薄层色谱法检测磺胺二甲基嘧啶中有关物质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层色谱法,用两种展开剂系统,分步同向展开对样品中的杂质进行检测．展开剂I为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL）,展开剂Ⅱ为4％氨水（V／V）-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mL）．结果表明,能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质,并能对其进行限量分析．     

磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体的制备和鉴定

 为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法,利用磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)分子结构中的芳香氨基,采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白(牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白)交联制备抗原,最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交瘤细胞株.对杂交瘤细胞株的核型、抗体的亚类和轻链型、抗体的异相包被ELISA反应性以及抗体的竞争反应性和交叉反应性进行了分析和评价.其中SM抗体11C8结合SM的竞争抑制质量浓度IC50为14.1μg/L,与类似物SD的交叉反应性接近20%,但与其他类似物低于10%.SM2抗体中的6株抗体的竞争抑制质量浓度IC50在38.8~70.0μg/L范围内,2B7,4D5,13C9,14C5和16C2抗体与类似物SM的交叉反应性达到73.5%~132.9%,而15D10抗体与SM的交叉反应性低于5%.因此,本研究所获得的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶抗体,可用于SM和SM2残留的免疫分析方法研究和应用.     

磺胺二甲基嘧啶在海兰鸡组织中的浓度测定

为进一证实磺胺二甲基嘧啶（以下简称ＳＭ２）防治鸡球虫病的实用价值，测定了该药给药后不同时间在海兰鸡心、肺、肝、肾、脾、肌肉和小肠等组织中的浓度．发现ＳＭ２在海兰鸡体内吸收快，分布广泛，在心、肝、肺、肾及小肠中浓度较高，尤其在小肠内浓度最高，给药后０．５ｈ药物浓度高达２７．８０３４（ｍｇ／１００ｍｌ），给药后６ｈ内药物浓度均值为１１．４９６８（ｍｇ／１００ｍｌ），都大大超过了磺胺药在血液中的最低有效浓度（５ｍｇ／１００ｍｌ），进一步证实了ＳＭ２防治鸡球虫病的实用价值．     

磺胺对甲氧基嘧啶的合成及表征

以苯胺和2-氯-5-甲氧基嘧啶为原料,经过磺化、缩合两步合成磺胺对甲氧基嘧啶.并用IR、1 H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.考察了乙酸酐用量、硫酸用量、回流时间对对氨基苯磺酸合成的影响;氨水用量、回流时间对磺胺对甲氧基嘧啶合成的影响.在最佳合成条件下,合成产率可达93.2%.结果表明,该合成方法可提高产率,具有较好的工业应用前景.     

萨旺尼河溶解性有机质对5-MeO-BDE-47光解影响研究

近年来,新型溴代有机污染物甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)已在多种水环境中被检出.由于该类污染物可能具有类二噁英效应,因此引起广泛关注.为评价MeO-PBDEs的水环境风险,有必要对其水环境转化行为展开研究.已有研究表明,光化学降解是水环境中MeO-PBDEs的一条重要消除途径.作为水环境中普遍存在,且是污染物间接光解重要参与者的溶解性有机质(DOM),其对MeO-PBDEs的光解影响尚不清楚.基于此,选取水环境中经常检出的5-MeO-BDE-47作为模型化合物,考察模拟太阳光照条件下,三种DOM(包括萨旺尼河富里酸、腐殖酸和天然有机质)对其光解动力学的影响,并分析了影响机理.结果表明,三种DOM均抑制5-MeO-BDE-47光解,其中DOM光屏蔽作用的相对抑制贡献率为44%～88%,静态淬灭要比动态淬灭抑制作用更大.DOM替代物实验表明,5-MeO-BDE-47可以被激发三线态DOM(~3DOM~*)替代物氧化降解,但对于真正的DOM分子,由于其分子中含有酚类结构,能起到抗氧化剂作用,从而有效抑制~3DOM~*氧化降解5-MeO-BDE-47.     

溶解性有机质对水体汞还原反应影响机制研究进展

汞是一种毒性很高的持久性污染物,可通过水生食物链中富集并进入人体.溶解性有机质(DOM)在水体汞(Hg2+)还原反应中起到重要作用.文章综述了近年来DOM对水体汞(Hg2+)还原反应影响的研究成果,主要对目前研究中尚存在争议及不足之处进行了探讨.     

