基于1,8-萘酰亚胺的铜离子荧光探针

以1,8-萘酰亚胺为原料设计合成了一种新的铜离子荧光探针M,并对其结构进行了表征。荧光光谱实验表明：在乙腈溶液中,M对Cu2+表现出识别性能,加入Cu2+,其荧光发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+等离子无明显响应。因此,该荧光探针对Cu2+有较高的选择性和灵敏度。     

4-(对二甲氨苯基)-3-丁烯-2-酮作为荧光分子探针检测乙醇水含量

以对二甲氨基苯甲醛为原料,在碱性条件下与丙酮缩合得到4-(4-(二甲氨基)苯基)-3-烯-2-丁酮(DBO).研究了DBO在不同极性溶剂中的吸收和荧光光谱,以及乙醇中含水量对其光谱的影响.发现溶剂极性能够显著影响DBO的光谱性质;乙醇中含水量的增加使得探针分子的荧光强度降低、发射波长红移.利用这种变化能够简便、高灵敏地检测乙醇中的含水量.     

一种新型水合肼荧光比率探针的合成及应用研究

基于激发态分子内质子转移的过程,设计合成了一种新颖的水合肼比率荧光探针—2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-氧代戊酸甲酯(HBT-RCO),通过质谱(MS)和核磁共振(NMR)进行了结构表征.荧光光谱研究表明:在水合肼存在下,探针HBT-RCO的荧光光谱显著红移,且显示出比率荧光光谱特征,最大荧光强度比值(I483/I385)增强约14倍.利用I483/I385与水合肼浓度的比例关系实现对水合肼的定量检测.     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

工作场所空气中2-氨基吡啶的检测方法研究

2-氨基吡啶是一种重要的化工原料和医药中间体,在生产企业中被大量使用,工人也因职业原因经常接触。目前,国内关于2-氨基吡啶的报道还鲜有涉及职业卫生检测方面的研究。基于此,本文对其理化性质、职业卫生相关要求和常用的检测方法进行探讨,旨在为相关研究提供借鉴。     

基于菲并咪唑增强型Cys/H2S荧光探针的合成及识别性能

基于苯磺酸酯与巯基化合物的亲核取代反应,设计合成了以菲并咪唑为荧光团、二硝基苯磺酰基为识别基团的反应型L-Cys/H₂S荧光探针(PIP-DNBS),并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、质谱等方法对化合物的结构进行表征与确认。探针PIP-DNBS溶液(V_DMF∶V_HEPES=1∶1)在日光下和紫外灯照射下均可实现对H₂S的裸眼识别。通过荧光增强方式实现对Cys和H₂S的选择性识别,且识别不受其他类似物和pH变化的干扰。探针对L-Cys和H₂S的荧光识别符合线性关系,检出限分别为79.01和38.06 nmol·L^-1,可以实现L-Cys和H₂S的定量检测。此外,时间响应曲线表明,探针PIP-DNBS对H₂S的荧光识别在4 min内完成,明显优于其对L-Cys的识别速度(10 min),基本实现了对L-Cys和H₂S的差异性识别。     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.     

以2，4-氨-6-（2-吡啶）-1，3，5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn（CH,CO2）2·2H2O与2,4-氨-6-（2-吡啶）-1,3,5-三嗪（daptz）配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn（daptz）2（CH3COO）（CH3CH2O）]·2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构．X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系。     

L-噻唑烷-4-甲酸二硫代氨基甲酸配体及铜离子配合物的合成和IR光谱研究

制备了L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸配体和Cu2 离子配合物 分子式为CuX(X =L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸离子 ) IR光谱表明配体与Cu 为双齿配位     

金属离子对2-羟基-1-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙荧光光谱的影响

研究了酰腙浓度、体系pH值及金属离子Zn和Cd对标题化合物的荧光性质影响,着重考察了金属离子浓度对荧光强度的影响。研究表明:体系中加入金属离子后,荧光强度和荧光峰位都发生变化,Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对体系的荧光强度的影响规律是:在一定浓度范围内,荧光强度随金属离子浓度增大而增强,之后随金属离子浓度的增大而减弱。     

α-四(对羧基苯氧基)酞菁锌光敏剂的光谱性质研究

研究了α-四(对羧基苯氧基)酞菁锌(α-TCPcZn)的UV-Vis光谱和荧光光谱.探讨了取代基和溶剂对α-TCPcZn的Q带λ_(max)的影响.结果表明,引入吸电子基团后金属酞菁配合物UV-Vis光谱的Q带最大吸收波长发生红移;荧光发射强度较强,在不同溶剂中的stokes位移介于14～21 nm之间.并采用UV-Vis吸收光谱法研究了其在丙酮中的光稳定性,表明在紫外光照射下,α-TCPcZn分子的光氧化分解反应过程为一级动力学反应.     

