乙醇体系中碱式氯化镁制备纤维状氢氧化镁的工艺

纤维状氢氧化镁应用于高分子复合材料具有较好的阻燃及补强增韧作用,是具有较好发展前景的无卤阻燃剂,其研究和应用受到密切关注。本文在乙醇溶液中,以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)和氢氧化钠为原料研究制备了纤维状氢氧化镁。实验考察了物料摩尔比、乙醇浓度、反应温度和碱式氯化镁浆料浓度等因素对转化时间及氢氧化镁形貌的影响规律,并以SEM和XRD对产品形貌和结构进行了表征分析。实验结果表明,氢氧化钠与碱式氯化镁摩尔比为2.5∶1,当溶剂为75%乙醇,反应温度为30℃,碱式氯化镁浓度为0.25 mol/L时,反应只需5 h左右,即可得到表面光滑,粒径约为30-50μm,直径约0.3μm,长径比达到100-120的纤维状氢氧化镁,转化率可达100%。该工艺对氢氧化钠需求量少,可在较短时间内得到长径比较大的纤维状氢氧化镁,更适合于工业化生产。     

超声波在碱式氯化镁结晶中的应用

研究了超声波在碱式氯化镁结晶中的应用,结果表明,缩短了碱式氯化镁的饱和溶液的诱导期,加速了碱式氯化镁的结晶过程,进而提高碱式氯化镁的最终产物氢氧化镁和氧化镁的产量．     

由氯化镁一步法制备阻燃氢氧化镁的工艺研究

以氯化镁为原料、氨水为沉淀剂,通过适宜表面活性剂的选择,采用"一步法"工艺在较温和的工艺条件下制备阻燃型氢氧化镁.在氯化镁溶液浓度为1.0 mol/L、体积为200 mL时,通过单因素条件实验确定较适宜的沉镁反应工艺条件如下:表面活性剂用量为0.4 mL,反应温度为40 ℃,沉镁反应时间为2 h,陈化时间为2 h,氨水用量为30 mL.该条件下重复实验结果表明:所制备样品X-射线衍射图中(001)面对应衍射峰强度明显高于(101)面衍射峰强度,样品(101)方位的扭歪值η小于3.0×10-3,样品比表面积小于20 m2/g,所得样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求.     

盐湖卤水制备棒状氢氧化镁

以卤水浓缩结晶得到的水氯镁石为原料,采用两步法制备棒状氢氧化镁,即先用氨法制备纤维状碱式氯化镁(Mg3Cl(OH)5·4H2O)前驱体,再将前驱体用烧碱转化为棒状氢氧化镁。探讨Mg2+浓度、反应时间、陈化时间对前驱体成分和形貌的影响。在碱式氯化镁转化为氢氧化镁的过程中,探讨反应溶剂的组成与反应温度对氢氧化镁形貌的影响。研究结果表明:只有Mg2+浓度大于3.0 mol/L时才能得到碱式氯化镁,Mg2+浓度小于3.0 mol/L时只能得到氢氧化镁;随着反应时间的增加,前驱体部分转化为氢氧化镁;随着陈化时间的延长,前驱体结晶趋于完善,粒子表面更加光滑规则,长径比由8.3增加到35.6;溶剂组成对氢氧化镁的形貌影响显著,在纯水体系中,氢氧化镁团聚严重,棒状颗粒少,在乙醇体系中,氢氧化镁分散性好,表面光滑,棒状粒子产率高。在乙醇体系中,40℃反应1 h,得到长径比大于25.0,纯度达99.8%以上的棒状氢氧化镁。     

碱式没食子酸锑的合成

以五倍子制备的没食子酸和酒石酸锑钾为原料，研究了碱式没食子酸锑的合成条件。在筛选的合成条件下，产品收率（９２％～９５％）比文献收率（６５％～７０％）高。经过元素分析，红外光谱，热分析等方法测定，证实产品纯度高，稳定性好。     

