金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞

本文报导用金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞。H2SO4—KMnO4为尿液的消化剂,消化温度90℃左右,消化时间3小时,过量KM4O4用H2O2还原。低于20ppbHg2+浓度和溶出峰高成线性关系,检出限低于0.05ppb。测定20ppbHg2+时的相对标准偏差为2.5%,回收率达99%。尿中常见无机离子浓度高于3倍正常值也不干扰汞的测定。     

8-羟基喹啉修饰电极测定铜的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)在8-羟基喹啉修饰玻碳电极上的阳极溶出伏安特性。电极过程为不可逆过程。当底液为0.1MHAc-0.1MNaAc溶液,预电解电位为-0.6V(Vs.Ag-AgCl)时,铜的阳极溶出峰高比未修饰的纯玻碳电极提高约5倍。检出限可低至0.05ng/ml.150倍Cu(Ⅱ)浓度的Fe3+、50倍的Zn2+、Mn2+、Cr3+、Tl+,25倍的Co2+、Sn2+、Ni2+、Bi3+、Pb2+,5倍的Sb3+、Cd2+和2倍的Hg2+对铜的溶出峰不影响。本法测定了尿铜,对4ng/ml的Cu(Ⅱ)测得     

极谱氢催化波测定某些低浓度金属离子 Ⅱ、铅中微量铜的测定

利用铜使 Brdicks 氢催化波降低,可测定铅中微量铜。本文研究了测定铜的浓度范围,并在前文研究的各种条件的基础上,进一步研究了某些干扰离子及表面活性物质的影响,拟定了在此体系中测定铜的适宜方法。在测定铅中微量铜时,与常用的二乙胺基二硫代甲酸钠比色法及阳极溶出伏安法所得结果相符。所用仪器为普通极谱分析仪器,但灵敏度比普通极谱分析大50倍。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。     

H_2O_2对COD测定的干扰及消除

化学需氧量(COD)是我国各类废水监测中的必测指标之一.Fenton法是一种非常有效的废水处理方法.用重铬酸钾法测定Fenton体系中的COD时,残余的H2O2对测定结果存在干扰.分析了H2O2对COD测定产生干扰的机理,探讨了体系中H2O2对COD测定的干扰及消除方法.结果表明,H2O2对COD测定存在正干扰,随着H2O2浓度的增加,COD呈线性增大.采用Na2SO3可有效消除H2O2对COD测定的干扰,当体系的pH4时,对COD=500mg/L、H2O2=300mg/L的标准水样测定的相对误差为0.34%,相对标准偏差为1.12%.     

膏霜类化妆品的预处理及多种微量元素的测定

用HNO3 H2 SO4 HClO4消化法、HNO3 H2 SO4消化法、(HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法三种预处理方法处理膏霜类化妆品样品 ,并以ICP AES法直接测定样品中铜、铬、镉、锰、锌、铅的含量 .结果显示 ,采用 (HNO3 HClO4)混合酸 H2 SO4消化法预处理样品 ,能够得到较好的效果 ,测定方法加标回收率为 93 6 % - 1 0 3 8% ,1 0次测定的RSD (n =1 0 )小于4 89% ,方法操作方便 ,分析速度快 ,结果准确     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

