硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯的研究

文章报道了以硫酸氢钠作催化剂催化合成柠檬酸三丁酯的研究结果,确定了酯化优化条件.实验结果表明,醇酸摩尔比为5.51,柠檬酸用量为21.0 g的情况下,催化剂用量为1 g,反应时间3 h,反应温度116～126℃为最佳反应条件,收率达95.5%.     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂催化合成乙酸异戊酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响,对合成的产品进行红外光谱分析.实验结果表明:纳米Y2O3催化合成乙酸异戊酯的最佳条件为:n(乙酸):n(异戊醇)=1∶2.0,催化剂用量为0.3 g(乙酸用量为 0.1 mol),环己烷带水剂用量为10.0 mL,反应温度为110～124 ℃,反应时间为2.0 h,酯化率为88.2%.     

PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯的研究

采用吸附了金属离子的聚氯乙烯—多乙烯多胺树脂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成了乙酸正丁酯.实验中分别从催化剂用量、反应物投料比、反应时间等方面考察反应条件对酯化反应的影响.得到最佳的合成条件为:催化剂用量为2.0 g,酸醇摩尔比为2.0:1.0,反应时间为3 h,反应温度为115~120℃,产率达到85%以上,催化剂可以循环使用.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正戊酯

研究以一水硫酸氢钠为催化剂合成乙酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响 .实验表明 ,硫酸氢钠对本反应具有良好活性 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 1 .3 1 ,催化剂用量占反应物料总量(m)的 2 .3% ,反应时间为 1 .5h ,反应温度为 1 30～ 1 40℃时 ,收率可达 99.3% .     

复合氧化物SnO2-ZnO催化废聚酯合成DOTP的研究

采用共沉淀法合成了SnO2-ZnO复合氧化物催化剂,以废聚酯（PET）和异辛醇（2-EH）为原料合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（DOTP）.实验结果表明,合成DOTP的最佳工艺条件为：反应温度为210～220℃,PET：2-EH为1：3.8（摩尔比）,催化剂用量为PET质量的13.10%,反应时间为3 h,产品收率可达96.18%.     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为:醇酸摩尔比为1.3∶1.0,酶催化剂用量为4.0%(w),反应时间为30 min,反应温度25~35℃,酯产率可达84.1%。     

杂多酸盐异构体催化合成丁酸正戊酯

研究了以(α,β1,β2,β3-)SiW11Co为催化剂催化合成丁酸正戊酯,探讨了各种因素对产品收率的影响.实验表明,β2-SiW11Co具有较好的催化活性,以β2-SiW11Co为催化剂,适宜反应条件是醇酸比为1.8︰1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为反应物料总量的2.3%,反应温度为125～135℃,在此条件下,产品收率为85.1%.     

马来酸二甲酯催化合成新工艺研究

研究了用固体酸催化剂对甲苯磺酸催化马来酸酐与甲醇酯化反应合成马来酸二甲酯的新工艺合成条件。酯化反应分别考察了反应的温度、催化剂用量、醇酐比和反应时间等条件对马来酸二甲酯收率的影响。研究结果表明,温度升高有利于马来酸二甲酯的生成,最佳反应温度为105℃-125℃。适当增加催化剂用量,提高醇酐摩尔配比,延长反应时间均有利于顺丁烯二酸二甲酯的生成,在催化剂用量15%(与顺酐的质量百分比),醇酐摩尔比为2.5∶1,反应时间90分钟时,二酯的得率为99.2%。     

一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备

以正丙醇和环氧丙烷反应合成聚丙醇丙醚,考察了反应温度、压力的影响,确定合成聚丙醇丙醚最佳反应温度为160～180 ℃;再采用脱色吸附过滤及减压蒸馏工艺处理得到四、五(六)聚丙醇丙醚,收率为80%.以硼酸和1,3 丙二醇合成六元环硼酸酯,再加入四、五(六)聚丙醇丙醚继续合成,最佳工艺条件为硼酸与醇和醚的质量比为 1∶1.23∶28,前阶段反应温度120 ℃,反应时间2 h,酯收率达81.35%;后阶段反应温度150 ℃,反应时间1 h,酯收率达89.68%.对合成产品进行了红外分析,推测出合成产品的结构.以合成的四、五(六)聚丙醇丙醚和六元环聚醚硼酸酯为主体材料,复配添加剂,制备了高性能硼酸酯型汽车制动液.对该制动液产品的质量检测表明,其性能指标达到美国DOT5.1规格要求.     