复合碱式氯化铝混凝剂的合成及其性能

在盐酸直接酸浸铝矾土制碱式氯化铝的基础上,聚合一定量的Ｆｅ＾３＋和ＳＯ４＾２－,合成复合型碱式氯化铝,其Ａｌ２Ｏ３含量为１０．２％￣１０．８％,Ｆｅ２Ｏ３含量为２．８％￣４．０％,盐基度含量为６４％￣７５％,硫酸根的含量小于３．５％。红外光谱分析和电镜观察结果表明,该复合型碱式氯化铝是一种含多核聚铁及聚铝与氯离子及硫酸根配位的新型无机高分子混凝剂。     

碱式磷酸铁复合络合物的合成及絮凝作用的研究

以硫酸亚铁,液氯,氢氧化钙,磷酸为原料合成了碱式磷酸铁复合络合物,研究了该络合物的絮凝特性。研究结果表明,碱式磷酸铁复合络合物是一种稳定性能很好的絮凝剂。     

硫酸铝法合成碱式碳酸钠铝的研究

介绍了无机阻燃剂的生产和发展，应用正交试验法进行了碱式碳酸钠铝的实验室研究。     

碳酸铅及碱式碳酸铅的合成与转化

以尿素和硝酸铅为原料,分别以聚乙二醇2000( PEG2000),十六烷基三甲基澳化铵(CTAB),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,通过控制反应温度,采取化学沉淀法合成碳酸铅(PbCO3)和碱式碳酸铅(Pb3( CO3)2(OH)2).样品结构经粉末X射线衍射(XRD)和傅立叶转换红外光谱(FT- IR)表征.结果表明:当PbCO3在95℃,Pb3(CO3)2 (OH)2在105℃下,反应5h,溶液pH值在5.5以上时,产率均可超过80％;MEDUSA软件模拟发现温度间接影响PbCO3和Pb3 (CO3)2 (OH)2的生成.     

察尔汗盐湖氯化镁资源的综合利用

察尔汗盐湖氯化镁储量16．5亿吨，品位高、储量大、有害杂质含量低、易于开采，就炼镁或其它以氯化镁为原料的产品开发丧说，在世界范围内也是绝无仅有的。综合利用氯化镁使盐湖资源得到充分利用。     

氯化镁、氯化钙太阳池热稳定系数的测定

本文通过对氯化镁和氯化钙水溶液的密度、粘滞系数、比热容、导热系数的测定和盐扩散系数的计算，得到了以这两种盐为工质的太阳池热稳定系数，从而使该两种太阳池的稳定性得以简便地监测和控制     

固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺

以自制的六氨氯化镁为原料,采用常温固相法制备了高纯超细氢氧化镁。对固相法制备高纯超细氢氧化镁的工艺条件进行了研究,得到优化的制备工艺条件为:M gC l2.6NH3和M gC l2.6H2O摩尔比1∶1,球磨速度350 r/m in,球磨时间15 m in,球料比5∶1、充填率52%,磨介1份10 mm大球和2份6 mm小球。对制得的超细氢氧化镁进行化学组成分析,结果表明:氢氧化镁含量在99.7%左右,杂质含量低于0.3%。粒度分析表明产品平均粒径为158 nm,变异系数(CV)为0.194。     

氯化镁处理含磷废水的试验研究

为了解决水体富营养化,采用氯化镁对含磷废水进行处理.实验考察了氯化镁的投加量、搅拌时间及pH对处理效果的影响.结果表明:在一定的条件下,去除效果良好,去除率可达98%以上.     

