MgCl2-NH4Cl-CH3OH-H2O四元体系相平衡的研究

研究了在氯化铵结晶区内的四元体系MgCl2 NH4Cl CH3OH H2O相平衡数据,讨论了甲醇、氯化镁对体系中的氯化铵溶解度的影响,甲醇与氯化镁的量分别增加时,都会使得体系中的氯化铵的溶解度下降。     

pH值对水热合成纳米钒酸铟的影响及表征

探讨了pH值对水热法合成纳米InVO₄的影响.以InCl₃、NH₄VO₃为原料于150 ℃下反应4 h,水热合成纳米InVO₄,以NH₃·H₂O和盐酸调节反应体系的pH值,以XRD,FTIR为表征手段对产物进行表征,考察了反应体系pH值分别为6.0,7.0,8.0时对产物生成的影响.结果表明：pH值对纳米InVO₄的生成具有影响,在pH值为7.0时,可制得纯度较高的正交相纳米InVO₄,而pH为6.0时得到的是InVO₄和In(OH)₃的混合物,pH为8.0时得到的是In(OH)₃.     

均相沉淀法合成磷酸八钙纤维

采用均相沉淀法制备了磷酸八钙(OCP)纤维,并采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜对产物进行表征,探讨了反应温度及反应物浓度等对产物组成及形貌的影响.实验发现合成条件对OCP形貌及产物组成的影响较大——提高体系反应温度有利于OCP的快速析出和产率的提高,所得产物也更为纤细;尿素浓度过低,所得产物的长短和粗细分布极不均匀;尿素浓度偏高,产物较为粗短,且产物为OCP和羟基磷灰石(HA)的混合磷酸盐;当反应物Ca(NO3)2为0.167mol/L、(NH4)2HPO4为0.1mol/L、(NH2)2CO为0.6～0.7mol/L,体系初始pH值在2.2左右,反应温度为90℃,反应体系中pH值恒定在5.0左右时结束反应,采用均相沉淀法可制得纤细的磷酸八钙纤维.     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

乙醇体系中碱式氯化镁制备纤维状氢氧化镁的工艺

纤维状氢氧化镁应用于高分子复合材料具有较好的阻燃及补强增韧作用,是具有较好发展前景的无卤阻燃剂,其研究和应用受到密切关注。本文在乙醇溶液中,以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)和氢氧化钠为原料研究制备了纤维状氢氧化镁。实验考察了物料摩尔比、乙醇浓度、反应温度和碱式氯化镁浆料浓度等因素对转化时间及氢氧化镁形貌的影响规律,并以SEM和XRD对产品形貌和结构进行了表征分析。实验结果表明,氢氧化钠与碱式氯化镁摩尔比为2.5∶1,当溶剂为75%乙醇,反应温度为30℃,碱式氯化镁浓度为0.25 mol/L时,反应只需5 h左右,即可得到表面光滑,粒径约为30-50μm,直径约0.3μm,长径比达到100-120的纤维状氢氧化镁,转化率可达100%。该工艺对氢氧化钠需求量少,可在较短时间内得到长径比较大的纤维状氢氧化镁,更适合于工业化生产。     

盐湖卤水制备棒状氢氧化镁

以卤水浓缩结晶得到的水氯镁石为原料,采用两步法制备棒状氢氧化镁,即先用氨法制备纤维状碱式氯化镁(Mg3Cl(OH)5·4H2O)前驱体,再将前驱体用烧碱转化为棒状氢氧化镁。探讨Mg2+浓度、反应时间、陈化时间对前驱体成分和形貌的影响。在碱式氯化镁转化为氢氧化镁的过程中,探讨反应溶剂的组成与反应温度对氢氧化镁形貌的影响。研究结果表明:只有Mg2+浓度大于3.0 mol/L时才能得到碱式氯化镁,Mg2+浓度小于3.0 mol/L时只能得到氢氧化镁;随着反应时间的增加,前驱体部分转化为氢氧化镁;随着陈化时间的延长,前驱体结晶趋于完善,粒子表面更加光滑规则,长径比由8.3增加到35.6;溶剂组成对氢氧化镁的形貌影响显著,在纯水体系中,氢氧化镁团聚严重,棒状颗粒少,在乙醇体系中,氢氧化镁分散性好,表面光滑,棒状粒子产率高。在乙醇体系中,40℃反应1 h,得到长径比大于25.0,纯度达99.8%以上的棒状氢氧化镁。     