5-硝基水杨酸合成工艺的改进

用负载型稀土催化剂,在无水乙醇介质中,用浓硝酸硝化水杨酸,使５－硝基水杨酸的产率提高到了８０％以上,同时考虑了反应温度、反应时间对产率的影响,获得了反应的最佳条件。     

TBAB催化合成乙酸异丙酯

利用相转移催化剂四丁基碘化铵（TBAB）催化合成乙酸异丙酯，最佳反应条件如下：催化剂用量0.38g/0.1mol乙酸，醇酸比1：2，反应时间1h，收率87.2%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效、低成本和实用的合成方法。     

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的纯化芳环溴化剂，在硫酸的催化下温和地转化成HOBr。采用KBrO3作为溴化剂，以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮，并采用正交实验对技术参数进行了优化，得到了温和的反应条件。间溴苯乙酮的收率高达80.5%。     

微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯

以固体酸作催化剂，采用微波技术，用氯乙酸和无水乙醇直接合成氯乙酸乙酯．考虑了不同催化剂及最佳催化剂用量、微波辐射功率以及辐射时间对反应转化率的影响．最佳反应条件为：无水乙醇和氯乙酸的用量分别为20ml、9．45g，微波辐射时间及功率为40min、700W，催化剂为2mol/L的固体酸，用量为lg，此条件下转化率为72．4％．     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以杂多酸催化合成三醋酸甘油酯的反应,探讨了催化剂的种类、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.实验表明,杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备、反应后易处理、污染小.在适宜工艺条件下,以H4SiW12O40为催化剂,酯化率高达97.2%.催化剂的重复使用表明杂多酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂.     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂的合成及其对水杨酸的吸附性能研究

将大孔交联氯甲基聚苯乙烯(CMPS)与井冈羟胺A发生胺化反应,合成了井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂(VACMPS);通过对树脂残余氯含量,BET比表面积及红外光谱的测定,对获得的树脂进行了结构分析,并研究了该树脂在不同温度下对水杨酸的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵.动态吸附与脱附实验表明湿态VACMPS树脂对水杨酸的饱和吸附容量达73.59 g.L-1,树脂可以通过4%NaOH溶液重生.推测井冈羟胺A修饰的大孔交联树脂(VACMPS)对水中水杨酸的吸附作用是氢键作用,π-π共轭,静电作用及疏水作用共同参与的吸附过程.     

乙酸异戊酯的绿色催化合成

研究了以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,环己烷作带水剂,冰醋酸与异戊醇合成乙酸异戊 酯的反应条件.探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响.醇酸比为1∶ 1.5(摩尔比),催化剂用量为原料重量的2.7%,回流反应1.2h,酯收率为79.0%.催化剂重复使 用6次后,产率降至64.6%.该催化剂具有催化活性高、稳定性好、价廉易得、后处理工艺简单、无 腐蚀性、不污染环境以及能重复使用等优点,在实验室和工业生产中能满足绿色环保的要求.     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯的研究

用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂的酯化反应，探索合适的反应条件．实验中，分别从催化剂的用量、微波输出功率、微波辐射时间、投料比四个因素进行实验条件的探索，得出最佳的微波合成条件为：催化剂用量2．0g，酸醇物质的量的比为：1．0：2．0，微波功率为595W，微波辐射时间为30min，产率84．1％．