不同性质的结合位点,高亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为3.423 mmol·L-1和133.16μmol·g-1,低亲和性吸附位点平衡常数和最大表观吸附量分别为19.26 mmol·L-1和568.65μmol·g-1。印迹微球重复使用次数不少于9次,具有直接用作固相萃取柱填料的潜力。     

金属离子印迹聚合物的制备方法及应用研究

分子印迹技术是指制备对目标分子具有特异识别能力的高度交联聚合物的技术.本文综述了金属离子印迹聚合物的制备方法以及在固相萃取、荧光传感器、膜分离、污水处理和生物医药等领域的应用,并对金属离子印迹聚合物的应用局限与未来发展做了讨论.     

香兰素分子印迹聚合物的制备与表征

以香兰素为印迹分子,甲基丙烯酰胺为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在二甲亚砜溶剂中进行了香兰素分子印迹聚合物的制备,并对其聚合过程及吸附性能进行了表征.所得聚合物的IR谱图显示聚合过程为共价-非共价聚合反应;其吸附等温线表明聚合物对香兰素有较强的吸附能力.以愈创木酚为竞争分子,该聚合物可将香兰素从混合溶液中选择性分离出来,其最大回收率可达89%左右.     

ITO复合电极在Pb2+检测方面的应用

以金纳米粒子和多壁碳纳米管(MCNT)修饰的ITO玻璃为工作电极，铂片和饱和甘汞电极(SCE)分别作为对电极和参比电极构筑了针对Pb²⁺检测的化学传感器。采用方波溶出伏安法(SWSV)对构筑的化学传感器的灵敏度、稳定性、抗干扰能力进行了评价。研究结果表明，所构建的针对Pb²⁺检测的化学传感器的灵敏度为0.112 93 mA/mmol/L,Pb²⁺的校准曲线方程为Y=0.112 93X+8.153 1,相关系数(R²)为0.97,检测限为1.6μmol/L;抗干扰实验结果表明，Zn²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Ag⁺4种金属离子对Pb²⁺的检测干扰较小；此外，稳定性实验结果表明，所构建的针对Pb²⁺的化学传感器具有优异的稳定性。该化学传感器适用于对自来水中的Pb²⁺的含量进行检测。     

茶碱分子印迹PDVB-SO3H/PDVB IPN的合成及性能研究

将工业二乙烯基苯和致孔剂溶胀到磺化聚二乙烯基苯树脂球中,通过悬浮聚合合成了茶碱分子印迹和非分子印迹的大孔磺化聚二乙烯基苯/聚二乙烯基苯互穿聚合物网络(PDVB-SO3H/PDVB IPN)珠体,测定了2种IPN的结构及其对茶碱的吸附性能.结果表明,2种IPN的物理和化学结构相近,但分子印迹IPN对印迹分子具有较好吸附作用,从而实现了以较简单的方法合成分子印迹效果好的大孔交联聚合物.     

静电纺丝制备Co/碳纤维自支撑膜用于锌-空电池正极

商用Pt基氧还原反应催化剂稳定性差和生产成本高等缺点,导致锌-空电池等绿色高效的新型能源发展受到限制。因此,开发高效、廉价、耐用的氧还原电催化剂成为电催化领域的研究热点。利用静电纺丝技术制备了Co负载的碳纤维柔性自支撑膜（Co/CNF）,通过扫描电子显微镜、X-射线衍射和N₂吸附-脱附等对其形貌和结构进行了表征。在0.1 mol·L^-1 KOH电解液中,Co/CNF具有优异氧还原反应活性及稳定性,其起始电位和半波电位分别为0.92和0.84 V,经过10 000次循环性能没有明显衰减。以Co/CNF作为空气正极组装锌-空电池,其开路电压为1.46 V、峰值功率密度为185 mW·cm^-2,能够稳定运行近80 h,性能优于商业Pt/C催化剂。     

基于适配体的荧光生物传感器对Hg2+的检测技术研究

工业迅速发展所带来的重金属污染，是目前威胁人类健康的重要环境问题之一。Hg²⁺是一种毒性强且污染较为普遍的重金属离子，较低浓度Hg²⁺就会对人体造成很大危害。基于核酸适配体错配结合Hg²⁺的原理，以特异性双链核酸染料SYBR GreenⅠ为荧光指示探针，构建了新型的无标记核酸适配体荧光生物传感器，建立了一种高灵敏度、快速检测Hg²⁺的方法，实现了Hg²⁺高效检测。在优化条件下，传感器对Hg²⁺的检测线性范围为10 nmol/L～1μmol/L,相关系数(r²)为0.99,检出限为1 nmol/L。5种干扰离子(Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Ag⁺)的存在不影响Hg²⁺检测，表明该方法对Hg²⁺检测具有较好的特异性。在自来水样的Hg²⁺加标检测实验中，平...     

