尼泊金酯合成研究进展

尼泊金酯是低毒中性防腐剂，已被广泛用于食品、饲料、化妆品、医药等领域，对近年来尼泊金酯的合成方法进行了评述。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂扩大试验和筛选。     

尼泊金酯类防腐剂的研究进展

介绍了尼泊金酯的性质、应用与合成方法以及国内外生产情况。     

尼泊金乙酯合成的研究

本文研究了以H_2SO_4为催化剂,无水ZnCl_2为脱水剂,用对羟基苯甲酸和乙醇进行酯化反应合成尼泊金乙酯。讨论了酯化过程中,催化剂用量,反应物配比对尼泊金酯收率的影响。     

TiPW/SiO2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂，以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单，副反应少，产品的收率高。     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究

采用水溶液聚合法,研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃-45℃,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达106-107。     

TiPW/SiO_2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂,以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单,副反应少,产品的收率高。     

微波催化合成尼泊金丁酯的研究

采用微波催化技术,以硫酸氢钠为催化剂合成尼泊金丁酯,并对催化剂用量、醇酸比、微波辐射时间、微波催化功率等因素对产物收率的影响进行了讨论.实验确定反应的最优化条件是对羟基苯甲酸:正丁醇:硫酸氢钠的摩尔比是1:2:0.036,微波功率700W条件下,辐射回流分水25min,经后处理和分析验证,白色晶体尼泊金丁酯收率可达89.70%.     

反丁烯二酸单糠醇酯钠的合成及抗菌活性

合成了一种具有α,β-不饱和羰基结构的新型水溶性防腐剂反丁烯二酸单糠醇酯钠,并对其抗菌活性进行了研究,确定合成工艺条件如下：顺丁烯二酸酐与糠醇等摩尔比混合,于90℃反应2．5h实现糠酯化,然后加入无水三氯化铝在90℃反应4h后得单糠醇酯,过量的单糠醇酯再与碳酸钠溶液煮沸反应得产物．抗菌活性试验表明,反丁烯二酸单糠醇酯钠对常见细菌和霉菌的抑制作用较强,相比而言对酵母的抑制作用稍弱．另外,它可以有效抑制牛奶酸败混合微生物,使其需较长时间才能到达生长适应期,同时可降低微生物的生长量,且效果优于苯甲酸钠．     

氯唑西林钠的合成

氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素。以邻氯苯甲醛为原料 ,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟 ;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液 ,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异唑酸 (5 ) ,从邻氯苯甲肟三步收率 71.5 4%。(5 )与 POCl3 酰化制得邻氯苯甲异唑甲酰氯 ,所得的酰氯 13.2 g以丙酮 10 m l溶解 ,6 -氨基青霉烷酸 (6 - APA) 10 g悬浮于水 30 0 ml中 ,用 Na OH溶清 ,加入丙酮液反应 6 0 min,以醋酸丁酯提取 ,硫酸酸化至 p H2 .0～ p H2 .5 ,醋酸丁酯液中加入 5 m l甲醇 ,加入异辛酸钠 7.7g的醋酸丁酯液 ,即析出氯唑西林钠结晶 19.2 g,收率 90 .5 7%。此方法收率高 ,成本低 ,适合于工业化生产     

微波合成硫代硫酸钠实验研究

大学本科《无机制备》实验课程中硫代硫酸钠的制备方法,反应时间长,灯用酒精耗量大,产率较低,且有时得到的是白色粉状物,加晶种也无晶体析出.为此,利用微波加热均匀、快速、高效节能等特点来制备硫代硫酸钠.研究了微波功率、反应时间、结晶的方法、硫粉是否用乙醇润湿等实验条件对硫代硫酸钠产率的影响,为大学本科学生《无机制备》实验课程开设该实验提供了一套较为成熟的实验方案.     

磺酸乙酸钠合成研究

主要分别介绍用亚硫酸钠与氯乙酸乙酯合成磺酸乙酸钠和亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠。根据影响磺酸乙酸钠合成因素,分别研究了反应温度、反应物浓度、反应物摩尔比对磺酸乙酸钠合成的影响。用亚硫酸钠与氯乙酸合成磺酸乙酸钠反应条件为:反应温度:55℃,Na2SO3与ClCH2COOH的摩尔比:1.1∶1,反应物浓度:ClCH2COOH:1 mol/L产品产率:85%。该方法操作简单、条件温和、污染小,是一种很有工业化前途的方法。证明了该反应合成磺酸乙酸钠是可行的,为更大规模实验提供了设计和操作依据。     

重铬酸钠电催化合成中阳极液在电极上的电化学研究

报道了一种电催化合成重铬酸纳的绿色新技术.用循环伏安法研究了电催化合成过程阳极液铬酸钠溶液在电极上的电化学性能.确定了不同温度下电荷传递系数、扩散系数、电极反应速率常数,初步讨论了温度的影响.求得了电极反应活化能.表明了该电极具有很稳定的电化学性能,电极反应是主要受扩散控制的不可逆反应.     

重铬酸钠电化学合成过程阳极液电导率变化规律研究

对于重铬酸钠电化学合成过程,测得不同反应条件下阳极液在不同反应时间时的电导率,分析了电导率的影响因素及其变化规律,建立了阳极液电导率随反应时间、温度和铬酸钠初始浓度变化的数学模型,很好地表征了电导率的变化规律.结果表明在研究范围内,电导率下降速率平稳,电解过程中电流效率基本不变.     

牛磺胆酸钠合成方法的比较研究

选择无需用氯甲酸乙酯作原料的邦迪－缪勒法和柯特斯法进行牛磺胆酸钠的合成研究。从工艺条件、产品纯度和收率方面对两种方法进行了比较,并对邦迪－缪勒法的某些操作,特别是第三步反应及第四步反应的反应条件进行了改进,使产品的纯度及收率明显提高。结果表明,邦迪－缪勒法较柯特斯法更适合于工业生产。     

硫酸氢钠催化合成草酸二乙酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,甲苯为带水剂,以结晶草酸和乙醇为原料直接酯化合成草酸二乙酯．通过实验得出了最佳反应条件：醇酸物质的量之比为4,催化剂用量为总投料量的5％,反应时间5h．在此条件下得到了较好的收率．     

微波诱导下甲基二磺酸的合成研究

介绍在微波辐射作用下用亚硫酸钠亲核取代二氯甲烷制备甲基二磺酸钠及用离子交换法提纯产品的研究。实验结果表明，微波功率、微波辐射时间、溶剂的用量和反应物的摩尔比对该反应都有影响。     

烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚乙酸钠 (TX10 C Na)的合成工艺条件 ,反应最佳工艺条件为 :醚 (烷基酚聚氧乙烯醚TX 1 0 )酸 (一氯乙酸 )投料mol比为 1 :1 .0 5 ,反应温度 85℃ ,反应时间≥ 5h ,催化剂用量 2 .5g/mol,产品收率 >95 % .通过与合成原料TX 1 0比较 ,对TX10 C Na表面活性进行了分析测定 .