高介、低损耗Ba(Ti,Zr)O_3基电容器陶瓷的研究

采用正交设计实验法研究了配方对Ba(Ti,Zr)O3(BTZ)基电容器陶瓷介电性能的影响 ,得到了影响BTZ基陶瓷介电性能的主次因素 ,各因素水平影响其性能的趋势 对介电常数而言 ,主次影响因素的顺序为Nb2 O5、BaZrO3/BaTiO3、ZnO、CeO2 ;对介质损耗而言 ,主次影响因素的顺序为Nb2 O5、ZnO、CeO2 、BaZrO3/BaTiO3 同时得到了介电常数最大的配方和介质损耗最小的配方 通过正交设计实验得到了综合性能最佳的BTZ基陶瓷 ,它具有高介 (ε)≥1 32 0 0低损耗 (tanδ) <60× 1 0 - 4 和高耐压 (大于 5MV/m) 探讨了各组分对BTZ基陶瓷介电性能影响机理 ,为研制高介、低损耗、高耐压电容器陶瓷提供依据     

(Bi1/2Na1/2)TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷工艺的研究

详细探讨了在制备(Bi1/2Na1/2)TiO3-BaTiO3(abbr.BNBT)系无铅压电陶瓷的过程中,合成条件Ty和烧结温度Ts对材料压电介电性能的影响,确定了较好的制备BNBT系压电陶瓷的工艺条件,并且系统地研究了(1-x)*(Bi1/2Na1/2)TiO3-xBaTiO3(x＝0.02、0.04、0.06、0.08、0.10)的性能.XRD结构分析发现系统的相界在x＝0.06,此时d33等压电介电性能参数达到最佳值.     

添加TiO2对CaAl2O4陶瓷物相组成及微波介电性能的影响

CaAl_2O_4陶瓷由于其优异的微波介电性能(εr=8.9,Qf=91,350 GHz,τf=-55ppm/℃)而获得广泛关注,然而其较负的谐振频率温度系数(τf)极大地限制了其商业化应用.本文通过标准固态反应法制备了(1-x)CaAl_2O_4-xTiO_2(x=0.05,0.10,0.15,0.20)陶瓷并系统地研究了TiO_2添加量对物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响规律.X射线衍射数据(XRD)与扫描电子显微图谱(SEM)表明添加的TiO_2在高温烧结过程中与CaAl_2O_4基体反应生成CaTiO_3与CaAl_4O_7,且第二相含量随TiO_2添加量的增加而增大.此外,随着x值的增大,(1-x)CaAl_2O_4-xTiO_2陶瓷介电常数(εr)与谐振频率温度系数逐渐增加,而Qf值出现一定程度的下降;在x=0.15成分处获得τf值近零的最优微波介电性能组合(εr=13.9,Qf=39 000GHz,τf=5.4ppm/℃).     

B2O3对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3+δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了B2O3对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响.结果表明B2O3的掺人能使Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3 δ(CLNZ)陶瓷体系的烧结温度降低160～210℃,谐振频率温度系数τf随B2O3掺入量增加,但烧结温度对其没有明显影响.在990℃.掺入质量分数为1.0 %的B2O3,陶瓷微波介电性能最佳:εr=33.1,Qf=13 700 GHz,τf=-6.8×10-6/℃;而且,掺入2.0%的B2O3,在940℃烧结4 h,能获得介电性能良好的陶瓷,其εr=31.4,Qf=8 700 GHz,τf=-5.2×10-6/℃.     

Co非化学计量比对Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3微波介质陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3微波介质陶瓷。系统研究Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3中Co非化学计量比对陶瓷的物相组成、显微结构、烧结性能和微波介电性能的影响。结果表明:系统的主晶相为复合钙钛矿型Ba(Co1/3Nb2/3)O3,过多的Co增量与缺量都会引起CoO在高温下熔融挥发,导致富Nb相的生成,从而恶化材料的微波介电性能;而少量的Co缺失不会生成其他杂相,可以促进烧结的致密化,从晶胞参数c/a的角度可证实其B位离子有序排列的提升。x=-0.025的样品具备优良的微波介电性能:εr=31.8,Qf=73 777 GHz(f=6.228 GHz),τf=-15×10-6℃-1。     

