罗丹明 S- 钨酸盐高灵敏度测定痕量铋

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钨酸盐和罗丹明S光度法测定铋,铋(Ⅲ)与钨酸盐和罗丹明S形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于565nm处;摩尔吸光系数ε值为7.73×10~7 L.mol~(-1).cm~(-1),铋量在3.0～27.5ng/25ml范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定20天。报告了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。本法已用于天然水、降水、饮用水及粗铅中铋的测定,结果满意。     

邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋配合物的合成与晶体结构研究

通过环己亚胺基二硫代甲酸钠与邻菲罗啉和硝酸铋反应,合成了新型的铋金属配合物邻菲罗啉合双-(环己亚胺基二硫代甲酸)-硝酸铋的单晶,通过X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构,IR,元素分析,1H NMR,13C NMR等技术对结构进行了表征.结果表明该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为:a=1.163 2(2) nm,b=1.441 4(3) nm,c=1.768 1(3) nm,β=93.893(3)°,Z=4,V=2.957 8(10) nm3,Dc=1.796 g/cm-3,Mu=6.281mm-1,F(000)=1 576,R1 =0.043 9,wR2=0.093 0[I≥2σ(I)],在该配合物中,中心铋原子形成了畸变的加帽五角双锥八配位构型.     

铋-亚硝基R盐-乙基紫体系高灵敏分光光度法测定痕量铋

在 p H值为 9.80的氨性溶液中 ,95 %乙醇存在下 ,90℃水浴加热 30 min,铋 ( )与亚硝基 R盐及乙基紫反应生成紫色缔合物 ,λmax=5 90 nm,表观摩尔吸光系数 ε5 90 =4.17× 10 8L.mol- 1 .cm- 1。铋浓度在 0 ng/ L～ 40 0ng/ L 范围内遵守比耳定律。据此 ,建立基于铋 -亚硝基 R盐 -乙基紫反应体系的一个高灵敏测定痕量铋的分光光度方法。该法用于测定水样中的铋 ,结果较为满意     

配合物[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O的合成和晶体结构

[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2H2O是在水溶液中由硫脲与硝酸铋(Ⅲ)以摩尔比5:1反应合成.晶体结构由单晶X-射线衍射分析测定,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=9.284(1)nm,b=9.783(1)nm,c=13.995(2)nm;α=80.7 02(2)°,β=84.092(2)°,γ=86.334(2)°.Z=2,V=1.2463(3)nm3,R1=0.050,wR2=0.104.在[Bi(SCN2H4)5(NO3)](NO3)2 H2O中铋原子被五个硫脲分子中的硫原子及硝酸根离子中的两个氧原子包围形成一个歪曲的单帽三棱柱结构.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

Solid Phase Synthesis and Characterization of Serine Complex of Bismuth(Ⅲ)

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi( μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I]·H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7 nm,b=1.9875 nm,c=2.2034 nm.     

原子吸收分光光度计（不加火焰）测定铋

利用铋碘阴离子与碱性染料阳离子形成离子缔合物的胶束增溶光度法近有报道。而采用原子吸收分光光度计(不用火焰)测定铋的含量尚未见报道。本文根据铋碘阴离子与罗丹明B形成缔合物最大吸收波长为590nm的特点,以钠灯作光源,试用原子吸收分光光度计兼作紫外——可见分光光度计使用,并与721型分光光度计比较,结果满意,证明是可行的。 1 试验部分 1.1仪器与药品 WYX-401型原子吸收分光光度计(沈阳市分析仪器厂)     

测定微量铋的分光光度法研究

研究了在KI及非离子表面活性剂存在下用罗丹明B(Rhm B)在水相测定微量铋的高灵敏度方法。配合物的最大吸收(λ_(max))在605nm处,表观摩尔吸光系数ε_(605)=2.88×10~51·mol~(-1)·cm~(-1),在0～10μg Bi~(3 )/25ml范围内符合比耳定律,配合物的组成比Bi~(3 ):I~-:Rhm B=1:5:2,大多数常见离子均不干扰。方法的应用范围较广。用于Bi-Sr-Ca-O超导薄膜中的铋的测定,结果较为满意。     

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

在乙醇体系中,由硝酸铋和8-羟基喹啉(HQ)反应,合成了[Bi(NO_3)Q_2]·H_2O铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物.用元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射和单晶X-射线衍射对配合物进行了表征和结构分析.单晶X-射线衍射分析结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.445 04(13)nm,b=0.819 6(4)nm,c=2.071 8(10)nm,β=118.406(5)°,V=3.651 9(3)nm3,Z=8,F(000)=2 192,μ(Mo Kα)=9.698 mm-1.测定了配体、标题配合物及铕掺杂(摩尔分数:5%,10%,15%,20%)配合物的荧光光谱,结果表明,无论是标题配合物还是铕掺杂的配合物均显示配体的荧光,既没有铋离子的特征发射,也没有铕离子的特征发射.说明配合物的荧光是配体的荧光;而配合物的荧光强度大于配体,说明金属离子对配体的荧光有敏化作用.     

微波法合成硫化铋纳米棒

以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30～50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005mo.lL-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。