5-巯基-2-(2-吡啶基)-1,3,4-噁二唑双核Co(Ⅱ)配合物的合成研究

以2-吡啶甲酰肼为起始原料合成了5-巯基-2-(2-吡啶)-1,3,4-噁二唑(L),以此为配体与CoCl_2·6H_2O反应得到双核Co~Ⅱ配合物Co2(L)_2(DMSO)_2Cl_4,并对该配合物的结构进行研究.X-ray单晶衍射结果表明该配合物结构属于三斜晶系,空间群为P_1,由2个配体分子、2个CoCl_2和2个DMSO分子组成.     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑与氯化铜配合物的研究

通过在0,25和38℃下对CuCl_2—MDPP—C_2H_5OH体系的研究,发现无氯水化铜和1—甲基—3,5—二苯基吡唑(简写成MDPP)在无水乙醇中生成CuCl_2·MDPP和CuCl_2·2MDPP两种配合物,并对这两种配合物的一些物理性质、红外光谱、x射线衍射及磁学性质进行了研究。     

瑞香素与金属铜配合物的热分解机理研究

应用热重法(TG—DTG)研究了瑞香素与金属铜配合物(CuD·2H_2O、Na_2CuD_2·4H_2O)的热分解行为,发现瑞香素与铜配合物的热稳定性比配体的热稳定性要高.并且提出了它们的热分解机理.     

TAEB与钴的显色反应研究及配合物形成机理探讨

本文研究了2—(2—噻唑偶氮)—5—二乙胺基幕甲酸(TAEB)与钴的显色反应及其配合物的形成机理,结果表明,在弱酸介质和空气中,钴与TAEB能分别形成棕红色和蓝色配合物,根据蓝色配合物[Co(Ⅲ)—TAEB]的最大吸收波长及其不被强酸破坏的性质,拟定了测定钴的方法,在0～16μg钴/50ml范围内符合比尔定律。     

噻二唑合锌配合物热分解过程的研究

利用热重分析和红外光谱技术对噻二唑锌配合物的热分解过程进行了分析表征,研究结果表明,配合物的热分解分三个阶段进行.第一阶段分解在205.9~209.7℃之间,对应于噻二唑的开环分解,是配合物主要分解阶段.第二阶段分解在209.7~366℃范围内,此为醋酸根的分解阶段.第三阶段分解温度大于366℃,此为有机碎片的分解、碳化过程并伴随Zn(CN)2的生成.红外光谱分析表明在配合物分解阶段,噻二唑开环并产生了H2[Zn(NCS)2(Ac)2].     

邻苯二甲酸铕发光配合物的合成与表征

在液相中合成了邻苯二甲酸(H₂L)铕发光配合物. 通过元素分析、 滴定分析和 红外光谱确定其化学组成为Eu₂L₃·6H₂O. 热分析结果表 明,配合物在472 ℃ 以下稳定性较好. X射线衍射和扫描电镜分析结 果表明, 配合物为块状晶体物质, 晶粒大小为10~20 μm. 荧光光谱分析结果表明, 配合物在紫外光的激发下发出铕的特征荧光.     

曲克芦丁钯配合物的制备及其表征

研究了曲克芦丁与钯配合物的制备,并利用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱等对其进行表征,证实得到曲克芦丁钯配合物.曲克芦丁与钯形成配合物的适宜条件是:曲克芦丁与钯的物质的量比为2∶1、溶液的pH=2.0、反应温度35℃、反应时间为6 h.综合红外光谱和紫外光谱的分析结果,推测配合物的结构可能是钯离子与曲克芦丁结构中的含氧基团发生了配位作用,形成了配合物,曲克芦丁与钯离子的配位比为2∶1.     

某些二价金属离子与1—亚硝基—2—萘酚配合物结构的研究

某些二价金属离子,例如Cu~(2+)、Fe~(2+)、Co(2+)、Ni~(2+)与1—亚硝基—2—萘酚(包括邻亚硝基苯酚)生成的配合物,NO基因以N原子配位于金属原子生成五元环螯合物还是以0原子配位于金属原子形成六元环螯合物,一些学者用不同的方法进行了研究,各家的结论不尽相同,其中Peshkova等人用红外光谱研究了1—亚硝基—2—萘酚及2—亚硝基—1—萘酚与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)生成的配合物,他们的结论是碳酰及肟基与金属离子成键。而Saarinen等人用X射线衍射法研究1—亚硝基—2—萘酚与铜(Ⅱ)的配合物,测得其中NO基团的N原子配位于铜原子上生成五元环螯合物。Carreck等人用X射线衍射法测定4—氯—2—亚硝基苯酚与Ni(Ⅱ)的配合物,认为NO基团的N原子配位于Ni(Ⅱ)上;用Mossbauer谱研究相应的Fe(Ⅱ)配合物也有相似的结构。     

稀土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究——<Ⅸ>—镧系元素高氯酸盐与2-羧基喹啉氮氧化物固体配合物的合成及性质

芳香铵及其氮氧化物稀土配合物因具有一定的荧光性质而得到广泛的研究,但文献中以2—羧基喹啉氮氧化物(简写为 HAN—O)为配体的金属离子配合物至今未见报道。本文报道了具有荧光特性的镧系高氯酸盐与 HAN—O 的固态配合物的合成,并对其某些物理化学性质进行了测定和讨论。2—羧基喹啉氮氧化物的合成 将2—羧基喹啉在冰醋酸介质中用30%过氧化氢氧化,氧化产物经无水乙醇重结晶即得淡黄色的2—羧基喹啉氮氧化物的针状晶体。     

钴、镍配合物的合成及结构

在不同的酸性反应介质中合成了五个钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)—哌嗪化合物,并用X射线单晶衍射测得了其中三个配合物的晶体结构.配合物(1)和配合物(2)是同分异构体,配合物(1)和配合物(3)是同晶异质化合物,这三个晶体均属单斜晶系,空间群为P21/n.结构分析表明:在这三个配合物,中心金属离子和六个氮原子配位形成了一个变形的八面体,其中四个氮原子来自四个硫氰根,另外两个氮原子来自两个单质子化的哌嗪分子.在配合物(1)配合物(3)中分子之间存在着氢键(N—H…S)和S…S相互作用,而在配合物(2)中分子之间存在着氢键(N—H…S,N—H…N)和S…S相互作用.     