Nb2O5-Co3O4-La2O3包覆对Ba0.991Bi0.006TiO3微纳米粉体及其陶瓷的微观结构和性能的影响

目的改善钛酸钡基陶瓷的烧结性能,调控细晶结构,提高介电温度稳定性。方法通过沉淀包覆法将Nb_2O_5、Co_3O_4和La_2O_3包覆在Ba_(0.991)Bi_(0.006)TiO_3微纳米粉体表面,重点研究了La_2O_3包覆量和烧结温度对Ba_(0.991)Bi_(0.006)TiO_3@Nb_2O_5-Co_3O_4-La_2O_3(BBT@NCL)陶瓷的相组成、微观形貌和介电性能的影响。结果随着La_2O_3包覆量的增加,陶瓷的介电常数呈先增大后减小的趋势,在最佳La2O3包覆量(摩尔比)为0.3%和烧结温度为1 220℃时,陶瓷晶粒的平均尺寸为280nm,室温介电常数达到2 862,介电损耗为0.006 7,所有陶瓷样均满足X8R特性。结论通过沉淀包覆法能够得到具有"芯-壳"结构并满足X8R特性的低烧细晶陶瓷材料。     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

单分散亚微米球形Ba0.97Gd0.02TiO3粉体及其细晶陶瓷的制备

目的制备Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。方法采用常压水相法有效控制了单分散亚微米球形Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的粒径大小和均匀性,并制备得到Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷。利用XRD、TEM和SEM等表征分析了样品的物相及微观形貌,并研究了Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3陶瓷的介电性能。结果Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体粒径主要分布在230~300nm范围,粒径大小均一。同时,Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3细晶陶瓷的室温介电常数提高到2 983,居里峰展宽,温度稳定性明显改善。结论常压水相法可很好的控制Ba_(0.97)Gd_(0.02)TiO_3粉体的形貌,进而得到细晶陶瓷材料且性能有所改善。     

Ce(TCA)3·3H2O(s)的标准生成热

为深入研究三氯醋酸铈配合物,很有必要认识其基本热力学性质。用溶解量热法,在自行研制的具有恒定温度环境的新型反应量热计中,测定CeCl3·7H2O(s) 、CCl3COOH(s)和 Ce(TCA)3·3H2O(s)在1mol/L HCl中的溶解焓。根据盖斯定律设计一个热化学循环,得到七水合氯化铈与三氯醋酸反应的反应焓DrHmq (298.15K)= 204.279kJ/mol,并求出了Ce(TCA)3·3H2O(s)的标准生成焓DfHmq [Ce(TCA)3·3H2O,s,298.15K]=-3060.0 kJ/mol。     

(Na_(0.4875)K_(0.4875)Li_(0.025))Nb_(0.83-x)Sb_xTa_(0.17)O_3陶瓷的制备及性能

利用传统工艺制备了(Na_(0.487 5)K_(0.487 5)Li_(0.025)Nb_(0.83-x)Sb_xTa_(0.17)O_3无铅压电陶瓷.研究了在Ta定量的情况下,Sb取代对陶瓷的热学性质、结构、介电性能及铁电性能的影响.实验结果表明,陶瓷粉料在650℃左右合成反应基本完成,得到了较适宜的烧结温度;所制备的陶瓷均为单一的钙钛矿结构;样品的居里点(T_c)、正交-四方相变温度(T_(T-O))均随Sb含量的增加而降低;Sb~(5+)的适量加入,能够降低矫顽场E_c,当x=0.07时,剩余极化出现最高值P_(?)=15.4μC/cm~2.     

