Keggin型结构的钼钒杂多酸盐的合成与表征

本文介绍了以Na2MoO4·2H2O和NH4VO3为原料，在丙酮／乙醇-HC1体系中合成（n－Bu4N）3VMo12O40，开利用红外、紫外-可见、差热-热重、循环伏安和X-射线衍射对此进行了表征。     

牛磺酸的乙基膦酸衍生物及其Keggin型钨杂多酸的合成与表征

报道合成了牛磺酸的乙基膦酸衍生物TEPA和TDEPA及相应的Keggin型有机膦—钨杂多酸，对这些新化合物用IR，UV，TG-DSC和服XRD等进行了结构表征，测定了它们的酸量，并对它们的酸量和结构进行了讨论。     

钒取代磷钼杂多酸喹啉荷移盐的合成和表征

以 Keggin结构的钒取代磷钼酸为电子受体 ,喹啉为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物[C9H7NH]4 H[PMo10 V2 O4 0 ]· C3 H7NO(配合物 ( 1 ) )和 [C9H7NH]6H3 [PMo6V6O4 0 ]· 2 C3 H7NO(配合物 ( 2 ) ) .用元素分析、红外光谱、电子光谱、电子自旋共振以及热重分析对它们进行了表征 .结果表明 :有机电子给体与杂多酸阴离子 ( POM)间有强烈的相互作用 ,光致变色后 ,配合物 ( 1 )、配合物 ( 2 )中有机物和杂多阴离子之间发生了电荷转移 ,导致杂多阴离子中 V 还原为 V ,同时喹啉被氧化     

杂多酸荷移跃迁盐系列研究（Ⅰ）—Keggin结构杂多酸的荷移跃迁盐的合成和表征

利用电解结晶法合成了Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多酸荷移跃迁盐（ＢＥＤＴ－ＴＴＦ）８［ＰＭｏ３ＮｂＷ８Ｏ４０］．Ｘ－射线衍射测定为单斜晶系．晶胞参数ａ＝１４．２０（０）×１０（－８）ｃｍ；ｂ＝４３．３９（０）×１０（－８）ｃｍ；ｃ＝１３．５５（６）×１０（－８）ｃｍ；β＝９１°；Ｖ＝８．３５３×１０（－２１）ｃｍ３．该化合物具半导体性质。σｒ．ｔ＝３．７×１０（－２）Ｓｃｍ（－１）．ＥＡ＝１６０ｍｅＶ．变温磁化率测定表明其为Ｓｐｉｎ－Ｐｅｉｅｒｌｓ体系．     

两种Keggin型杂多酸衍生物的水热合成和结构表征

用锗钼酸和硅钼酸做原料,在水热条件下分别合成了两种新型Keggin型杂多酸衍生物[Fe（phen）3]2[GeMo^Ⅵ8Mo^V4O40]0．5H2O和[NH（C10H8）2NH]2[SiMo^ⅥsMO^V4V^Ⅳ2O42]·3H2O,对其结构进行了表征。     

β—Keggin结构钨钼硅混配型杂多酸（盐）的合成及性质研究

报道了５种新化合物ＬｎＨＳｉＭｏ３Ｗ９Ｏ（４０）·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ）的合成．Ｘ－射线粉末衍射和红外光谱分析结果表明，５种化合物具有β－Ｋｅｇｇｉｎ结构．并通过紫外光谱、循环伏安和差热分析等测定了它们的性质，还讨论了反荷阳离子Ｌｎ（３＋）对主要红外振动光谱及热分解温度的影响。     

Keggin结构的钨钴杂多酸盐的合成与表征

本文以钨酸钠和硝酸钴为原料合成了钨钴杂多酸盐。利用红外光谱、差热分析、可见紫外分光光度法和循环伏安法研究了其结构类型、分解脱水温度和氧化还原性质以及酸度对氧化还原性质的影响。     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐合成与表征

合成了哌嗪的3种杂多金属氧酸盐(XY12O40n-,X=P、Si;Y=W、Mo)化合物,用元素分析,IR,TG-DTA-DTG等方法对标题化合物进行了表征.IR结果表明:这些化合物中均存在[C4H8N2H3] ,阴离子保持了Keggin结构;TG-DTA-DTG曲线显示它们的热分解是一个多步过程.     