人工骨修复材料磷酸八钙纤维的合成

磷酸八钙（OCP）纤维具有优良的生物活性和力学性能,可广泛应用于骨替换和骨修复。本文采用均相沉淀法制备了磷酸八钙纤维,并通过红外光谱、XRD衍射、扫描电镜对产物进行表征、探讨了反应体系初始pH值、反应温度及体系pH值调节剂尿素浓度等因素对合成磷酸盐的组成及其形貌的影响。实验发现合成条件对磷酸八钙形貌及产物组成的影响较大：尿素浓度过低,所得产物形貌的长短和粗细分布极不均匀;尿素浓度偏高时,产物较为粗短,且产物为OCP和羟基磷灰石（HA）的混合磷酸盐;体系反应温度的提高有利于OCP的快速析出和产率的提高,所得产物也更为纤细。随着体系初始pH值的升高,所得磷酸盐的形貌逐渐变得粗短,且不均匀,不利于生成OCP,产物有向HA转化的趋势。研究表明,当Ca(NO3)2为0.167mol/L,(NH4)2HPO4为0.1mol/L,(NH2)2CO为0.6～0.7mol/L,体系初始pH值在2.2左右,反应温度为90℃时,可制得纤细的磷酸八钙纤维。     

TiO2复合对La2／3（Ca0.65Ba0.35）1／3MnO3电输运和磁电阻效应的影响

利用甘氨酸-硝酸盐(GNP)法合成了La2/3(Ca0.65Ba0.35)1/3MnO3纳米颗粒体系, 与TiO2复合后, 得到La2/3(Ca0.65Ba0.35)1/3MnO3/xTiO2体系(x=0,0.02,0.035,0.055,0.09,0.17), 通过X射线衍射、 Raman光谱、扫描电子显微镜和磁电阻效应测试, 对合成产物的结构及性能进行表征. 结果表明, 样品均成立方对称结构, 复合使低场磁电阻增强, 电阻率增大.     

一水硬铝石矿-氢氧化钠-氢氧化钙体系在微波场中的物相演变

将一水硬铝石矿与Ca(OH)_2和过饱和NaOH溶液均匀混合后在微波炉中焙烧。利用X线衍射分析技术,研究不同实验因素(微波焙烧温度、NaOH添加量、Ca(OH)_2添加量和保温时间)对一水硬铝石矿-氢氧化钠-氢氧化钙体系相变规律的影响。研究结果表明:升高微波焙烧温度、增加NaOH和Ca(OH)_2的添加量,延长微波保温时间均有利于NaAlO_2和Ca_2SiO_4的形成,从而提高铝硅分离的效果。但当Ca(OH)_2添加过量时反而对熟料的物相结构不利。实验的最优条件为:NaOH与Al和Fe的物质的量比n_(NaOH)/(n_(Al)+n_(Fe))为1.0,CaO与SiO_2的物质的量比n_(CaO)/n_(SiO_2)为2.0,微波焙烧温度为800℃,保温时间为20 min。此时,熟料的结构疏松多孔,浸出效果好。     

原位聚合法制备胶囊氢氧化钙

在氧化钙消化成氢氧化钙的过程中,采用苯酚和甲醛反应生成的酚醛树脂原位包覆在Ca(OH)2表面,形成胶囊氢氧化钙。通过XRD、TEM和FT-IR等分析手段对产物进行了系统表征。结果表明:当苯酚-甲醛预聚体用量为20%,反应温度为80°C,反应时间为2 h时,酚醛树酯包覆Ca(OH)2的效果最佳。     