添加过量Na_2CO_3对(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)TiO_3无铅压电陶瓷结构和电学性能的影响

钛酸铋钠基陶瓷中含有易挥发性Na+,为研究Na+含量对钛酸铋钠基陶瓷结构和电学性能的影响,采用传统固相反应法制备了(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3+xwt.%Na2CO3(记为BN6BTxNa,x=0、0.5、1、2)无铅压电陶瓷。研究了添加过量Na2CO3对(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3陶瓷的烧结性能、晶体结构、显微结构、压电性能、介电性能和铁电性能的影响。发现在1 180℃烧结的陶瓷均具有纯钙钛矿结构,陶瓷的晶粒尺寸随Na2CO3含量不同而改变。钛酸铋钠基陶瓷的结构和电学性能与Na+含量密切相关。研究结果表明:1 180℃烧结的x=1组分陶瓷具有最大的体密度(5.73g/cm3),最大的压电常数(88pC/N),较高的剩余极化强度(25.5μC/cm2)和较低的矫顽场(27.5kV/cm)。     

添加剂Mn和烧结温度对Ba(Zn1/3Ta2/3)O3体系介电性能的影响

用氧化物混合法制备Ba(Zn1 /3Ta2 /3 )O3 (BZT)体系高频陶瓷材料,研究了添加剂Mn的添加量和烧结温度对体系介电性能的影响.Mn起助溶剂的作用,降低了BZT体系的烧结温度,并改善了体系的介电性能.实验表明,添加 1. 000Mn的BZT陶瓷具有最优的介电性能,其主要工艺条件和性能参数是,烧结温度 1 550℃,在 1MHz下ε为 25±5,tanδ不超过 0. 2×10-4,aC为(0±30)×10-6 (℃)-1.     

水热法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管及其铁电性能研究

为探究Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的微结构和铁电性能,采用阳极氧化法生成TiO_2纳米管,并以TiO_2纳米管为模板采用水热合成法制备Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对不同硝酸镧浓度和水热反应温度下所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管状阵列的微观结构和铁电性能进行测试分析.结果表明:增大硝酸镧浓度和提高水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,并提高其结晶度,在240℃水热温度下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好.铁电分析仪测得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的P-E曲线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,说明增加硝酸镧的浓度和升高水热温度均有助于提高Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec),水热温度为240℃、硝酸镧浓度为0.01 mol/L条件下制备所得Ba_(1-x)La_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度Pr达到1.32 C/cm2,矫顽场Ec可达3.37 k V/cm.     

(1-x)Pb(Sc_(0.5)Ta_(0.5))O_3-xPbTiO_3弛豫铁电陶瓷介电和压电性能的研究

采用氧化物混合烧结法,在烧结温度为1250℃的条件下,制备了(1-x)Pb(Sc0.5Ta0.5)O3-xPbTi O3弛豫铁电陶瓷,并对其压电性能和介电性能进行了研究.发现在x=0.45时,(1-x)Pb(Sc0.5Ta0.5)O3-xPbTi O3弛豫铁电陶瓷体系具有较好的压电性能和介电性能,实验结果表明该体系的准同型相界应该在x=0.45附近.     

Zr取代对(PbCa)(MgNb)O3微波介电性能的影响

研究了B位Zr4+取代对(Pb0.4Ca0.6) (Mg1/3Nb2/3)O3体系结构及介电性能的影响.研究表明在B位进行Zr取代后,对体系的烧结性能、微波介电性能都有比较明显的影响.随着Zr取代量的增加,体系的体密度,相对介电常数都有了大幅度的提高;Qf0值和τf值也都随着取代量的增加而上升,最后达到饱和.当烧结温度为1260℃(2.5h)时,组成为(Pb0.4Ca0.6){(Mg1/3Nb2/3)0.97Zr0.03}O3的陶瓷样品微波性能为εr=63.2,Qf0=6972GHz,τf=19.8×10-6/℃.     

水热法制备Ba_(1-x)Nd_(2x)/3TiO_3纳米管及其铁电性能

为了研究Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的铁电性能,以阳极氧化法制备所得Ti O2纳米管为模板,采用水热法在不同Nd(NO_3)_3浓度和不同水热温度下制备出掺钕BaTiO_3纳米管,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)和铁电分析仪对样品的表面形貌、微观结构和铁电性能进行分析.实验结果表明:较高的Nd(NO_3)_3掺杂浓度和水热反应温度均有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,从而提高Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的结晶度.Nd(NO3)3浓度为0.010 mol/L、水热温度为200℃条件下所得Ba_(1-x)Nd_(2x/3)TiO_3纳米管的表面形貌最好,且其电滞回线具有良好的滞后性,表明样品具有优良的铁电性能,剩余极化强度Pr达到0.82μC/cm2,矫顽场Ec为2.390 k V/cm.     