Keggin结构钼硅稀土杂多蓝的合成及性质研究

合成了钼硅稀土二电子、四电子杂多蓝ＬｎＨ３〔ＳｉＭｏ１０＾ＶＩＭｏ２＾ＶＯ４０〕·１２Ｈ２Ｏ和ＬｎＨ５〔ＳｉＭｏｇ＾ＶＩＭｏ４＾ＶＯ４０〕·１３Ｈ２Ｏ,其中Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｇｄ,通过ＩＲ,ＵＶ,ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＰＳ,ＥＳＲ磁化率等对杂多蓝进行表征。结果表明,杂多酸盐还原为杂多蓝后,结构上发生了轻微的畸变。     

碱金属碱土金属钼钒砷杂多酸盐的合成与表征

合成了三个碱金属,二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐.经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征,确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构,并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40].H2O、H2Rb2[AsVMo11O40].9H2O和H3Cs[AsVMo11O40].10H2O.锶盐和钡盐不具有Keggin结构.五种盐皆不溶于水,其中锶盐和钡盐还不溶于稀酸和稀碱.     

烷基酰胺萃取剂的合成及表征

合成和纯化了两类新烷基酰胺萃取剂，R2NCOR’和R2NCOCH2CONR2，产品收率在50%～85%之间，利用红外光谱、1HNMR，元素分析等对产品进行表征。     

印花用含氟丙烯酸酯水性乳胶的制备与表征

丙烯酸酯水性乳胶用作印花涂料中的胶黏剂成分存在一些固有缺陷,采用加入含氟单体(甲基丙烯酸三氟乙酯)进行乳液共聚的方法改善其性能.通过四因素三水平正交试验设计,得出对其性能影响最大的因素为含氟单体和丙烯酸的投料量.针对这两个因素设计单一变量试验,得到一系列不同含氟单体和丙烯酸投料量的乳胶样品.使用红外谱图、接触角测试仪、紫外光老化试验箱等仪器对产品的耐水性耐候性进行表征.最终得到综合成本与性能的最佳配方,各项性能明显优于未进行加氟改性的纯丙烯酸酯乳胶.     

磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征

将磁性基质与镁铝水滑石进行组装合成出磁性镁铝水滑石，并通过XRD，TEM和VSM等手段对其进行表征，结果表明镁铝水滑石添加磁性基质后仍具有典型的层状结构。     

大阳离子硅钨酸盐的合成和性质研究

报导了在乙醇-水体系中,分别用11-硅钨酸、12-硅钨酸与3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环反应,制得一系列未见文献报导的大阳离子杂多酸盐。它们溶于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚矾等溶剂,但不溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿和苯。还报导了它们的红外、紫外、热重分析,~1H-NMR及电导等性质。     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

杂多酸（盐）催化合成邻苯二甲酸二辛酯

制备了磷钨酸（盐）的系列催化剂,研究了低温均相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP0反应的活性和选择性,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量,讨论了影响反应的诸因素,发现磷钨酸（盐）对合成DOP有较好的催化活性。     

[(C6H5)2NH2][PW12O40]·4H2O 催化合成乙酸辛酯的研究

采用浸渍法制备Keggin 型磷钨杂多酸盐作催化剂,通过乙酸和正辛醇为原料合成乙酸辛酯,探讨了Keggin型磷钨杂多酸盐作催化剂时对酯化反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,在醇酸的物质量比为1.0∶1.4,催化剂用量为0.4 g,反应时间3.5 h的优化条件下,乙酸辛酯的收率可达92.3%.     

固载化杂多酸催化剂的制备及其催化性能表征

制备了以磷钨酸为催化活性中心,镧改性后的拟薄水铝石为载体的负载杂多酸催化剂,并考察其在过氧化氢氧化环乙烯合成己二酸的反应中的催化性能。重点考察了载体和催化助剂的种类、载体焙烧温度、改性载体焙烧温度、杂多酸负载量、杂多酸焙烧温度、催化剂活化温度等对催化剂活性的影响,同时对催化剂的重复使用性能以及固载强度进行了评价。     

活性炭负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

研究了以负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的反应,探讨了不同催化剂、原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化率的影响.研究发现,负载杂多酸催化剂对乙酸乙酯的合成具有催化活性高、选择性强、不腐蚀设备、不污染环境、可重复使用等特点.在SiW12/C催化剂用量为乙酸质量的6%时,回流3 h.酯化率可达94.4%.