多吡啶配合物[Zn(4,4''-bpy)(CH3COO)(NO3)]n和[Y(bpy)2](NO3)3的合成、表征和晶体结构

通过自组装制得[Zn(4,4'-bpy)(CH3COO)(NO3)]n(配合物1)和[Y(bpy)2](NO3)3(配合物2).其中,4,4'-bpy为4,4'-联吡啶,bpy 为2,2'-联吡啶.对配合物进行了X-射线衍射结构表征.配合物1是聚合物,锌离子为6配位,4,4'-联吡啶作为双齿桥联配体使配合物呈线性一维链,而醋酸根作为双齿桥联配体和链间的π-π堆积作用,又使配合物形成一维网状的结构.配合物2中Y(Ⅲ)是10配位,2个2,2'-联吡啶各提供2个氮原子,3个硝酸根各提供2个氧原子参与配位.     

多吡啶配合物[Zn（4，4′-bpy）（CH3COO）（NO3）]n和[Y（bpy）2]（NO3）3的合成、表征和晶体结构

通过自组装制得 [Zn(4,4′- bpy) (CH3COO) (NO3) ]n(配合物 1)和 [Y(bpy) 2 ](NO3) 3(配合物 2 ) .其中 ,4 ,4′-bpy为 4 ,4′-联吡啶 ,bpy为 2 ,2′-联吡啶 .对配合物进行了 X-射线衍射结构表征 .配合物 1是聚合物 ,锌离子为 6配位 ,4 ,4′-联吡啶作为双齿桥联配体使配合物呈线性一维链 ,而醋酸根作为双齿桥联配体和链间的 π- π堆积作用 ,又使配合物形成一维网状的结构 .配合物 2中 Y( )是 10配位 ,2个 2 ,2′-联吡啶各提供 2个氮原子 ,3个硝酸根各提供 2个氧原子参与配位 .     

对羟基苯基乙酸锌配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用柔性配体对羟基苯乙酸(H_2L)、刚性配体4,4'-联吡啶(4,4'-bipy)与醋酸锌在水热条件下合成了1个新型柔性配位聚合物{[Zn(HL)2(4,4'-bipy)]_n·n CH_3OH}(1)。X-射线单晶衍射显示1通过两个对羟基苯乙酸羧基的连接构成双核金属Zn配位单元,锌离子呈现为八面体的空间构型。1通过4,4'-联吡啶的桥连构筑成1D的链状结构,链状结构又通过羧酸配体间氢键O3-H3…O1、O6-H6…O7和O7-H7A…O2构筑成二维超分子结构。同时,配合物1与配体对羟基苯乙酸荧光相比,荧光强度大大增强并发生了红移,配合物1具有良好的荧光性能。     

链状配合物{[Mn（ttcH2）2（bpy）]·bpy}n的合成与表征

通过溶剂挥发法,由4,4’-联吡啶(4,4’-bpy),2,4,6-三巯基均三嗪(ttcH3)及含有不同反位阴离子的MnⅡ盐制备了配位聚合物{[Mn(ttc H2)2(bpy)]·bpy}n。X-射线单晶衍射结构分析表明该配位聚合物结晶于单斜晶系,C2/c空间群。中心MnⅡ离子的畸变八面体配位几何由一对处于硫酮异构型式的ttc H2-阴离子的两对N和S原子以及两个4,4’-bpy配体的两个N原子构成。而4,4’-bpy配体则通过两个吡啶环上的N原子将相邻的金属MnⅡ离子桥接为一维(1D)链状结构。该1D链状配位聚合物通过链间的氢键作用及与晶格中游离4,4’-bpy的氢键作用进一步拓展为三维(3D)超分子网络结构。     

三维银配位聚合物晶体结构及性质研究

目的基于多功能配体2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸合成其银的配位聚合物{[Ag4(L)2.(H2O)].3(H2O)}n(1)(其中L=2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸),并对其性质进行研究。方法使用水热法合成该配位聚合物,采用X-射线单晶衍射测定其结构,并对其进行了红外光谱及元素分析。结果结构研究发现配合物1为3D金属有机框架结构,属正交晶系,空间群为Pbcn,a=13.889(4),b=13.470(4),c=13.852(4),α=90°,β=90°,γ=90°。结论配合物的每个不对称结构单元中包含2个晶体学独立的Ag(I)原子,1个配体L,0.5个配位水分子和1.5个游离水分子。每个配体通过桥联了6个不同的Ag(I)原子构筑了一例具有三维框架结构的配位聚合物。     

