薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33∶4∶1∶110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶10∶6:∶.1,单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶8∶8∶1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33:4:1:110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:10:6:1.1,单2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:8:8:1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

薄层色谱法控制膨胀单体合成中双取代物水解反应

本文建立了控制双取代物水解反应的薄层色谱分析方法:用硅胶GA型薄层板;乙酸乙酯——异丙醇——水为展开剂;二苯胺——苯胺——磷酸——丙酮溶液为显色剂,测得双取代物的R_f0.84;单取代物的R_f0.54;木糖的R_f0.05。并对展开剂、层析板、显色剂的选择以及水解反应的条件进行了讨论。     

反相薄层色谱法分离重稀土元素

本文研究用反相薄层色谱法分离重稀土元素钆,铽,镝,钬,铒,铥,镱,钇及龙南钇基重稀土矿中的钇和镝。以硅胶H作支撑剂,P_(204)与正丁醇之比为1∶8作萃取剂,将硅胶H与P_(204)—正丁醇按1∶2.5比例混合均匀制成固定相。用4N硝酸水溶液作流动相(展开剂)。选择偶氮胂Ⅲ为一氯醋酸(pH=3)饱和溶液为显色剂,能够达到满意的分离效果。薄层色谱分离稀土元素是近二十年来才进行研究的一种分离方法。一九六四年,Pierce等首先研究了稀土元素的薄层色谱分离。Brinkman等详尽收集了到一九七二年的所有无机物质薄层色谱分离数据,包括稀土元素的薄层色谱分离。常用的萃取剂有磷型萃取剂P_(204)(二—2—乙基己基磷酸)、P_(507)(二—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂),TOPO(三—正辛基氧化膦),DBP(磷酸二丁酯)及TBP(磷酸三丁酯)等。胺类萃取剂有N—月桂—三烷基甲基胺等。固定相的支撑剂主要有硅胶及Coric(氯化乙烯和醋酸乙烯的共聚物),纤维素等。流动相主要采用硝酸或盐酸的水溶液,也有采用硫酸及硫酸铵的水溶液或有机酸。但以使用硝酸的分离效果较好。采用反相薄层色谱分离单一稀土元素,已取得较好的成果,Cerrai等进行过评述。Holzapfel等以硅胶—P_(204)作固定相,用不同浓度的硝酸作展开剂,研究了稀土元素的反相薄层色谱。但是,用反相薄层色谱分离全部混合重稀土元素,尤其是钇与其它重稀土元素的分离以及钇基重稀土矿的分离很少有文献报导。我们经过反复对比实验,得到了分离重稀土元素的最佳条件。主要采用P_(204)—正丁醇作固定相,硅胶H作支撑剂,用4N硝酸水溶液作流动相,以偶氮胂Ⅲ的一氯醋酸饱和溶液为显色剂,除镥元素外(因缺镥的标样)全部重稀土元素都能够分离。由于钇和铒的离子半径极为相近,因此,钇与铒的分离较为困难。当钇与铒以恰当的比例混合时也能分离,但不够理想。     

有机化合物的鉴定ⅩⅣ用1,2-二芳氨基乙烷类试剂进行醛类的薄层色谱鉴定

本文报导了在硅胶薄层板上进行脂肪醛与芳香醛类的1,2-二苯氨基乙烷与1,2-二对溴苄氨基乙烷衍生物色谱鉴定的结果。研究了展开剂的组成、醛类分子结构、层折温度、展开剂前沿行程距离、吸附剂粒度及薄层厚度对R_f值的影响。     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

N—二茂铁烷基氨基醇的正相和反相薄层色谱法

用硅胶G作吸附剂,以二氯甲烷-正己烷-丙酮(2:1:2),环己烷-1,4-二氧六环(9:7),石油醚-1,4-二氧六环(5:4)作展开剂;用石蜡油浸渍硅藻土G板,以甲醇-水(12:9)为展开剂,对19个N-二茂铁烷基氨基醇分别作正相和反相薄层色谱分离,均得到良好的分离效果。     

用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

金银花中绿原酸的分离与测定方法

用正交试验法对金银花中绿原酸分离的醇提工艺进行优化,用紫外分光光度法测定了金银花提取物中绿原酸的含量,利用薄层色谱,对不同的展开剂进行了比较筛选,找出了一种能较好的分离出绿原酸的展开剂.从正交试验中得出醇提的最佳工艺:乙醇浓度75%,溶剂量为10倍,提取时间为2小时,提取次数为2次.利用薄层色谱法,用硅胶H,0.7%的CMC板,乙酸丁脂:甲酸:水:乙醇(1∶1∶1∶0.2)上层液为展开剂能较好的分离出金银花提取物中的绿原酸.     

