光谱粉末法测定石墨中钼

本文介绍一种以铟作内标,采用光谱粉末法,测定石墨中钼的分析方法。其测定灵敏度为5×10~(-4)％。出口石墨时,需要了解石墨中钼的含量。由于钼的含量低,石墨又不易分离,因而无法用化学方法分析。采用光谱粉末法测定石墨中钼,能得到比较满意的效果。分析结果与回收结果基本相符,其测定灵敏度为5×10~(-4)％。     

X射线荧光光谱仪在水泥检测中的应用

使用粉末压片法制样，以X射线荧光光谱分析法测定水泥中Ca、Si、Al、Fe、Mg、S等主次量元素，分析方法具有较高的精密度和准确度。     

波长色散X荧光法快速测定硅铁中的11种元素含量

为了加快出口企业通关速度,对硅铁与粘合剂的配比和研磨时间进行了优化研究。采用小型的球磨机研磨样品,然后用硼酸镶边粉末压片法进行制样。利用波长色散X射线荧光光谱法,用23个标准硅铁样品制作工作曲线,可以对硅铁中Si,Al,P,Ca,Mn,Fe,Ti,Cr,Cu,Ni,Mg等多种元素含量同时测定。本方法具有测量准确度高,精密度好,测定时间短等优点。     

X射线荧光光谱法快速分析地质样品中各组分含量

采用塑料环粉末压片法制样,利用X射线荧光光谱分析地质化探样品中的主次量元素及痕量元素,通过对岩石的岩性、组分及异常元素的了解,为定量分析选择合适的条件。实验结果说明该法简便快速,精密度和准确度好,可应用于实际生产中。     

粉末直接压片工艺主要辅料的流动性研究

采用粉体基础物性测定仪测定粉末直接压片工艺所用辅料的休止角、抹角、压缩度、凝聚度和均一度 ,了解粉末直接压片工艺所用辅料的流动性 ,为粉末直接压片工艺法提供工艺参数。结果表明 ,国产微晶纤维素凝聚现象较强 ,流动性指数最小 ;进口微晶纤维素几乎没有凝聚现象 ,流动性指数最高。AvicelPH1 0 2微晶纤维素和 4 0— 6 0目乳糖作为主要稀释剂可用于粉末直接压片工艺     

EDXRF法无损测定磁铅石型铁氧体Ba_(0.1)Pb_(0.9)Fe_(12)O_(19)中Fe、Ba和Pb含量

介绍了用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)测定磁铅石型铁氧体Ba0.1Pb0.9Fe12O19中Fe、Ba和Pb含量的分析方法。选取纯Fe粉(分析纯)、Pb粉(高纯试剂)和纯BaSO4粉末(分析纯),采用粉末压片法自制标准,建立了Pb和Ba相对于Fe的强度比-含量比的定标曲线。通过实验验证样品的测量,Fe、Pb和Ba元素测量结果的相对标准偏差依次不大于0.2%、0.3%和2.0%,表明该方法精密度良好,且简单快速。实验测得Ba0.1Pb0.9Fe12O19样品中Fe、Pb和Ba含量分别为56.78%、18.03%和1.09%,相对标准偏差为0.44%、0.77%和1.44%。     

能量色散X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaSO4和SrSO4

本文对粉末压片制样能量色散X射线荧光分析重晶石中的BaSO4和SrSO4进行了研究.通过了对试样的研磨时间、压片的压力、保压时间、称样量等因素进行了条件试验,确定了制样条件.通过试验筛选,用增量法配置标样系列,用强度校正法进行基体校正后建立了工作曲线.本方法准确度好、精密度高、检验过程简单、耗时短.     

头孢呋辛酯片的制备工艺

目的 研究头孢呋辛酯薄膜衣片的制备工艺.方法 以粉末的流动性、可压性和溶出度等为评价指标,进行处方筛选及工艺优化,制备了头孢呋辛酯片.结果 制备的产品均符合中国药典质量标准要求.实验确定最优处方以微晶纤维素、羧甲基淀粉钠和十二烷基硫酸钠等为辅料,采用粉末直接压片法压片.结论 为千法制粒压片研究提供了实验基础.     

