聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸.用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素.得出在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%.在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸.     

聚乳酸合成的研究进展

聚乳酸是一种具有良好生物相容性、可降解性和可吸收性的高分子材料,被广泛应用于医用领域,受到越来越多的关注。文中综述了近年来聚乳酸合成研究的最新进展。     

功能化聚乳酸大分子单体的合成与表征

以辛酸亚锡为催化剂、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为共引发剂引发消旋-丙交酯(D,L-LA)开环聚合,制备了末端双键功能化的聚乳酸大分子单体(MC),采用FT-IR、 1H NMR、GPC、拉伸强度和表面接触角测定等方法研究了大分子单体的结构与性能.结果表明,大分子单体中HEMA结构单元的含量与单体投料比中HEMA的含量基本一致;单体投料比对大分子单体的结构与性能有显著影响.     

α—溴代醛的合成

α－溴代醛是一种有用的有机合成中间体，主要用于制备α，β－不饱和醛和定向合成的光学活性异构体。本从易得的原料开始，制备一种使用方便的溴化剂－二溴麦尔多姆酸，使酯醛发生α－溴化反应不仅条件温和，操作简便，而且收率高，后处理方便。     

聚乳酸的合成研究进展

以聚乳酸的性质和特点为出发点，概述了聚乳酸及其共聚物的发展前景，特别是对近年来聚乳酸及其共聚物的两种合成方法的进展进行了较详细的总结和评述，并对合成研究的发展进行了预测。     

高分子量聚乳酸-羟基乙酸共聚物的合成

研究一种实验室高分子量聚乳酸-羟基乙酸共聚物合成的新方法,探讨熔融聚合工艺参数和扩链剂对共聚物分子量的影响.以90mL乳酸和10g羟基乙酸为原料,顺丁烯二酸酐为扩链剂,探讨温度、催化剂种类、催化剂及扩链剂用量对共聚物特性黏度的影响.当熔融温度为180℃,压力为400pa,复合催化剂用量为0.4g,扩链剂用量为2g时,聚乳酸-羟基乙酸共聚物的特性黏度最好.     

聚乳酸的合成和改性研究进展

聚乳酸类材料是一种用途广泛的生物降解高分子材料,已经成为生物医用材料中最受重视的材料之一.乳酸均聚物的合成主要有两种方法:丙交酯开环聚合法和直接缩聚法.直接缩聚法包括溶液缩聚和熔融缩聚;按照反应机制,开环聚合法包含阴离子型开环聚合、阳离子型开环聚合和配位开环聚合.本文讨论了各种聚合方法的机制和研究进展.由于乳酸均聚物合成的成本高,产物分子量低及其疏水性、脆性等性能缺陷,限制了其应用范围,目前对聚乳酸的研究主要集中在改性上,本文详细介绍了共聚、交联、表面修饰等化学改性方法和共混、增塑、纤维复合等物理改性方法的最新研究进展.并对聚乳酸的合成及改性的研究方向进行了展望,改进聚乳酸的合成工艺条件,使用无毒或低残留量的催化剂;用新材料对聚乳酸进行改性.在克服原有缺点的基础上开发出新用途的聚乳酸材料.     

α─溴代醛的合成

α－溴代醛是一种有用的有机合成中间体，主要用于制备α、β－不饱和醛和定向合成的光学活性异构体．本文从易得的原料开始，制备一种使用方便的溴化剂－二溴麦尔多姆酸，使脂肪醛发生α－溴化反应不仅条件温和、操作简便，而且收率高，后处理方便．所合成的一系列α－溴代醛经沸点．１ＨＮＭＲ和ＧＣ—ＭＳ所确证．     

聚乳酸的合成及其热降解性研究

以L-乳酸为原料,通过预聚合和固相聚合合成了聚乳酸,并研究了其热降解性.实验结果表明:(1)预聚合的反应温度180℃,反应时间8h,采用复合催化剂,总用量在0.5%～0.7%之间;反应压强1000Pa,预聚物重均分子量在5000左右,熔点145℃～150℃.(2)固相聚合反应温度低于预聚物熔点5℃,时间30 h,可得重均分子量13.765万的聚乳酸.(3)聚乳酸产品干燥时间4h,熔融温度180℃,熔融时间20min,抗氧剂用量0.3%时,聚乳酸的降解率最小约为40%.     

生物降解材料聚乳酸-聚乙二醇的合成及表征

采用熔融共聚法合成聚乳酸-聚乙二醇,探讨了催化剂种类及其用量、反应温度、反应时间、聚乙二醇的种类及其用量对产物分子量的影响,并对产物进行了表征.实验结果表明,170℃,0.8%辛酸亚锡催化作用下,乳酸与1%PEG400共聚10 h可合成黏均分子量为2.79×104的PLA-PEG共聚物,且亲水性有较大改善.     