ZIF衍生多孔材料电催化剂的制备与OER性能

有序多孔材料基电催化剂在能源转换领域具有重要作用．有序多孔材料可以暴露更多的活性位点，同时可以有效促进催化过程中离子的传输．采用沸石咪唑酯骨架材料(Zeolitic imidazolate frameworks,ZIF)为硬模板，通过造孔剂和胶束结合在ZIF纳米片上均匀地修饰有序介孔．复合胶束@ZIF纳米片经热处理和磷化后标记为P-MCS@ZIF,P-MCS@ZIF作为电催化剂对其进行析氧性能分析．结果表明，在电流密度为10mA·cm^-2时，P-MCS@ZIF的过电位为303m V，明显优于未经过造孔处理的参比样品，说明复合结构纳米片材料表面修饰有序介孔可以提高电催化性能．该方法为高性能电催化剂的制备提供了有效的参考．     

磁性四氧化三铁纳米微粒的研究进展

磁性四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米微粒体积小、比表面积大,具有表面效应和超顺磁性,人们可以通过对其表面的修饰,使其拥有特定的功能,在室温下通过外加磁场达到吸附分离的目的,其在生物医药、污水处理和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。磁性Fe₃O₄纳米微粒的制备方法很多,以化学共沉淀法、水热法、微乳法、溶胶-凝胶法最为普遍。本文综述了磁性Fe₃O₄纳米微粒常用的制备方法和应用发展前景。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

闪烁晶体CdWO4的光学性质

X射线计算机断层摄影(简称XCT),自1972年面世以来,愈来愈显示出其诱人的前景。而其探测器用的闪烁晶体有OsI (Tl)、NaI (Tl)、BGO、ZnWO₄和CdWO₄等。就目前来说,CdWO₄的综合性能最优,它的发光强度高,余辉时间短,对X射线吸收系数大,透光性能好。然而,由于此晶体具有严重的解理特性,且原料挥发严重以及镉蒸汽有毒,生长极为困难,晶体质量太差,这些都严重影响了它的广泛应用。本文通过研究,基本掌握了它的挥发、解理机理,通过选择配料和温场,用高频感应引上法获得了较好的CdWO₄大单晶。并首次提出氧空位和Fe³⁺等杂质是晶体着色的主要原因。实验测量了它的发光光谱。     

基于菲并咪唑增强型Cys/H2S荧光探针的合成及识别性能

基于苯磺酸酯与巯基化合物的亲核取代反应,设计合成了以菲并咪唑为荧光团、二硝基苯磺酰基为识别基团的反应型L-Cys/H₂S荧光探针(PIP-DNBS),并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、质谱等方法对化合物的结构进行表征与确认。探针PIP-DNBS溶液(V_DMF∶V_HEPES=1∶1)在日光下和紫外灯照射下均可实现对H₂S的裸眼识别。通过荧光增强方式实现对Cys和H₂S的选择性识别,且识别不受其他类似物和pH变化的干扰。探针对L-Cys和H₂S的荧光识别符合线性关系,检出限分别为79.01和38.06 nmol·L^-1,可以实现L-Cys和H₂S的定量检测。此外,时间响应曲线表明,探针PIP-DNBS对H₂S的荧光识别在4 min内完成,明显优于其对L-Cys的识别速度(10 min),基本实现了对L-Cys和H₂S的差异性识别。     

偕胺肟基改性丝瓜络的制备及其铀吸附性能

以丝瓜络为基体,在其表面接枝对铀(U(VI))具有特异性吸附的偕胺肟基制备高性能的海水提铀材料,通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和元素分析(EA)对其结构和形貌进行分析,探究了溶液pH、U(VI)初始浓度和反应时间对吸附性能的影响规律,并结合等温吸附模型和动力学模型探讨其对U(VI)的吸附...     

Fenton试剂作为·OH引发剂的超细纳米ZSM-5分子筛的合成及其催化MTG反应性能

通过向合成ZSM-5分子筛的初始凝胶中加入Fenton试剂作为羟基自由基（·OH）引发剂,在90℃下合成了系列不同晶化时间的超细纳米ZSM-5分子筛（NZ5-Fx）。作为对比,采用传统模板法在170℃下晶化合成了纳米ZSM-5分子筛（NZ5-T）。采用XRD、SEM、TEM、N₂物理吸附、²⁹Si MAS NMR、²⁷Al MAS NMR、EPR、NH₃-TPD和Py-IR等方法对分子筛进行了表征,并研究了·OH的引入对所合成的NZ5-Fx系列ZSM-5分子筛的物化性质及甲醇制汽油（MTG）催化反应性能的影响。结果表明,与样品NZ5-T相比,·OH促进下低温合成的NZ5-Fx系列ZSM-5分子筛具有更小的晶粒尺寸、更大的介孔孔容,位于孔道交叉处的骨架Al原子所占的比例更高,而且具有更加温和的酸性,在催化MTG反应中表现出更异优的催化性能。以纳米ZSM-5分子筛样品NZ5-F12d为MTG反应的催化剂,甲醇转化率为96.2%时,汽油的选择性高达66.5%。