碘绿在分析化学上的应用之二——萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量汞

碱性三苯甲烷染料——碘绿[Iodine Green,C.I.№.42556(1957版)]用于分析化学已见测定锑、钽、硼、磷等报导。本文借碘绿作试剂,以萃取光度法测定汞,找出溴汞酸与碘绿形成的缔合物易为苯、甲苯所萃取。本文较详细地探讨了萃取比色的主要条件、其它离子的干扰,并做了矿样中微量汞的分析。实验表明,本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性等方面均获得较满意的结果。     

以季胺盐(TMA·Cl)萃取、光度法测定痕量汞的研究

研究了以季胺盐即氯化三辛基甲基胺的二甲苯溶液为萃取剂，在HCl介质中痕量汞的萃取和分光光度法测定。对萃取、分离定量的最适条件，选用适宜的反萃取剂以及汞的萃取体系进行了详细研究。结果表明，桑德尔灵敏度为4.8×10-4μg/cm2,相比Vw/Vo=40，汞量在0～0.5μg范围内遵守郎伯—比尔定律，成功的建立了一个新的测定痕量汞的方法。     

动力学—库仑次溴酸盐法测定汞

本文报告动力学——库仑次溴酸盐法测定汞的实验结果。作者在对已有的库仑法测定游离氰化物的方法作了改进以后,建立了动力学——库仑次溴酸盐法测定汞的新方法。新方法此动力学——库仑碘量法的滴定实跃范围大,准确度高。本法曾用子环境水样分析,结果清意。     

人体中苯代谢物的气相色谱分析

本文以气相色谱法测定人体中苯代谢物——尿酚,样品以85%H_3PO_4水解,然后游离酚萃取入CS_2层,取萃取液进样色谱仪作定量分析,测定数据表明,长时间与苯接触的人引起尿酚含量增加。从水层到CS_2层的萃取率:苯酚为28.85±1.07%,甲酚为66.68±0.92%。尿酚含量可作为与苯接触的指标,本文为调查苯污染情况提供了一简便可靠的方法。     

碘绿在分析化学上的应用之四——萃取分光光度法测定微量铊的研究

在应用光度法测定微量铊的显色剂中,三苯甲烷类,咕吨类及醌亚胺类碱性染料的研究和应用占有重要地位。这类方法的灵敏度高,选择性也较好。碱性三苯甲烷染料——碘绿[C.I.No. 42556(1957版)]已见用于测定锑、钽、硼、磷、汞、金等报道。本文基于溴铊酸络阴离子和碘绿阳离子在硫酸介质中形成绿色的缔合物,易为苯、甲苯、二甲苯等所萃取,可用来比色测定铊。本文较     

自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞

采用自动固相萃取-气相色谱-ECD检测器测定水中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)。选用ULBON HR-Thermon-HG色谱柱测定烷基汞具有峰形尖锐对称,分离效果持久的特点。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限低,操作简便,可用于地表水、城镇污水等样品中烷基汞的测定。     

碘绿在分析化学上的应用之三——萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量金

近年来,应用光度法测定金的显色剂中,碱性三苯甲烷染料、罗丹明类染料以及醌亚胺类染料占有重要地位。此类方法灵敏度高,选择性也较好。碱性三苯甲烷类染料——碘绿[Iodine Green,C.I.No.42556(1957版)]用于分析化学已见测定锑,钽、硼、磷、汞等报导。本文应用碘绿作显色剂,找出氯金酸与碘绿     

用金属铝作催化剂合成仲丁基苯

本文在傅-克烷基化反应中用金属铝作催化剂进行苯的仲丁基化,比用氯化铝和汞齐化的铝催化有几个优点:①反应无污染;②产物产率较高;③避免了使用汞.     

应用7-碘8-羟基喹啉-5-磺酸萃取分光光度法测定锆的研究

锆的萃取多在高酸度的溶液中进行,因为锆极易水解。近来已有人采取了一些措施在低酸度下萃取锆。本文研究了在低酸度下应用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(以下简称试铁灵)萃取锆的问题。由于磺酸基有亲水性,以氯仿作溶剂,只用试铁灵时,不能萃取锆,但加入氢氧化四丁胺后,却能很好地萃取。以丁醇作溶剂时,只用试铁灵,锆萃取不完全,加入二苯胍后,锆可以完全萃取。这里我们暂且称氢氧化四丁胺或二苯胍为“惜水     

工业废水中汞的紫外分光光度测定

在汞的测定方法中,普遍采用的双硫腙萃取比色法杂质干扰影响很大,常使结果偏高;曝气富集—双硫腙萃取比色法杂质干扰小,灵敏度高(可达1微克/升),但操作繁琐、费时,不适宜成批水样的快速测定。M.S.Cresser和Reginald O.Arah and Bruce Mcduffie报道了紫外分光光度法测定汞,但他们的方法不能直接用于复杂的含汞工业废水分析。本工作采用双硫腙—四氯化碳溶液萃取和盐酸反萃将紫外分光光度法应用于较复杂的含汞工业废水分析。对氯碱工厂含汞淡盐水和含汞电镀废水中的汞含量进行了测定,与曝气富集—双硫腙萃取比色法的测定结果一致。     