氮气、氧气烧结气氛对(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)TiO_3陶瓷显微结构和电学性能的影响

为探索点缺陷对钛酸铋钠基陶瓷显微结构和电学性能的影响,在固相反应法制备(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)TiO_3陶瓷的预烧和烧结过程中分别引入氮气和氧气气氛,研究了不同气氛对陶瓷试样的显微结构、介电、压电和铁电性能的影响。X射线衍射及紫外可见漫反射谱测试结果表明:不同气氛在陶瓷试样中引入的点缺陷浓度存在差异,进而导致陶瓷试样的显微结构和退极化温度显著不同。氮气和氧气气氛中制备的陶瓷的平均晶粒尺寸分别为2.1μm和1.0μm,居里温度分别为248℃和258℃,退极化温度分别为76℃和87℃,剩余极化强度分别为27.2μC/cm~2和27.6μC/cm~2,压电常数分别为122pC/N和128pC/N。     

Bi1/2Na1/2TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷制备工艺的优化及其结构分析

借助正交试验设计，通过对无铅压电陶瓷压电、介电性能的测试，研究了BaTiO3含量、预烧温度、烧结温度及保温时间对（1-x）（Bi1／2Na1／2）TiO3-xBaTiO3（简写为BNBT-100x）陶瓷性能的影响。研究结果表明制备BNBT系陶瓷的最优化工艺条件为：BaTiO3摩尔分数x=0．06、预烧温度850℃、烧结温度1130℃、保温时间2h。通过XRD分析了BNBT系压电陶瓷的晶体结构类型、晶胞参数及晶格畸变随着BaTiO3摩尔分数的变化，确定了该体系的三方-四方的准同型相界在x=0．06～0.08之间。     

氧压对PLD技术制备0.935Bi_(1/2)Na_(1/2)TiO_3-0.065BaTiO_3-0.01Al_6Bi_2O_(12)薄膜的影响

压电薄膜具有优异的铁电、压电和介电性能,被广泛的应用于存储器、微传感器和微驱动器等领域中.目前脉冲激光沉积技术(PLD)成为一种新兴的薄膜制备技术,沉积薄膜的质量容易受到衬底温度、氧压、靶材与衬底距离、激光能量等方面的影响.本文基于0.935Bi_(1/2)Na_(1/2)TiO_3-0.065BaTiO_3-0.01Al_6Bi_2O_(12)(简称为BNBT-0.01AB)薄膜,利用PLD制备技术研究了不同氧压(15Pa,30Pa)对沉积的薄膜结构与性能的影响.结果表明:在30Pa下沉积得到的薄膜产生了(l00)方向的择优取向生长,晶粒呈立方块状,有效压电系数d*33为103pm/V;15Pa下沉积得到的薄膜为随机取向,晶粒呈片状,有效压电系数d*33为69pm/V.本研究结果为选择合适的沉积参数提供了有利的参考.     

Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3-Li_2O陶瓷的结构、性能及其在偏置电场下的极化响应

采用柠檬酸盐法制备名义组成为Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3+x%Li_2O(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)的陶瓷材料,研究在低温烧结条件下Li_2O含量对所制陶瓷材料的结构和介电性能的影响,并分析在偏置电场下所制陶瓷材料的介电响应及其内部极化行为。结果表明,室温下Li_2O固溶进入Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3晶格后,引起钙钛矿结构晶体的(200)晶面衍射峰的偏移和材料铁电-顺电相变温度的降低;处于顺电相的陶瓷材料中存在极性微区(PNRs),其对材料的非线性介电性能产生一定的贡献;添加较低含量的Li_2O(w(Li_2O)≤0.6%),陶瓷材料的PNRs尺寸和极化强度变化不明显,而Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3+0.8%Li_2O的PNRs尺寸和极化强度发生了明显的变化。