EDXRF分析中粉末压片制样条件及X光管激发条件研究

研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素

针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具,而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害,严重时将直接导致坩埚无法脱模,不仅影响融样速度,而且造成直接经济损失巨大.熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象,这是多金属矿样熔融制样的一大难题.粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题,提高了制样速度,而且还大大降低了制样成本.通过粉末压片法制样,建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法.通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论,确立了称样2.5000 g与羟甲基纤维素1.0000 g混合研磨2 min,压片机压力为30 t、保压20 s的条件.实验结果表明,此条件下该方法精密度高、准确性好,并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点,可用于批量测定长石实际样品.     

硫氰酸盐光度法测定钼的改进

试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。在硫酸溶液中将六价的钼,用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用,还原为成五价。钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物,借以进行光度法测定。采用硫脲的还原性和铜离子催化作用,从而获得稳定的络合物,提高了精密度和准确度。本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。     

妇科千金分散片制备工艺研究

目的:制备出符合要求的妇科千金分散片制剂,进行制备工艺的研究.方法:以分散均匀性、粉末流动性、片的硬度、片重差异、主要成分含量为指标,比较不同处方的不同辅料比例的片剂压制情况、粉末流动性、崩解时限、分散均匀性、片重差异和含量情况.结果:辅料选择为微晶纤维素10%、低取代羟丙基纤维素12%、交联聚乙烯吡咯烷酮24%、微粉硅胶3.5%、硬脂酸镁0.5%,采用粉末直接压片的工艺路线进行制备.结论:该工艺中试生产出来的产品各项指标均符合规定,可操作性强,重现性好,适合工业大生产的要求.     

利用示差法快速测定钼铁合金中钼的研究

利用钼与硫氰酸盐可以形成橙红色络合物的性质,在硝酸介质中采用示差法快速测定钼铁中钼,其准确度和精密度较好,误差符合国家规定的要求。     

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.     

地质样品中23个常量元素和微量元素的X射线荧光光谱仪测定

X射线荧光光谱仪测定地质样品中的23个常量元素和微量元素,采用粉末压片法,测量范围常量元素从0.0026%到90.36%;微量元素从0.094ug/g到1900ug/g。该方法具有简便、快速、准确等优点。     

植物体铁花中稀土元素含量分布的化学光谱研究

本文研究了白云鄂博稀土矿区生长的植物——铁花植株不同部位中稀土含量的分布。采用的方法是PMBP/苯 异戊醇协同萃取稀土元素,直流粉末法进行光谱分析。工作中探索了植物样品的制备、稀土元素的萃取分离及光谱测定的最佳条件。实验证明,本方法的精密度与准确度是令人满意的。     

微量钼和铁的动力学联合测定法

应用具有Landolt效应的H_2O_2-I~--抗坏血酸体系的动力学分析法研究钼和铁动力学反应的加和性和有关物质的干扰作用,提出了原子?化合物中铁和钼含量的动力学联合测定法,该法简易快速,精密度和准确度较好,检出限达到ppb级。     

微波消化石墨炉原子吸收法测定配方食品中的钼

本文阐述了采用微波消化测定配方食品中微量的钼。用硝酸高压溶解,然后用石墨炉原子吸收测定。方法的检出限0.7 ng/ml,线性范围0~100 ng/ml,其回收率为95.1%~104.8%。该方法填补了配方食品中检测钼的空白,精密度高,检出限低。     

激光溶覆用复合粉混料方法的研究

采用不同混料方式在Ｃｏ－０１钴基自熔合金粉末基础上添加钼元素。研究了各种混料方式对混料后粉末形貌、混料成分均匀性以及复合粉的激光熔覆性能的影响，对适合于激光熔覆用复合粉末生产的混料方法进行了初步探讨。