烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠 (TX10 C Na)的合成工艺条件 ,反应最佳工艺条件为 :醚 (烷基酚聚氧乙烯醚TX 1 0 )酸 (一氯乙酸 )投料mol比为 1 :1 .0 5 ,反应温度 85℃ ,反应时间≥ 5h ,催化剂用量 2 .5g/mol,产品收率 >95 % .通过与合成原料TX 1 0比较 ,对TX10 C Na表面活性进行了分析测定 .     

壬基酚聚氧乙烯磷酸盐催化乙氧基化反应

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)为原料合成了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，用电位滴定法测定了单双酯的含量，并分别用于催化乙氧基化反应。通过色质连用仪测定了乙氧基化产物的分子量分布。研究结果表明，当n(壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4))：n(五氧化二磷)=1：2，在70℃下反应5h，单酯的含量为75％．以其钾盐(cat-1)为催化剂，当n(正辛醇)：n(环氧乙完(EO))=1：4，催化剂用量为0．5％，在150℃下反应5h，正辛醇的转化率可达到90％，同时乙氧基化产物的分子量分布选择性指标是相同条件下NaOH为催化剂的1．7倍。     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)为原料,以P2O5为磷化剂,合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式,原料配比,酯化时间,酯化温度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下分批加入P2O5,配比为3.2/1(mol/mol),酯化温度75℃,酯化时间4.5h,在该条件下合成的产品酯化率为78.9%。同时研究了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的性能。     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯，用单因素分析法研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：n(醇)：n(酸)：3．6：1.0，催化剂用量为柠檬酸质量的0．40％，反应时间4h，反应温度130～140℃，酯化率达到94．51％，纯度大于99．1％。     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,进行环戊烯水合制备环戊醇的反应,在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明：在催化剂用量为30g、反应温度130～140℃、水：环戊烯=5．5～6．5：1(mol：mol)、搅拌速度600r／min、反应时间为4h、苯酚：环戊烯=1：1(m：m)的条件下,环戊烯的转化率达到25．7％,环戊醇的选择性在93%左右。     

壬基酚聚氧乙烯醚型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、三乙胺和环氧氯丙烷为原料,反应合成出新型N-(3-壬基酚聚氧乙烯醚(10)-2-羟基)丙基-N,N,N-三乙基氯化铵阳离子沥青乳化剂.确定最佳反应条件为:反应时间8 h,反应温度70℃,Na OH与NP-10的摩尔比1.0,环氧氯丙烷与NP-10的摩尔比1.2,三乙胺与NP-10的摩尔比1.2.在最佳工艺条件下产物收率可达48.72%.采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了鉴定.采用在线红外光谱(online FTIR)手段对反应进程进行跟踪,检测出生成了中间体.基于相关实验数据,合理地提出了反应机理.产物的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10-3mol/L,该数值较小,在CMC下的表面张力为40.13 m N/m.该乳化剂对沥青的乳化能力良好,得到的乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于慢裂型产品.     

活性炭负载杂多酸(PW12/C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯

以1，4-丁二醇，马来酸酐，十二醇聚氧乙烯醚(AEO2)为原料，合成了一种结构新型的化合物——1，4-丁二醇双马来酸AEO2双酯，此化合物的合成由两步酯化反应组成，酯化反应Ⅰ采用正交实验，确定最优工艺条件为：n(马来酸酐)：n(1，4-丁二醇)=2．15：1．00，反应时间1h，催化剂用量ω(乙酸钠)=1．0％．酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW12／C)为催化剂，该催化剂的最优制备条件为：m(PW12)：m(C)==4：6，回流时间4h，烘干温度150℃，烘干时间4h．酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件，最优工艺条件为：n(1，4-丁二醇双马来酸单酯)：n(AEO2)=1．00：2．15，反应温度150℃，反应时间14h，催化剂用量ω(PW12／C)=1．5％，对每步合成的产物结构用IR和1HNMR进行表征。     

PbO均相催化反应精馏合成碳酸二苯酯的研究

通过对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚(PhOH)酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯(DPC)的研究，筛选合适的催化剂和寻找最佳的工艺条件，为将来DPC的工业化打下基础。实验结果表明：在常压下，温度110～195℃范围内，当原料配比n(PhOH)：n(DMC)=2：1，n(PhOH)：n(催化剂)=1：0．016，反应时间10h，碳酸二甲酯转化率为32．63％(mol)，DPC产率为25．01％(mol)，碳酸苯甲酯(MPC)产率为7．62％(mol)，DPC的选择性为76．65％，且无苯甲醚生成。所选催化剂PbO的催化性能明显优于路易斯酸和二丁基二月桂酸锡。     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐的合成及其乳化降粘性能研究

壬基酚聚氧乙烯 (10)醚与氯磺酸反应生成新型表面活性剂NPSS ,较佳合成条件为 :醚酸投料摩尔比为1:0.9 ,硫酸化温度30～35℃ ,老化时间1.5h ,中和温度40～50℃。对NPSS的稠油乳化降粘特性进行了评价 ,单剂降粘率>80 %,复配后降粘效果更佳。     

壬基酚分子印迹材料的制备与评价

以分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合、以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,以壬基酚为模板分子制备了壬基酚分子印迹材料,并对印迹材料的性能进行了分析研究。结果表明该材料在选择性分离和去除壬基酚具有较好的应用前景。     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

壬基酚聚醚硫酸酯/Φ-磺酸钠盐表面活性剂的构效关系

以壬基酚为原料,通过烷氧基化加成、磺化或硫酸酯化、再经中和反应合成了4种结构的表面活性剂,分别为:壬基酚聚氧乙烯醚(3)硫酸酯钠(NPES-3)、壬基酚聚氧乙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPES-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)硫酸酯钠(NPPS-3)、壬基酚聚氧丙烯醚(3)-Φ-磺酸钠(Φ-NPPS-3).测定其γcmc,Ccmc,耐盐能力、抗硬水能力、pH水解稳定性、热水解稳定性及油水界面张力.实验结果表明,含聚氧乙烯醚结构的表面活性剂耐盐能力和抗硬水能力均优于聚氧丙烯醚结构;降低油水界面张力则以含聚氧丙烯醚结构更好,尤其是NPPS-3的平衡界面张力达到9.88×10-3 mN/m的超低范围.     

(2-羟基-3-壬苯基)丙基三乙基氯化铵的合成及性能的研究

以壬基酚、环氧氯丙烷和三乙胺为原料一步合成了(2-羟基-3-壬苯基)丙基三乙基氯化铵新型阳离子表面活性剂。对其表面张力,cmc,泡沫性能,絮凝能力等进行了测定。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

壬基酚对鲫鱼(Carassius auratus)巨噬细胞的免疫毒性

从鲫鱼(Carassius auratus)头肾中分离巨噬细胞，体外暴露雌二醇和壬基酚后，用MTT法测定它们对鲫鱼巨噬细胞增殖的影响，用化学发光法测定它们对鲫鱼巨噬细胞呼吸爆发的影响，评价壬基酚的免疫毒性，并与天然激素雌二醇的免疫效应相比较．结果表明，雌二醇对鲫鱼巨噬细胞的增殖有明显的诱导作用，壬基酚对鲫鱼巨噬细胞增殖在低浓度表现为诱导作用，高浓度表现为抑制作用．雌二醇、壬基酚对鲫鱼巨噬细胞呼吸爆发有明显的诱导作用．研究结果表明壬基酚对鲫鱼具有潜在的免疫毒性．与天然激素雌二醇的免疫作用效应比较，进一步证明了壬基酚的弱雌激素活性．     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。