Zig-Zag链状配位聚合物{[Cu（L）（4，4＇-bpy）]·ClO4）n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个新颖的一维Cu（Ⅱ）配位聚合物{[Cu（L）（4,4’-bpy）]·ClO4}n[L=N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺,bpy=4,4’-联吡啶]。X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn（60）空间群,晶胞参数a=1．31648（19）nm,6=1．21952（17）nm,c=2．5037（4）nm。配体N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺以三齿方式配位,其配位原子包括酚羟基氧原子,醇羟基氧原子和亚胺基氮原子。在[Cu（L）（bpy）]·ClO4单元中,4,4’-联吡啶作为桥联配体,联接相邻单元中的Cu（Ⅱ）离子,形成一维Zig-Zag链状结构．变温磁化率测定结果表明,在配合物中,通过4,4＇-联吡啶联接的Cu（Ⅱ）离子之间存在弱铁磁偶合作用。     

具有(6~3.10~3)(6~3)拓扑结构的三维Zn~(2+)配位聚合物的合成及结构研究

以4,4′-联吡啶(bipy)、2,5-二巯基-1,3,4-三噻唑(H2SSS)为桥联配体,水热法合成了一新颖的三维结构配位聚合物[Zn2(SSS)2(bipy)]n(1),并用元素分析、IR和差热分析对配合物进行了表征,X-射线单晶衍射确定了配合物的结构。在该配合物中,每个配阴离子SSS2-桥联3个Zn2+,同时每个Zn2+连接3个配体构成一个与ab平面平行的二维网状结构,相邻网状结构再通过4,4′-bipy连接构成三维微空结构。     

新型钌(Ⅱ)三联吡啶配合物的合成及光电性质

合成了含有配体4,4″二（P-甲基苯基吡啶）-2,2′：6′,2″-三联吡啶,4,4′-二羧基-2,2′-二联吡啶以及异硫氰根配体的钌（Ⅱ）三联吡啶配合物（Ru-1）．通过紫外可见吸收光谱、发射光谱、循环伏安、基质辅助激光解吸电离-时间飞行质谱（MALDI-TOF-MASS）以及元素分析对其结构进行了表征．研究了该配合物作为光敏化剂制备的纳米晶太阳能电池的光电转化性质．结果表明：钌（Ⅱ）三联吡啶配合物在570nm以后仍有较强的金属-配体电荷转移（MLCT）态吸收,有利于改善染料敏化纳米晶太阳能电池对太阳光长波方向的吸收．以其作为敏化剂制备电池,其光电转化效率为0．68％．     

一维链状Pb(Ⅱ)配位聚合物的制备、晶体结构及荧光性质

以硝酸铅、对苯二甲酸、2,2’-联吡啶为原料,利用水热合成法制备了一种新型一维链Pb(Ⅱ)配位聚合物[Pb(TP)(2,2’-bipy)]_n(TP=对苯二甲酸,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶)。通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、荧光分析等技术对目标配合物进行了结构及性质表征。结构分析表明,目标配合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0. 94440 nm,b=0. 95273nm,c=1. 04054 nm,α=113. 179(3)°,β=80. 0140(3)°,γ=100. 774(3)°,V=0. 80677 nm~3,Z=2。对苯二甲酸配体上的两个羧基利用螯合配位模式分别连接两个Pb离子形成Z字形一维链状结构,一维链节点上的2,2’-联吡啶中两个吡啶环通过π-π堆积相互作用形成二维及三维超分子结构。荧光分析表明,配合物的荧光主要表现为配体的π~*→π跃迁。     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

具有三维网络结构的新型配位聚合物{Zn(TDC)(4,4'-bpy)}_n的合成

在水热条件下,以硝酸锌、2,5-噻吩二酸和4,4'-联吡啶为原料合成了一例具有三维网络结构的新型配位聚合物{Zn(TDC)(4,4'-bpy)}n(H2TDC=2,5-噻吩二酸,4,4'-bpy=4,4'-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪和热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配位聚合物属正交晶系,空间群Pccn,晶胞参数:a=1.8333(5)nm;b=1.1391(3)nm;c=1.592(14)nm;α=90°,β=90°,γ=90°;z=8,Dc=1.565 mg.m-3,μ=1.624 mm-1,F(000)=1584。对于I2sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0315,wR=0.0741;对于所有数据,最终偏离因子R=0.0481,wR=0.0807。在配合物中,Zn(Ⅱ)原子与噻吩二酸配体上的羧基氧原子配位,形成二维格子平面,进而利用Zn(Ⅱ)原子与4,4'-联吡啶形成的一维链支撑,将其拓展为三维网络结构。     

桥氧连结的氯化铁阴离子（Cl3Fe-O-FeCl3）2-同N,N’-二甲基联吡啶阳离子构成的配合物的合成与表征

配合物C12H14Cl6Fe2N2O通过溶剂热法,由三氯化铁和4,4’-联吡啶在甲醇溶液中制得.该产物由N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子和由桥氧连接的两个三氯化铁阴离子构成.溶剂热反应过程中4,4’-联吡啶在甲醇溶液里发生了烷基化形成的有机阳离子,与阴离子通过氢键(C)-H…Cl连结,共存于晶胞中.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.3064(3)nm,b=1.10367(2)nm,c=1.4775(3)nm,β=107.32(3)°,V=2.0338(7)nm3.     

