菲并咪唑磺酸(羧酸)衍生物的合成与表征

尽管菲并咪唑衍生物具有优良的光化学性能,但其较差的水溶性在一定程度上限制了其应用范围.将磺酸(羧酸)基团引入到菲并咪唑结构,旨在设计和合成水溶性菲并咪唑衍生物.以9,10-菲醌、乙酸铵、对氨基苯磺酸(甲酸)、苯甲醛为原料,采用"一锅法"将磺酸(羧酸)基团引入到菲并咪唑结构中,合成了菲并咪唑磺酸(羧酸)衍生物.通过优化反...     

一种新型水合肼荧光比率探针的合成及应用研究

基于激发态分子内质子转移的过程,设计合成了一种新颖的水合肼比率荧光探针—2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-氧代戊酸甲酯(HBT-RCO),通过质谱(MS)和核磁共振(NMR)进行了结构表征.荧光光谱研究表明:在水合肼存在下,探针HBT-RCO的荧光光谱显著红移,且显示出比率荧光光谱特征,最大荧光强度比值(I483/I385)增强约14倍.利用I483/I385与水合肼浓度的比例关系实现对水合肼的定量检测.     

2-氨基芴缩邻香草醛荧光探针的合成及对锌离子的检测

以2-氨基芴和邻香草醛为原料,成功合成了席夫碱荧光探针2-氨基芴缩邻香草醛(L)并对其进行了光谱和结构表征。实验结果表明,该探针的荧光强度与Zn²⁺浓度在1×10^-5～15×10^-5 mol·L^-1具有良好的线性关系,检测限可达4.32×10^-8 mol·L^-1。通过Job曲线确定L-Zn²⁺配位比为2∶1,由Benesi-Hildebrand方程得出L-Zn²⁺配位常数为2.2×10⁸。L与Zn²⁺配位后有效改善了略扭曲的L分子的共平面性,荧光性能较L大大增强。因此,荧光探针L可实现裸眼识别Zn²⁺,抗干扰性良好,灵敏度高,合成及检测方法简便可靠,为检测环境体系中的Zn²⁺提供了依据。     

含氰基苯并噁嗪的合成及热性能研究

以4-氰基苯酚、苯胺、多聚甲醛为起始原料,以甲苯为溶剂制备了苯并噁嗪中间体.用FTIR、1HNMR和13CNMR对苯并噁嗪中间体进行了表征,同时,用DSC对其固化行为进行表征.通过TGA 对聚苯并噁嗪的热稳定性进行了测试.DSC 研究结果表明：苯并噁嗪中间体的熔融温度为117.90℃,开环聚合的起始温度为225.00℃,固化峰值温度为232.10℃,低于类似结构的苯酚/苯胺型苯并噁嗪.TGA 研究表明：聚苯并噁嗪5%热失重温度为302.26℃,10%热失重温度为351.85℃,最大失重速率温度为433.91℃,残炭率为55.63%.与其他类似结构的苯并噁嗪相比,氰基的引入使其固化物的残炭率和热稳定性明显提高.     

单核锰配合物[MnCl2（4,2-L）2（H2O）2]·2（4,2-L）·2（H2O）的合成、结构与荧光性质

合成了一种单核锰配合物[MnCl2(4,2-L)2(H2O)2].2(4,2-L).2(H2O)(4,2-L=N-[(4-吡啶基)甲基]-2-吡啶胺),并且对其进行了元素分析、红外、热重、荧光、粉末及单晶X射线衍射等表征。标题配合物属于三斜晶系,P 1空间群,a=0.938 3(19)nm,b=1.056 1(2)nm,c=1.224 6(2)nm,α=90.997(3)°,β=96.304(3)°,γ=109.39(3)°,V=1.135 9(4)nm3,Z=1,R=0.058 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与2个配体中的氮原子、2个氯离子和2个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物之间通过分子内和分子间氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构,同时该配合物在室温下于355 nm处表现出较强的紫色荧光发射。     

二维层状钙配位聚合物[Ca（HDHP）2（H2O）]n的合成、结构与荧光性能

合成了一个二维层状钙配位聚合物[Ca(HDHP)2(H2O)]n(H2DHP=4,6-二羟基嘧啶),并且进行了元素分析、热重、红外、荧光、单晶及粉末X射线衍射等表征。标题配合物属于单斜晶系,P 21/c空间群,a=0.816 9(3)nm,b=1.756 1(4)nm,c=0.762 3(3)nm,β=91.25(3)°,V=1.093 3(4)nm3,Z=4,R=0.041 5。每个Ca(II)离子分别与四个不同HDHP-的1个氮原子、5个羟基氧原子及1个水分子配位,形成了七配位的五角双锥构型。配体HDHP-桥联相邻的Ca(II)离子形成二维层状结构,层与层之间又进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构,同时该配合物在室温下于459 nm处表现出较强的蓝色荧光发射峰。     

配位聚合物[Zn2(imidazole)4]·H2O的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了Zn(Ⅱ)与咪唑的配合物[Zn2(imidazole)4]·H2O.对其进行了元素分析、红外光谱表征、热分析、荧光分析和X射线单晶衍射测定.该配合物属于四方晶系,空间群I41cd,晶胞参数a=2.3496(71) nm,b=2.3496(71) nm,c=1.2449(87) nm,z=16,V=6.873(6) nm3,Dc=1.608 g/cm3,F(000)=3344,μ=2.806 mm-1,R1=0.0274,ωR2=0.0562.     

基于适配体的荧光生物传感器对Hg2+的检测技术研究

工业迅速发展所带来的重金属污染,是目前威胁人类健康的重要环境问题之一。Hg²⁺是一种毒性强且污染较为普遍的重金属离子,较低浓度Hg²⁺就会对人体造成很大危害。基于核酸适配体错配结合Hg²⁺的原理,以特异性双链核酸染料SYBR GreenⅠ为荧光指示探针,构建了新型的无标记核酸适配体荧光生物传感器,建立了一种高灵敏度、快速检测Hg²⁺的方法,实现了Hg²⁺高效检测。在优化条件下,传感器对Hg²⁺的检测线性范围为10 nmol/L～1μmol/L,相关系数(r²)为0.99,检出限为1 nmol/L。5种干扰离子(Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Ag⁺)的存在不影响Hg²⁺检测,表明该方法对Hg²⁺检测具有较好的特异性。在自来水样的Hg²⁺加标检测实验中,平...     

一维链状镉配位聚合物[ CdCl2(C3H4N2)]n的合成、结构及荧光性能

合成了一个新的镉配合物[ CdC12 (C3H4N2)]n(C3H4N2=吡唑),并对其进行了元素分析、IR、TG、PL和单晶X射线的结构表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶胞参数为a=1.8323(4) nm,b=0.38654(8) nm,c=1.3964(3) nm,β=95.60(3)°.V=0....     

[Zn（en）2]3[V10O28]·6H2O的合成、结构及表征

利用水热技术合成了以V₁₀O₂₈型同多钒酸盐为基本建筑单元、过渡金属锌化合物修饰的新型多金属氧酸盐,通过元素分析和TG分析,确定其化学式为:[Zn（en）₂]₃[V₁₀O₂₈]·6H₂O（1）,利用IR和X-射线单晶衍射对合成配合物进行了结构表征.化合物1为Monoclinic晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数为:a=12.9266（6）,b=11.7875（5）,c=16.6458（7）,α=90,β=109.3860（10）,γ=90,V=2392.56（18）,R₁=0.0497,wR₂=0.1227.