稀土离子在薄层色谱过程中的行为及展开剂的研究

本文从马丁方程出发对薄层吸附色谱过程中稀土离子的行为机理作了探索,在实验基础上研究五个展开体系对稀土元素R_M的影响,论证了展开剂各组分之间的竞争效应,协萃效应及反协萃效应对稀土元素R_M和相邻稀土元素ΔR_M的影响趋势,同时对如何选择展开剂最佳条件进行了讨论,对目前所用的一些方法作了比较和研究。     

稀土离子在薄层色谱过程中的行为及展开剂的研究

本文从马丁方程出发对薄层吸附色谱过程中稀土离子的行为机理作了探索,在实验基础上研究五个展开体系对稀土元素 R_M 的影响,论证了展开剂各组分之间的竞争效应,协萃效应及反协萃效应对稀土元素 R_M 世和相邻稀土元素ΔR_M 的影响趋势,同时对如何选择展开剂最佳条件进行了讨论,对目前所用的一些方法作了比较和研究。     

薄层扫描法测定抗菌优中各组分含量的研究

本文提出了抗菌优(复方磺胺甲噁唑)中磺胺甲基异噁唑(SMZ)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)两组分薄层色谱扫描同时测定的新方法。本法利用以水饱和的乙酸乙酯与氧仿(2+1)混合溶液为展开剂,在硅胶GF_(254)板上将SMZ和TMP两组分分离后,直接进行薄层色谱扫描,测定其含量。本法操作简便、快速、灵敏度高,重现性好。     

五种单糖薄层色谱分离与定性

<正>用磷酸盐浸润硅胶薄层色谱法对葡萄糖、木糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖进行了分离与定性试验。结果表明,使用浙江硅胶能使这些单糖混合液完好地分离。点形好,也未发现拖尾现象。R_f值基本一致,说明重现性较好,从而有可能进一步定量木材和纸桨水解液中的单糖。     

庆大霉素发酵液中C组分含量测定

本文用荧光薄层扫描法测定庆大霉素发酵液中Ｃ组分含量。用氯仿：甲醇：氨水＝４：５：５下相 为展开剂，在硅胶Ｇ－ＣＭＣ板上分离庆大霉素Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ，喷甘油作增荧光试剂，然后用薄层 扫描仪测定其荧光强度。本法具有快速、简便、灵敏度高（Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ的检出限量分别为 ０．３、 ０．７及０．２μｇ），线性范围宽及重现性好等优点。也可用于成品及半成品测定。     

贵州产望江南子质量标准研究

为控制贵州产望江南子药材的质量,建立贵州产望江南子药材的显微鉴别、薄层鉴别和浸出物等标准。采用粉末进行显微鉴别;采用TLC法对大黄素甲醚成分进行薄层鉴别,以硅胶H薄层板,展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶2∶0.5∶0.05),展开,取出,晾干,置氨蒸汽中熏,斑点清晰分离度好;浸出物的检测采用甲醇作为提取溶剂,热浸法,结果可靠。本文采用的方法操作简便,准确,重复性好,可用于控制贵州产望江南子药材的质量。     

桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法的建立

建立桂附地黄丸（浓缩丸）中熟地黄的薄层色谱鉴别方法。以熟地黄对照药材为对照,考察不同提取溶剂、展开剂、显色剂、点样量及检视条件对薄层色谱分析的影响,确定供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。采用乙酸乙酯提取样品,在薄层色谱硅胶G板上,以石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂展开,喷以二硝基苯肼试液,在105℃下加热至斑点明显呈现,日光下检视,所得熟地黄薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰、专属性强、重现性好,且阴性对照无干扰。研究结论为该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显,可有效鉴别桂附地黄丸（浓缩丸）中的熟地黄。     

薄层层析法测定不同孕期妇女血清中孕酮的含量

本文介绍,用薄层层析法测定不同孕期妇女血清中孕酮的含量。薄层板以硅胶G和羧甲基纤维素钠作为载体,三氯甲烷和丙酮为展开剂。孕妇血清中的孕酮采用石油醚提取低温冷冻进行分离。最后用571分光光度计测定其孕酮的含量。     

无机薄层色谱研究 Ⅲ.钒、钼、钨的分离

本文报告了釩、钼、鎢在硅胶——煆石膏薄层上用14种溶剂的层析结果;找得三种分离釩、钼、鎢的良好展开剂。 並报告了用展开剂13号及14号(其组成见表Ⅰ)时,釩、钼、鎢的鑑定限度。