铝合金电极在氯化镁溶液中阳极特性的研究

本文通过对铝合金电极（No.2）在MgCl_2电解液体系中恒电位极化曲线和负差效应曲线的测定,研究了电解液浓度、溶液pH以及缓蚀剂对体系阳极行为的影响。结果表明,选择适宜的电解液浓度、pH调节在2—3之间、缓蚀剂使用（NH_4）_2CrO_4时,铝合金电极（No.2）在MgCl_2电解液体系中,负差效应较小,电极效率可达到91％,具有较好的阳极特性。     

反应结晶过程中六氨氯化镁的粒度分布

采用反应结晶法制备了六氨氯化镁,研究了各种操作条件对六氨氯化镁晶体粒度分布的影响,确定了晶体粒度分布的控制因素。结果表明:采用连续反应得到的六氨氯化镁平均粒径大于间歇反应,反应器两侧同时加料时的粒径大于一侧加料的粒径;适当提高搅拌转速,可以提高产品的平均粒径,降低加料速率和减少搅拌时间均可以提高平均粒径,晶种的加入可以使粒度分布更加均匀。     

六氨氯化镁的粒度相关生长动力学模型

用连续稳态MSMPR反应结晶器对六氨氯化镁(MgCl2·6NH3)反应结晶过程中晶体生长速率的粒度相关性进行了研究.同时,针对六氨氯化镁产品在不同反应结晶条件下表现出的复杂的粒数密度分布形态,基于扩散学说提出了一个新的粒度相关生长速率模型.通过与Bransom、C-R、MJ2、ASL、Rojkowski指数、Rojkowski双曲以及MJ3等7种经典模型进行比较后发现,新模型对六氨氯化镁可能出现的凸形、凹形和极值形等几种有代表性的粒数密度分布形态都能给出与实验值极为吻合的描述.新模型表现出了非常良好的适应性.     

疏松型纳米氢氧化镁阻燃剂的结构表征

对疏松型纳米氢氧化镁(LN-MH)阻燃剂进行了扫描电子显微镜分析、X-射线衍射分析、元素分析、傅立叶变换红外光谱和粒径测定.结果表明,该阻燃剂中氢氧化镁分子数与油酸根数之比为9.386∶1,氢氧化镁纳米粒子具有片状结构,其晶体在三维空间中至少有一维为纳米级.包覆剂的COO-与纳米粒子表面形成了紧密的结合.纳米晶体的弱极性001晶面的衍射强度有明显增强,相应的极性降低.     

含亚胺结构酰氯单体的合成与表征

偏苯三甲酸酐分别与4,4′-二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯醚,通过亚胺化反应,合成了3种含亚胺环结构的二元酸,在Lewis碱催化下通过酰化,得到了3种含亚胺环结构的二元芳酰氯.用FT-IR1、H-NMR1、3C-NMR等对3种芳酰氯进行了结构表征.结果表明,合成的目标产物具有预期结构,并有较高的产率.     

聚乙二醇与氯化钙形成配合物的表征

用红外光谱、X射线光电子能谱、DSC和电导率等研究了乙醇溶液中PEG与CaCl_2发生的相互作用。PEG和PEG-CaCl_2的测试结果表明,由于CaCl_2的加入,PEG中C-O-C键以1110cm~(-1)为中心的红外特征吸收峰漂移至1073cm~(-1)处。对PEG和PEG-CaCl_2进行DSC分析,发现后者的熔点显著升高(从53.6℃升至74.1℃),将PEG-CaCl_2体系的O_1s和Ca_2p X射线光电子能谱分别与PEG和CaCl_2的能谱作比较,得知体系的O_1s电子结合能升高约3eV,Ca_2p电子结合能降低0.4eV。说明氧原子上的孤时电子部分转移到钙离子的外层空轨道,可以认为有O→Ca配位键存在。由电导率测试结果可知,1个Ca~(2+)与大约4个PEG的链节单元形成配值结构物。     

利用碱熔融法生产高碳石墨废水制备碱式氯化铝的试验研究

本利用高碳石墨生产中产生的酸废水制备无机混凝剂－碱式氯化铝,取得较好效果,其产品各项指标均符合有标准,混凝效能与市售碱式氯化铝相比相关几,并且在相当宽的ＰＨ范围内均有较好除浊效果,由于产品本身含有Ｆｅ＾２＋、Ｆｅ＾３＋,其混凝效能高于同类低铁或无铁的混凝剂。