邻香草醛缩乙醇胺及8-羟基喹啉与氧钒(Ⅳ)混配物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,其结构通过X-射线单晶衍射进行了确认.该配合物(C39H42Cl2N4O12V2)中心原子钒(IV)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为:a=12.724(13)10-10 m,b=13.297(13)10-10 m,c=13.458(13)10-10 m,α=85.079(19)°,β=70.696(19)°,γ=72.788(17)°,Z=2,Dc=1.507 mg.m-3,F(000)=960,R1=0.074 2,wR2=0.210 8.     

2-羟基-1-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙化合物C19H16N2O3的合成及表征

首次合成了化合物2-羟基-1-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙.用元素分析、IR光谱和UV-ⅥS光谱对其组成和结构进行了表征,初步测试了该化合物固体粉末和在乙醇溶剂中的荧光光谱,探讨了溶液浓度对其荧光光谱的影响.结果表明,其固体粉末和乙醇溶液都有很强的荧光,当溶液的浓度在3.49×10-6-3.49×10-4mol·L-1范围内,荧光强度随溶液浓度的增大而增强,当浓度大于6.98×10-4mo·L-1时,荧光强度随溶液浓度增大而减小.     

8 羟基喹啉 \[2 (2 羟苯基) 5 苯基 1,3,4 噁二唑\] 合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120 nm)/NPB(40 nm)/Zn(ODZ)q(60 nm)/Al(150 nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588 nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290 cd/m2;电流密度为38.3 mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49 cd/A.     

配位聚合物[Zn2(imidazole)4]·H2O的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了Zn(Ⅱ)与咪唑的配合物[Zn2(imidazole)4]·H2O.对其进行了元素分析、红外光谱表征、热分析、荧光分析和X射线单晶衍射测定.该配合物属于四方晶系,空间群I41cd,晶胞参数a=2.3496(71) nm,b=2.3496(71) nm,c=1.2449(87) nm,z=16,V=6.873(6) nm3,Dc=1.608 g/cm3,F(000)=3344,μ=2.806 mm-1,R1=0.0274,ωR2=0.0562.     

β-乙酰吡啶缩氨基硫脲与锌、铜、钴、镍、铁、锰离子配合物的合成及其抑菌活性研究

合成的β－乙酰吡啶缩氨基硫脲（ＨＬ）的铜、锌、钴、镍、铁、锰、离子的２２个配合物，测试了它们与配体对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、黑曲霉、青霉５种菌的抑菌活性。结果表明，配体及配合物对受试菌均有抑制作用，但各种配合物的抑菌活性均显著高于自由配体，对５种菌分别提高了１６０～１０２４６倍、８０～５１１３倍、４０～５１１３倍、４０～５１２３倍、４０～５１２３倍     

基于适配体的荧光生物传感器对Hg2+的检测技术研究

工业迅速发展所带来的重金属污染,是目前威胁人类健康的重要环境问题之一。Hg²⁺是一种毒性强且污染较为普遍的重金属离子,较低浓度Hg²⁺就会对人体造成很大危害。基于核酸适配体错配结合Hg²⁺的原理,以特异性双链核酸染料SYBR GreenⅠ为荧光指示探针,构建了新型的无标记核酸适配体荧光生物传感器,建立了一种高灵敏度、快速检测Hg²⁺的方法,实现了Hg²⁺高效检测。在优化条件下,传感器对Hg²⁺的检测线性范围为10 nmol/L～1μmol/L,相关系数(r²)为0.99,检出限为1 nmol/L。5种干扰离子(Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Ag⁺)的存在不影响Hg²⁺检测,表明该方法对Hg²⁺检测具有较好的特异性。在自来水样的Hg²⁺加标检测实验中,平...     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．