新型配合物[Ni（Hpdc）（2,2’-bipy）（H_2O）_2]·H_2O的合成和结构表征

采用水热法合成了一种新型配位化合物[Ni（Hpdc）（2,2’-bipy）（H2O）2].H2O（H3pdc=3,5-吡唑二甲酸,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶）。用热重分析、元素分析、红外光谱对该配位化合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。结果表明标题化合物属三斜晶系（空间群Pī）,金属离子位于一个变形八面体的中心。镍（II）以六配位的方式,与三个氧原子和三个氮原子进行了配位。构成晶胞的四个配合物分子通过氢键相互连结,芳香环间未形成π-π相互作用。     

氧氟沙星混配金属配合物的合成与抑菌活性

以氧氟沙星作为母体,吡啶衍生物(邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉、2,2′-联吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶、8-羟基喹啉)为辅助配体,选择与生理功能密切相关的铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)等5种过渡金属离子,采用不同方法合成23种新型配合物,对其进行红外光谱表征.以大肠杆菌和枯草芽胞杆菌为供试菌种,测定配体及混配过渡金属配合物的抑菌活性.结果表明:铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的抑菌活性强于氧氟沙星,其中铜(Ⅱ)的抑菌活性最强;辅助配体的抑菌活性较差;配合物对大肠杆菌的抑菌活性强于枯草芽胞杆菌.     

一种镉4,4＇-联吡啶化合物的合成和结构

通过溶剂热反应法合成了一种镉4,4＇-联吡啶化合物（CdBr4）2（CdCl4）2（CH3-4,4＇-H2bipy-CH3）3·2H3O（1）（bipy即4,4＇-联吡啶）,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物中的CH3-4,4＇-H2bipy-CH3属于原位生成。该化合物具有零维孤立结构特征,其中的镉为四配位。它是一种混合卤素配体的镉化合物。标题化合物中的4,4＇-联吡啶既被质子化,又被双甲基化。     

Cu-bipy基团修饰的Keggin型多酸的合成、表征与荧光性质研究

借助于水热合成方法,采用4,4’-联吡啶（bipy）作为配体,合成出了一个新的二维层状有机-无机杂化合物[Cu3（4,4’-bpy）3][PMo12O40]1（4,4’-bpy=4,4’-bipyridine）,并利用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重分析手段对该化合物进行了结构表征。结果表明该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数a=1．0862（5）nm,b=1．1917（5）nm,c=1．3135（5）nm,α=104．886（5）°,β=102．494（5o,γ=115．033（5）°,V=I．3382（4）nm^3,Z=2,IK,=0．0566,ωR^2=0．1506。另外也研究了该化合物的荧光性质。     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

2-巯基苯并噻唑Zn（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）配合物的一步法合成及其谱学性质

Zn（NO3）2·6H2O和Cd（NO3）2·4HO2与2-巯基苯并噻唑（2-Hmbt）及L配体（L=2,2＇-bipy,1,10-phen）反应,用绿色化学的合成方法得到了三种三元配合物Zn（C7H4NS2）2（2,2＇-bipy）（1）、Zn（GH4NH2）2（1,10-phen）（2）和Cd（C7H4NS2）：（2,2＇-bipy）（3）,三种配合物均采用红外光谱、元素分析对配合物的组成、结构和光谱性质进行了测试和表征,（1）用^1H核磁共振谱进行了性质测试与表征．     

一种新型三维镉配合物的水热合成及其晶体结构

以对苯二乙酸、2,2＇-联吡啶和氯化镉为原料采用水热法合成一种新型配位聚合物．x单晶射线衍射测试表明,标题化合物属于Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=8．305（3）A,b：8．541（5）（2）A,c=11．034（3）A,a=83．252（5）A,β=81．823（3）A,y=67．601（4）A,V=714．5（5）A,Z=1.每个镉离子分别与对苯二乙酸配体分子上的两个氧原子,2,2＇-联吡啶配体分子中的两个氮原子以及一个氯离子配住,形成一个近似金字塔构型．相邻2,2’-联吡啶配体分子见的π-π堆积作用和其他超分子作用力使配合物形成了一个三雏的超分子聚合物．