柴达木盐湖镁资源开发初探

在分析柴达木盐湖镁资源储量以及镁盐生产和镁资源开发研究现状的基础上，对镁系列产品的研究和开发提出了建议，并对金属镁、高纯镁砂及氢氧化镁的研究开发作了介绍。     

轻烧粉-氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究

以轻烧粉经酸化、氧化除铁等精制过程得到的氯化镁溶液为原料,以氢氧化钠为沉淀剂制备氢氧化镁。研究了pH值对轻烧粉酸化除铁的影响,考察了原料的物质的量比、反应温度、加料时间、陈化时间等因素对产品质量的影响,得到了轻烧粉精制和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）和激光粒度分布测试仪等对实验产品进行表征。结果表明,该工艺制备的氢氧化镁纯度达到98%以上,CaO质量分数低于0.1%,颗粒呈片状结构,粒度分布均匀,形貌规则。     

石灰卤水法制备氢氧化镁的反应条件探讨

以盐田中度卤水为原料，石灰乳为沉淀剂制备Mg（OH）2粉体。设计正交实验确定改善Mg（OH）2沉降蕊过滤性能的反应条件，结果表明反应温度和石灰乳的滴加速度对Mg（OH）2的沉降性能影响最显著，并重点考察了温度和加料两反应因素，进一步探讨了温度对晶体生长和团聚的影响。通过分析传统滴加方式的局限性而设计了新加料方式。结果表明，通过上述反应条件控制，在保证较高的沉降性能的基础上使Mg（OH）2纯度有明显提高。     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

几种因素对氢氧化镁料浆过滤性能影响的研究

以氯化镁为原料,以氢氧化钠为沉淀剂,采用加入氢氧化镁晶种的方法制备氢氧化镁。研究了晶种系数、反应温度、反应时间对料浆过滤性能的影响,并通过正交试验找到了最佳反应条件。对探索氢氧化钠法制备氢氧化镁有一定的参考意义。     

菱镁矿制轻质碳酸镁消化过程最佳工艺条件探讨

通过测定苦土的粒度、液固比、消化温度和消化时间对灰分中 Mg(OH)_2含量的影响,从而得到苦土消化的最佳操作条件为苦土粒度120目、液固比40:1、消化温度80～90℃、消化时间90～100min.     

利用菱镁矿制备氢氧化镁

以菱镁矿为原料,研究常压下制备氢氧化镁的新方法.首先通过煅烧试验,得出保证菱镁矿达到充分分解且其分解产物氧化镁具有较高活性的煅烧条件是煅烧温度600℃,煅烧时间9 h;提高煅烧温度到700~750℃,煅烧时间为2~4 h时,菱镁矿的分解率也达到最高值,但其氧化镁活性有所降低;其次以氧化镁粉为原料,研究常温下化学合成氢氧化镁粉剂的制备方法.结果表明对快速合成的絮状氢氧化镁沉淀物进行80℃水热老化处理30 min,可得到过滤性能较好、纯度较高、均一规则六边形薄片状氢氧化镁粉体,从而得出水热老化反应是制备较规则形貌氢氧化镁的重要方法.     

沉淀-共沸蒸馏法制备纳米Mg(OH)2的研究

该文利用沉淀-共沸蒸馏法制备粒径分布均匀的纳米Mg(OH)2,并采用热重/差示扫描法(TG-DSC)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试技术对颗粒结构进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效地防止干燥过程中颗粒间的硬团聚,获得分散性良好的纳米粉体.     

纳米氢氧化镁的制备

采用氯化镁溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过反向沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应的方法制备纳米级氢氧化镁．实验结果表明，在混合碱与氯化镁的摩尔比为2．2：1、溶剂的总量为2100mL、水与乙醇的体积比为4：1、反应时间为30min的实验条件下，可以制得纯度高、平均粒径为短径约8-10nm，长度约40-60nm的纳米氢氧化镁棒状晶体，且形状比较规则，粒度分布均匀，分散性好．     

氢氧化镁填充量对聚丙烯阻燃性能的研究

以氢氧化镁为阻燃剂,硅烷偶联剂为改性剂,不同填充量的氢氧化镁加入到聚丙烯中所得的复合材料的阻燃和力学性能。结果表明,随着氢氧化镁填充量的增加,复合体系的阻燃性能逐渐提高,但随着氢氧化镁添加量的增多,聚丙烯的力学性能,如拉伸强度,冲击强度,都会有明显的下降。所以综合各因素考虑,氢氧化镁添加量为100份时最适宜。