含ITX基团大分子引发剂在乳液聚合中的应用

首先利用异丙基硫杂蒽酮/N,N-二甲基氨基对苯甲酸乙酯(ITX/EDAB)光引发体系制备两种末端带有ITX残留基团的大分子引发剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-ITXH)和马来酸酐-醋酸乙烯酯共聚物(PMV-ITXH),然后借助ITX基团的可逆偶合与断裂机理分别以PMMA-ITXH引发苯乙烯单体常规乳液聚合,以PMV-ITXH引发MMA单体无皂乳液聚合。对聚合产物的分子量及分子量分布、形貌等进行了考察,并与本体聚合产物进行比较,发现:末端带有ITX基团的大分子引发剂可以很好的引发单体(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯)的乳液聚合;常规乳液聚合相对于本体聚合具有聚合速率快及产物分子量大的特点;无皂乳液聚合获得产物粒子粒径均匀、胶乳稳定。     

二苯甲酮封端制备大分子自由基引发剂及引发甲基丙烯酸甲酯聚合研究

采用阴离子聚合的方法,以二苯甲酮为封端剂,合成了聚丁二烯大分子自由基引发剂;利用核磁共振仪对聚丁二烯大分子引发剂的结构进行了表征,并根据核磁共振氢谱中苯环特征峰面积计算封端效率。结果表明,低温有利于封端反应,30℃下封端效率为38.3%。进一步,利用聚丁二烯大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）自由基聚合,制备了聚丁二烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物,考察了反应温度和反应时间对PB-PMMA嵌段共聚的影响。结果表明,85℃下反应5h共聚物产率相对较高,分布较窄。     

两亲性聚乳酸嵌段共聚物的制备及性能研究

以端羟基聚乳酸和α-溴代丙酰溴为原料，制备了溴端基的聚乳酸；再以其为大分子引发剂，以溴化亚铜/2,2’-联吡啶为催化体系进行N-乙烯基吡咯烷酮的原子转移自由基聚合，制得了两亲性聚乳酸嵌段共聚物。用IR、GPC对聚合物进行了表征，用接触角测定仪测定了聚合物薄膜的水接触角，并考察了不同反应时间对共聚物的特性粘度和吸水率的影响。结果表明，该聚乳酸共聚物的亲水性较聚乳酸均聚物明显增大，TEM证实共聚物在水相中可形成一壳多核球状胶束，进一步佐证了该共聚物具有明显的两亲性。     

聚乳酸及其共聚物的制备和降解性能

以D,L-丙交酯和聚乙二醇为原料,在催化剂辛酸亚锡作用下常压氮气保护制备了聚乳酸及其聚乙二醇改性聚乳酸.考察了聚合温度、辛酸亚锡用量对聚乳酸相对分子质量的影响及聚合物在不同降解介质中和不同相对分子质量聚合物的降解规律,并用IR,¹H-NMR,GPC对聚乳酸及其共聚物进行了表征.结果表明,当单体和辛酸亚锡的摩尔比为5 000、聚合温度在160 ℃时,常压聚合5 h即可得到适合作药物控释载体且黏均相对分子质量为6.3×10⁴的聚乳酸;聚乳酸在去离子水、0.01 mol/L盐酸溶液、pH=7.4磷酸盐缓冲液、0.01 mol/L氢氧化钠溶液4种降解介质中,在碱液中的降解速率最快;相对分子质量较小的聚乳酸降解较快,且聚乙二醇改性的聚乳酸比聚乳酸降解快.     

聚乳酸/壳聚糖互穿网络薄膜的合成及药物释放

利用丙烯酰化的低分子质量聚乳酸和壳聚糖形成互穿网络(IPN)结构的薄膜.实验显示改变壳聚糖与聚乳酸比例及聚乳酸分子质量,能调控薄膜的溶胀速率和降解行为.以人血清蛋白作为模型药物,初步表明此类材料可以用做药物释放载体.可见聚乳酸/壳聚糖IPN薄膜具有pH敏感性和两亲性,有望应用于蛋白类药物的控制释放.     

三溴化苯基三甲铵工业化制备,应用及回收利用

改进了三溴化苯基三甲铵的合成及回收工艺,新工艺操作便捷、条件温和,易于工业化生产。回收的三溴化苯基三甲铵用于制备２－溴丙醛,有利于保护环境、提高经济效益。     

2-氯苯氧乙酸的催化合成研究

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成2-氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2-氯苯氧乙酸.反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1:4,催化剂质量为...     

聚乳酸/纳米二氧化硅原位复合材料的制备和性能

以丙交酯和改性后的纳米二氧化硅为原料,在辛酸亚锡催化作用下,制备了聚乳酸纳米二氧化硅复合材料。分别用红外光谱（FT-IR）,热失重分析（TG）,扫描电镜（SEM）等对其化学结构和性能进行了分析和表征。FT-IR和SEM分析表明,纳米二氧化硅与聚乳酸发生了化学结合,并且均匀的分散于聚乳酸基体中。TG结果表明,随着纳米二氧化硅含量的增加,聚乳酸纳米二氧化硅复合材料的热稳定性提高。通过力学性能分析可以看出无机纳米粒子的加入提高了材料的拉伸强度。     

一种喹啉型缓蚀剂的合成及其性能研究

以溴代正丁烷和喹啉为原料,在原料摩尔比(喹啉:溴代正丁烷)5.5:1,反应温度为75℃,反应时间4h的条件下,合成了溴化丁基喹啉缓蚀剂。考察了缓蚀时间、缓蚀剂浓度和盐酸溶液的质量分数的变化对缓蚀性能的影响,结果表明：在室温27℃,缓蚀时间2~4h,溴化丁基喹啉的添加量为0.1~1.0%和质量分数为15%的盐酸腐蚀液的条件下,缓蚀率的范围为86.56% ~ 98.32%,缓蚀效果很好。     

新型季磷盐的合成及其杀菌性能研究

合成了季磷盐杀菌剂十二烷基三苯基溴化磷,优化了其合成条件,并采用红外光谱法对产品进行了鉴定。通过APIRP-38杀菌实验表明：新型季磷盐对SRB细菌具有很强的杀菌能力,最低杀菌浓度为30mg／L。