铋(Ⅲ)—碘化钾—罗丹明B—阿拉伯胶—Tritom X—100体系分光光度法测定铋

本文研究结果表明,在HNO_3介质中,铋(Ⅲ)—碘化钾—罗丹明B—阿拉伯胶—Triton X—100体系的灵敏度比文献报导的铋碘配阴离子—罗丹明B—聚乙烯醇(或明胶)体系方法提高了3～4倍,摩尔吸光系数ε=4.6X10~5l.mol~(-1).cm~(-1)。该法具有稳定性好,较易掌握等优点。用本法测定纯铜、氧化铜、高纯氧化镍和铜合金中微量铋,结果令人满意。     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基酚用于微量钒的光度测定

本文提出了一个用高灵敏度、高选择性试剂 DMTAE 测定废水中微量钒的方法.钒(V)与 DMTA 正反应形成兰色可溶性络合物,其最大吸收波长为620nm.在 PH3.8—4.5范围内,选用钒(V)∶DMTAE 的摩尔比1∶10至1∶2的不同溶液,测得的最大吸收波长固定不变,这说明仅形成了一种络合物.用连续变化法、等克分子比法和斜率比法测得钒(V)∶DMTAE=1∶1.在本法选定的条件下,可允许200μg 铁,50μg 锌、汞和铅,300μg 镉,40μg 铋,500μg 钼,100μg 铝存在.铜和钴干扰严重.用本法测定食盐和废水中微量钒,结果满意.     

新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚的合成及其与铋的显色反应

合成了新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚.并研究了试剂与铋的显色反应条件.用元素分析、波谱等鉴定其结构并测定其离解常数,结果表明,在pH=7.46时,试剂与铋发生灵敏的显色反应,形成稳定红色配合物,λmax=540nm,络合比Bi3+:R=1:2,摩尔吸光系数为5.13×104L·mol-1·cm-1.Bi3+在0～1.8mg·L-1范围内遵守比耳定律.     

钴(Ⅱ)—硫氰酸铵—氯丙嗪分光光度法测定氯丙嗪的研究

本文报导了[Co(SCN)_4]~(2-)络阴离子与盐酸氯丙嗪形成兰色离子缔合物,以乙酸正丁酯作萃取剂的萃取-分光光度法测定氯丙嗪.该离子缔合物的最大吸收位于630nm处,其色泽至少可稳定4小时.氯丙嗪含量在0～400μg/ml间遵守比耳定律.用摩尔比法及连续变化法测得离子缔合物组成比Co(Ⅱ)∶SCN~-∶氯丙嗪为1∶4∶2.本法快速、准确、再现性好,曾用于药品制剂中氯丙嗪含量的测定,获得满意结果.     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

火法炼铋过程中银—锌渣的综合利用

一、前言 本文以湿法处理银一锌渣为目的,对某厂火法炼铋而得银一锌渣的样品进行了综合利用工艺实验研究,实验结果表明,采用此方法可获产品:ZnSO_4、7H_2O、BiONO_3及单质银。 大部分含银铋的物料中,铋的含量均不高,为0.5～10％之间,银的含量为10～20％,这类物料的处理普遍采用湿法工艺,少数含银铋的物料中,铋含量在20％左右,银含量在20～30％之间,银铋比约1.2:1。处理这类物料是采用火法操作来分离银和铋,银的回收率较低,关于     

胡椒基荧光酮测定地质样品中微量铋

研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与Bi3+ 的显色反应 ,在微乳液存在下 ,PIF与Bi3+ 形成稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 0nm ,铋的含量在 0～ 1μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1.方法用于地质样品中微量铋的测定 ,结果令人满意     

罗丹明 S- 钨酸盐高灵敏度测定痕量铋

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钨酸盐和罗丹明S光度法测定铋,铋(Ⅲ)与钨酸盐和罗丹明S形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于565nm处;摩尔吸光系数ε值为7.73×10~7 L.mol~(-1).cm~(-1),铋量在3.0～27.5ng/25ml范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定20天。报告了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。本法已用于天然水、降水、饮用水及粗铅中铋的测定,结果满意。     

二溴苯基萤光酮—CPC 分光光度法测定矿石中微量锗

本文对 Ge—DBPF—CPC 体系进行了较系统的研究,证明该体系用于光度法测定锗,具有灵敏度高(ε=1.31×10~5)、稳定性好等优点;非离子表面活性说剂 tween80有一定协同增敏作用;在0.1NHCl 介质中络合物组成比为 Ge∶DBPF=1∶3,锗浓度在0～10μg/25mL 范围服从比耳定律.与萃取分离法配合用于锌精矿中微量锗的测定,获得较满意的结果.     

偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铋的研究

研究了在H2SO4介质中,高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ的反应.研究发现痕量铋(Ⅲ)的存在,可以强烈催化高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ的反应,由此建立了一种催化动力学光度法测定痕量铋的新方法.线性范围为铋量在0～0.2μg/mL之间,检出限为2.30×10-9g/mL.该方法选择性好,灵敏度高,可用于人发、天然水及合金中铋的测定.     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

建筑PVC膜材双轴正交拉伸循环试验

通过对PVC膜材进行7种应力比下的双轴正交拉伸循环试验,经纬向应力比值分别为0∶1,1∶5,1∶2,1∶1,2∶1,5∶1和1∶0,对膜材在双轴拉伸作用下的拉伸特性进行了研究.试验表明,经过3次循环作用后,膜材的力学试验性能更接近工程实际情况,且材料具有非线性和正交各向异性.在循环荷载作用下,初次循环后残余应变较大.随着循环次数的增加（一般3次后）,残余应变趋于常数,滞回曲线形状趋于稳定.采用双轴拉伸试验方法测定了PVC膜材的广义泊松比,验证了广义泊松比的非线性特征.试验证明,当经纬向应力比C≥1时,经向应变为正值;当C≥0.5时,广义泊松比变为负值;当应力比C为1∶0或0∶1时,双轴变成单轴试验,广义泊松比测定变成常规泊松比试验.理论和试验均证明当C1时,膜材的经向和纬向同时具有最大的弹性模量.     

钛(Ⅳ)-二氨替比林甲烷—氯化亚锡三元配合物及其钢中钛的测定

本文对钛(Ⅳ)—二氨替比林甲烷(简称DAM)——氯化亚锡三元配合物氯仿萃取吸光度法测定钢铁中钛进行了研究。通过条件试验,确定了配合物氯仿萃取液的最大光吸收波长λmax=395n.m.;测定了配合物的配合比为:Ti(Ⅳ)∶R∶SnCl_2=1∶3∶3;确定了酸度范围、试剂用量、配合物的稳定性等。制定出采用Ti(Ⅳ)—DAM—SnCl_2氯仿萃取分光光度法测定钢铁中钛的方法。     

偶氮羧I催化动力学光度法测定痕量铋的研究

研究了在H2 SO4介质中 ,高碘酸钾氧化偶氮羧I的反应。研究发现痕量铋 (III)的存在 ,可以强烈催化高碘酸钾氧化偶氮羧I的反应 ,由此建立了一种催化动力学光度法测定痕量铋的新方法。线性范围为铋量在 0～ 0 .2 μg/mL之间 ,检出限为 2 .30× 10 -9g/mL。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,可用于人发、天然水及合金中铋的测定     

铋-亚硝基R盐-乙基紫体系高灵敏分光光度法测定痕量铋

在 p H值为 9.80的氨性溶液中 ,95 %乙醇存在下 ,90℃水浴加热 30 min,铋 ( )与亚硝基 R盐及乙基紫反应生成紫色缔合物 ,λmax=5 90 nm,表观摩尔吸光系数 ε5 90 =4.17× 10 8L.mol- 1 .cm- 1。铋浓度在 0 ng/ L～ 40 0ng/ L 范围内遵守比耳定律。据此 ,建立基于铋 -亚硝基 R盐 -乙基紫反应体系的一个高灵敏测定痕量铋的分光光度方法。该法用于测定水样中的铋 ,结果较为满意     

Bi/Fe催化硼氢化钠还原水中对硝基苯酚

用还原铁粉与硝酸铋溶液反应制备了具有磁性的Bi/Fe催化剂。用XRD对催化剂进行表征,表明铋在铁表面以Bi_2O_2CO_3的形式存在。采用EDTA滴定法测定了催化剂中铋的含量与理论配比基本一致。在25℃下,考察了Bi/Fe催化剂在水中催化过量硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)的活性,催化剂的活性随催化剂中铋的含量增加而提高。反应过程符合准一级动力学方程,反应速率随催化剂的用量增加而提高。在硼氢化钠与4-NP的浓度比为40∶1、用0.04 g Bi/Fe(m(Bi)/m(Fe)=1∶10)作催化剂时,反应速率常数为0.818 min-1。用外加磁场可方便回收催化剂。催化剂使用10次活性基本不变。     

飞灰/石灰脱硫剂制备及其宏观结构研究

测定了不同条件下制备的飞灰/石灰脱硫剂的比表面积、孔径及其分布,并分析了其宏观结构特点.结果表明,由飞灰和石灰水合制得的脱硫剂具有比飞灰或石灰大得多的比表面积.分别考察了飞灰/石灰比、水合温度、水合时间对脱硫剂宏观结构的影响.研究表明,最适宜的脱硫剂制备条件为飞灰/石灰比3∶1,水合温度60℃,水合时间4 h.