氨基酸席夫碱锌配合物的合成与表征

对水溶液中酪氨酸缩水杨醛席夫碱和Zn2 现场配位进行了研究,合成了Zn2 席夫碱配合物3种,通过元素分析确定其组成分别为配合物1:Zn·L·Bipy·KAc;配合物2:Zn·L·Phen·0.5H2O;配合物3:Zn·L5·Ap·kAc·1.5H2O.通过可见紫外吸收光谱分析、红外光谱分析、热重分析对这些配合物进行了表征.     

双核镍配合物的合成、结构与表征

以琥珀酸二甲酯、水合肼、2-苯甲酰吡啶,N i(NO3)2.6H2O为原料,在无水甲醇中合成双核镍配合物,其结构经X-射线单晶衍射仪表征,每个镍离子配位于来自两个配体的两个吡啶酰肼单元,两个镍离子通过两个丁二酸单元桥联,金属间距分别为5.957。对此配合物进行X-射线粉末衍射分析,选择2θ为5~30,与其拟合图对比证明此为N i2+配合物。热重分析显示配合物随温度的升高逐渐失重,至200℃失去甲醇分子,至365℃配体完全分解,大约失重65%。     

吡啶—2，6—二甲酸配合物的研究进展

吡啶—2，6—二甲酸是生物体内具有生物活性的性质，它的配合物、衍生物得到了广泛的研究和应用。本文在对大量的文献进行分析、研究、总结的基础上，对吡啶—2，6—二甲酸合物的合成、谱学研究及热稳定性、晶体结构进行了简要综述。     

高氯酸铀酰与1,8-萘啶氮氧化物固体配合物的合成及性质

本文合成了高氯酸铀酰与1,8—萘啶氮氧化物的固体配合物.元素分析确定配合物的组成为 UO_2(C_8H_6N_2O)_3(ClO_4)_2.通过 X 光粉末衍射、紅外光谱、紫外光谱、摩尔电导、差热热重谱图等测定,研究了配合物的有关性质.     

硝酸钍与缩二脲固体配合物的合成及性质

本文报道了硝酸钍与缩二脲(BuH_2)的固体配合物 Th(BuH_2)_4(NO_3)_4的合成及化学组成的测定,并研究了该配合物的红外光谱、差热、热重、X—射线粉末衍射和摩尔电导等性质.结果表明,缩二脲通过羰基氧原子与 Th(Ⅳ)配位,同时部分 NO_3-也参与配位,并推测出该配合物可能的结构式为[Th(BuH_2)_4 (NO_3)_2](NO_3)_2.     

N—氧化—2—巯基吡啶类与Co(Ⅲ)配合物的合成和性质

本研究合成了Co（Ⅲ）与N—氧化—2—巯基吡啶及其甲基衍生物的配合物。它们经元素分析,紫外—可见,红外和摩尔电导测定方法表征,计算出三种配合物的△值。研究发现,标题中的三种配体及其配合物对六种植物病原菌具有抑菌活性。     

RE(Ⅲ)与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的热化学研究

合成并表征了水杨醛—1H—苯并三唑乙酰腙(C15H13NsO2，简称SBTH)及其与稀土的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr，Nd；HL=C15H12N5O2)，通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程，得到了各配合物的分解焓，并利用Kissinger法及Ozawa法计算出各配合物分解的表观活化能，在DMF(N，N—二甲基甲酰胺)中测量了配合物不同浓度时的溶解热，得到了它们的标准摩尔溶解焓，通过恒容燃烧能的测定计算出配合物的标准生成焓。     

Dawson结构钨钛砷三元杂多酸配合物的合成与表征

首次合成了具有Dawson结构的钨钛砷三元混配杂多配合物。用元素分析和热重分析确定了杂多配合物的组成为K_8[As_2W_(17)TiO_(62)]·10H_2O。采用X—射线衍射、红外光谱、紫外光谱、循环伏安、差热等方法系统地研究了它的结构和光谱性质、氧化还原性和热稳定性,结果表明,Dawson结构钨钛砷杂多配合物较K_(10)As_2W_(17)O_(61)·20H_2O杂多配合物有强的氧化性和热稳定性性。     

二(苯并噻唑-2-巯)乙烷与铜的配合物的合成和性质

本文报导了由2—巯基苯并噻唑合成二(苯并噻唑—2—巯)乙烷(bbte)以及铜与bbte的配合物,并测定了该配合物的电导、电子光谱和红外光谱。     

仲丁氧基二硫代甲酸铜与三苯基膦配合物

该文研究黄原酸过渡金属盐配合物的合成及其晶体结构。采用溶剂法制备了仲丁氧基二硫代甲酸铜与三苯基膦的配合物,挥发法培养出单晶。通过元素分析、FT-IR、^1HNMR对其进行表征。单晶X射线衍射测定的晶体结构表明铜原子为四配位,分别与黄原酸根的两个硫原子及三苯基膦的两个磷原子配位。热分析研究表明：该配合物从210℃开始分解,到240℃分解结束,失重率为87．6％。剩余产物为Cu2S,证明单晶中铜为一价,此结构未见报道。