水体中溶解性有机质对有机污染物降解机制的研究进展

溶解性有机质(DOM)作为水体中普遍存在的天然光敏剂,具有促进光催化降解水体中污染物的潜能。该文首先概述DOM的来源特点、组成分类及其环境光化学特性,进而分析DOM对水体有机污染物光解的作用与机制研究现状,并提出今后该领域的研究趋势。     

响应面法研究水体中溶解性组分对双酚A光解的复合影响

在紫外光照射条件下,以双酚A(BPA)为模型化合物,采用响应面法(Response Surface Methodology,RSM)研究水环境中代表性可溶组分(腐殖酸(Humic acid,HA)、Fe3+、NO- 3 和Cl-)对BPA光解的复合影响。结果表明,HA、Fe3+是影响BPA光降解的显著因素,其次是NO- 3和Cl-。HA、NO- 3和Cl-对BPA的光解起抑制作用,而Fe3+为促进作用(P < 0.05)。这些代表性可溶性组分共存于水体中时表现出交互作用。作为显著性因素,Fe3+分别与Cl-或HA复合时抑制BPA的光解,HA-Cl-以及HA-NO- 3共存时则表现为促进作用。作为非显著性因素,NO- 3和Fe3+以及NO- 3和Cl-之间显示出拮抗作用。自由基猝灭实验证明,作为最重要的影响因素,HA对BPA光解的影响主要是通过其激发三重态进行的。利用天然水样得到的模型预测值和实验值之间显示较好的一致性,表明该模型可用于估算BPA在所用天然水样中的光解,但也有一定的局限性。     

磺胺嘧啶的TLC-FT-SERS光谱的研究

本文报告了应用表面增强技术将薄层色谱与FTRaman光谱联用获得磺胺嘧啶和磺胺_二甲基嘧啶光谱新方法的研究．研究表明，在薄层色谱原位3ug样品的FTNIR-SERS谱与固体的Raman光谱主要特征谱带频率基本一致，比银溶胶分子体系有更好的表面增强效果，灵敏度高并可掌地反映了分子的精细结构信息。     

磺胺嘧啶的极谱伏安行为研究

通过对磺胺嘧啶在多种底液中的极谱伏安行为研究，发现磺胺嘧定在ＢＲ缓冲溶液（ｐＨ４．２）和ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．３２）中产生良好的还原峰，峰电位分别为－０．７６Ｖ和－０．７９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），在这两种底液中，峰电流或其导数峰高与磺胺嘧啶浓度在５×１０＾－７～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ和５×１０＾－６～３×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可望用于     

厌氧反硝化体系对磺胺嘧啶的共代谢降解特性

为有效去除污水中的磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ),本研究通过序批式实验,以乙酸钠(Sodium acetate,NaAc)为共代谢基质,对硝酸盐厌氧反硝化体系中SDZ的降解特性进行研究。结果表明,活性污泥驯化5个月后,88 h内共代谢体系中微生物菌群对SDZ(50 mg?L-1)的降解率可达97.36%,相比于无NaAc存在时提高40.34%,说明NaAc作为额外的电子供体,加速了功能菌群对SDZ的代谢;碳平衡试验表明,88 h内SDZ所贡献的TOC降解率为85.53%,体现出良好的矿化性能;此外,根据中间产物推测出该反应体系中微生物对SDZ的降解途径主要包括SDZ水解,磺胺部分硫的还原,嘧啶部分C-N键的断裂,氨基氧化等;同时高通量测序实验检测出大量脱氮菌和脱硫菌(如Ignavibacterium,Azoarcus,Rivibacter等),与所推测的代谢路径相吻合;最后对出水生物毒性进行了检测,结果显示周期末反应液对纯种大肠杆菌的生长无生物毒性。本研究结果可为硝酸盐厌氧反硝化体系处理污水中的磺胺类抗生素提供理论依据。     

嘌呤嘧啶类化合物的反相离子对色谱分离及饮料中咖啡因的测定

本文报道了以含７．５％甲醇（Ｖ／Ｖ），１０ｍｍｏｌ／Ｌ（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ，１０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４～Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ５．０）作流动相，在ＹＷＧＣ１８柱上，反相离子对色谱法同时分离胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、茶碱、咖啡因７种碱基及其衍生物的方法，并用于软性饮料中咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．３％～１０４．５％之间。     