导数脉冲极谱玻璃碳电极测定铁

用极谱法测定铁已往已有不少报道。选用洒石酸氢钠(pH=6.8)、柠檬酸钠(pH=5)、三乙醇胺——氢氧化钠——乙二胺为底液,所生成的铁的络合物在汞电极表面上均可产生还原波,可用于定量测定铁。M. E. Beret等选用0.3M三乙醇胺——0.2M NaOH和0.2M洒石酸铵(pH=9)作底液,以交流极谱法测定铁,其灵敏度和分辨率都有了较大的提高。但以方便的玻璃碳电极代替滴汞电极作指示电极进行导数脉冲极谱测     

焦宁G荧光熄灭法测定微量汞（Ⅱ）

焦宁Ｇ荧光熄灭法测定微量汞（Ⅱ）林清赞，郑爱群，许金钩（化学系现代分析化学研究所）用焦宁Ｇ作为试剂来测定Ｈｇ（Ⅱ），以萃取分光光度法￣［１］或以萃取荧光法测定￣［２］，均已有报道。但上述方法都是采用有机溶剂萃取后才测定的，操作比较麻烦，我们曾基于Ｎｏ...     

乙酰乙酸乙酯合成及后处理方法的筛选

本文对乙酰乙酸乙酯两种合成方法和反应液的三种后处理方法进行了比较。结果以KF—Al2O3作催化剂合成乙酰乙酸乙酯。方法简单、条件温和、产率高。以乙酸乙酯做萃取剂效果优于以苯为萃取剂，且避免了剧毒物质苯的使用。     

用环炉技术检出和测定痕量汞

本文报告了一个高灵敏度地、高选择性地检出和测定痕量汞的方法。采用溶剂萃取与环炉联用的方法,把溶液中痕量汞离子,先用双硫腙一四氯化碳溶液萃取,后用6N盐酸溶液反萃取以便进行分离和富集,再在环炉上用碘化亚铜进行汞的检出和环比色测定。研究了在环炉上进行此一反应的合适条件。此法检出限量为0.15毫微克汞(在内径为16毫米的辅环上操作),定量范围1.5毫微克-1.5微克。除未曾对P。2 和P。4 离子进行试验外,其它阳离子存在下均无干拢。本法曾被用于检出和测定水中痕量汞,结果令人满忌。     

碱金属离子影响冠醚萃取六价铀的研究

作者在盐酸介质中，通过不同碱金属阳离子对冠醚萃取六价铀影响的研究发现：除苯并１２冠４外，Ｋ＾＋对其余六种冠醚萃取铀均有显著影响，并对萃取物的组成作了初步探讨。     

双硫腙萃取比色法测定天然水中的汞

汞及其化合物可通过工业含汞废水及含汞农用杀虫剂的流散等途径污染天然水,以致对人体及其它生物产生危害。为了解汞污染的现状,须检测水中含汞量。我们曾按《海水化学检验汇编》中双硫腙萃取混色法,对供检水样进行了汞含量的检测。在检测过程中发现:样品的光密度,常获得负值。例如,一些样品的光密度值为-0.015、-0.010、-0.020等等。     

铁矿石中铁的测定——铝箔、钨酸钠、重铬酸钾容量法

铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需了解其主要组分铁的含量。铁矿石中全铁的测定国内外标准分析方法,主要采用二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法或硫化氢还原——重铬酸钾滴定法,但方法所用的二氯化汞和硫化氢对环境均有污染,故近来都在积极摸索无汞测铁的方法。其中有络合滴定法,NTA直接滴定,用水杨醛肟β—间羟苯基醛肟作指示剂、CYDTA直接滴定,用2——羟苯乙酮或2——羟苯内酮作指示剂用     

聚合偶氮试剂萃取稀有金属离子的研究

报道利用高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸(简称PV*CApF)作萃取剂,在非有机溶剂萃取体系Tween80-Na2SO4-H2O中,实现了Y(Ⅲ)与La (Ⅲ )、Zr(Ⅳ)与Ti(Ⅳ)的定量分离,研究了影响萃取的各种因素及形成的络合物电性对萃取率的影响;并与相应的小分子试剂作比较,结果表明:采用高分子显色剂作萃取剂,比相应的小分子萃取剂更易获得高的萃取率和好的分离效果,而且萃取率不受被萃物结构和电性的影响,表现出比小分子显色剂更优越的萃取性能.     

物理化学实验绿色化教学研究

本文阐述了绿色化改革在物理化学实验教学中的重要意义,通过对物理化学实验室装置的改进,无毒或低毒化学试剂的选用,"三废"的妥善处理等,不断改善实验环境,使实验室达到无汞无苯无铅无毒,从而促进物理化学实验课程的绿色化教学.     

萃取法氯化血红素脱铁的初步研究

详细报导了一种氯化血红素脱铁的TBP萃取新方法，在萃取时间1h，萃取剂TBP加入量为Fe量的10-20倍，盐酸加入量为硫酸体积的1／3，稀释剂选用非极性的苯和萃取温度40℃等条件下，氯化血红素的脱铁率和血卟啉及血卟啉衍生物的纯度分别达到了99.82％和97.85％．采用此方法不但降低了生产成本，而且还缩短了生产周期．