嘌呤嘧啶类化合物的反相离子对色谱分离及饮料中咖？…

本文报道了以含７．５％甲醇（Ｖ／Ｖ）,１０ｍｍｏｌ／Ｌ（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ,１０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液作流动相,在ＹＷＧＣ１８柱上,反相离子对色谱法同时分离胞嘧啶,黄嘌呤     

磺胺嘧啶在家兔体内药代动力学的研究

给三组家兔(健康的、发热的母兔及发热的公兔)10只/组,快速静脉注射磺胺嘧啶(SD)100mg/kg后,于药后不同时间采取心血,用重氮化偶合比色法测定血药浓度并计算出动力学参数。观察到SD在发热的家兔体内动力学变化的特征为:①表观分布容积(Vd)、中央室分布容积(Vc)及周边室分布容积(Vp)的增加,表示药物在体内透过细胞膜的能力增强、从而在体内的分布容积增加;②消除相半衰期(t1/2β)延长,廓清率(CIB)下降,表示药物在体内代谢、消除减慢;③发热时,药代动力学的改变与性别有关,表现在公兔比母兔的t1/2β延长及CIB的下降。说明对发热机体的给药方案应力求做到个体化、合理化。     

磺胺嘧啶与DNA相互作用的电化学和光谱法研究

利用循环伏安法研究磺胺嘧啶与DNA在pH2.21条件下相互作用的电化学行为.DNA的存在能导致磺胺嘧啶的峰电流和峰电位均发生变化,结合紫外光谱法的测定结果,推测磺胺嘧啶与DNA在该条件下结合生成了一种非电活性的超分子化合物,其作用模式是静电模式,结合常数Kb为4.6×103L.mol-1.     

溶解性有机质对重金属在土壤中吸附和迁移的影响

溶解性有机质(DOM)是土壤中最具有活性的组分,可以与重金属发生吸附、解吸、络合等一系列作用,对重金属的迁移转化、生物有效性等产生一系列重要影响。通过实验研究溶解性有机质对重金属吸附和迁移的影响。吸附实验表明,重金属Cu、Pb、Cr、Cd在土壤中吸附能力是不同的,土壤对重金属吸附能力的大小顺序为PbCuCrCd。土柱实验表明,重金属Cu、Pb、Cd、Cr在土壤中的迁移规律相似,均为前期淋出液重金属含量较低,后期随时间的增大而增大,当达到吸附饱和后浓度趋于稳定。但不同重金属迁移速率各不相同,这与吸附实验结果相符。溶解性有机质的存在对重金属迁移的影响主要体现在迁移速率上,其穿透时间比去除有机质的情况短,有机质的存在有利于重金属离子向下迁移,但当达到饱和后对重金属迁移浓度影响不显著。     

营养盐对天津市景观水体环境质量的影响

讨论了天津景观水体生态环境营养盐的污染特征、营养比例以及空间变化规律,分析了各水期营养盐变化及其对生态系统的影响,剖析了生态系统对胁迫因子的响应机理,分析了水体内部的生物代谢过程,及总磷和浮游生物的生长与气候、换水、降雨、沉积物、人为干扰之间的联系.结果表明：天津市景观水体出水口的营养盐含量高于上游来水;无机氮、总氮、可溶性磷酸盐、总磷全年变化规律为,丰水期〉平水期〉枯水期;天塔湖总氮、总磷的季节变化与河道相似,可溶性磷酸盐、无机氮季节变化与河道相反,丰水期低于平水期;与2000年改造之初相比,天津景观水体存在着富营养化加重的趋势.     

水体中有机质的类型与有机质沉积作用

在对水体中各类有机质特征充分调研的基础上,依据成因和形态特征划分出生物有机质、溶解有机质、胶体有机质和聚合有机质四种基本形式,它们在有机质的聚集和沉积作用过程中的特征和差异性,必将影响沉积物中有机质保存的多样性.生物有机质既是有机质的保存者,也是其他有机质类型的物质提供者;溶解有机质和胶体有机质分布广、化学活性强,可以相互之间及与无机矿物间聚合,是有机质聚集和循环过程中重要的中间环节;聚合有机质的形成与生物及环境的物理化学条件改变相关,类型多样,但它是携带有机质沉积和保存的重要载体.水体中不同类型有机质既可以形成有机颗粒,又可以相互转化,造成了有机质沉积过程和保存方式的多样性,决定了沉积物中有机质类型和演化的差异性.     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。