pH值对剩余污泥微氧水解酸化溶出物及微生物群落结构的影响

将剩余活性污泥消化产物用作污水脱氮除磷的碳源,可以在污泥减量化的同时,解决碳源不足的问题,将无害化处理与资源化利用并举.本研究考察了微氧曝气条件下p H值对污泥水解酸化溶出物及微生物群落结构的影响.研究结果表明,碱性条件下,污泥微氧水解酸化溶出物中VFAs(Volatile fatty acids)、可溶性COD、蛋白质和多糖浓度均高于酸性条件,最佳p H值为10.0,TVFA(Total volatile fatty acid)浓度最高达到4 156.4mg COD/L,乙酸是主要产物,占TVFA的52%,蛋白质浓度是多糖浓度的3~4倍;碱性及微曝气条件下,氨氮的溶出浓度远小于酸性条件.研究结果证实了污泥微氧消化开发内碳源的可行性,原污泥和p H值4.0的酸性条件下,变形菌门(Proteobacteria)是优势菌种,分别占59.9%和38.6%;p H10.0的碱性条件下,厚壁菌门(Firmicutes)转变为为优势菌种,占70.9%,其中隶属于Firmicutes的梭菌纲(Clostridia)所占比例最大,约为63.4%.不同酸碱条件下,微生物的群落结构及优势菌种的改变导致不同的污泥消化性能.     

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。     

阳极溶出半微分电分析法测定高纯锌和锌盐中痕量铋铜铅镉

本文提出以１ＭＫＣ１－１０％乳酸（ＰＨ＝３）为支持电解质，采用阳极溶出半微分电分析法，直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉．其回收率分别为９８％、１００％、１０３％和１０２％，变动系数 在±１０％左右。在上述底液中，Ｓｎ（Ⅳ）的浓度比的Ｐｂ２＋大１０００倍时，对铅的测定仍无干扰，而且铋， 铜两峰也能较好地分开．在本文提出的实验条件下，铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰．     

FAAS法测定人尿中锂的研究

本文试验了40种无机离子和20种有机物对锂吸收信号的影响.在给定浓度范围内,无机离子对尿中锂的测定无干扰(α=0.05).有机物的干扰采用NNO_3-H_2O_2湿法消解样品来消除.本文获得的特征浓度(1%吸光度)为0. 04μg/ml,7次测定的R.S.D为5.9%.     

城市污泥总氮、总磷消解测定方法

设计了正交实验并分析了H2O2与H2SO4消解污泥过程影响因素,在测定总氮时H2O2添加次数在0.1水平下具有显著性,而H2O2用量和H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次、每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为1mL;在测定总磷时H2O2添加次数在0.01水平下具有显著性,H2O2单次用量在0.05水平下具有显著性,而H2SO4用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案:H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2添加次数为3次,每次消耗为0.25mL,H2SO4用量为5mL。按照该消解方案,测出总氮的回收率在98.53%～101.80%,总磷的回收率在97.07%～101.67%。     

测定土壤中重金属Pb、Cd、Cu、Zn、Ni前处理方法

对土壤样品的前处理方法进行对比试验,用火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn、Ni,石墨炉原子吸收光谱法测Pb、Cd。结果显示, 消化方法、消化蒸干与不蒸干对测定的准确性影响较大,其中王水+HClO4 消化法体系温度对Pb的回收率影响极大; HNO3 +HClO4 +HF常压消化法和HNO3 +HClO4 +HF密闭容器压力消化法均需用聚四氟乙烯烧杯,由于不透明,不易观测消化过程,很容易出现蒸干现象,影响测定结果。     

脱水污泥高温两相与单相厌氧消化工艺比较研究

采用课题组自主研发的自动控温间歇搅拌高含固厌氧消化反应器,针对合肥市十五里河污水处理厂的脱水污泥(稀释至含固率10%)进行了超高温(70℃)酸化-高温(55℃)甲烷化和高温(55℃)酸化-高温(55℃)甲烷化两相与高温(55℃)单相厌氧消化系统性能的比较研究。结果表明,在污泥停留时间为两相产酸相4 d、产甲烷相16 d,单相20 d的条件下,超高温-高温和高温-高温两相的VS降解率分别为40.5%和40.2%,高温单相则只有34.9%。在总停留时间相等的条件下,两相消厌氧化系统的VS降解率、甲烷产率均比高温单相厌氧消化系统高,而出泥VFA含量小于高温单相厌氧消化系统。总体来说,两相厌氧消化系统运行更为稳定,效果更好,并且有较高的H2可供利用为清洁能源,但较高的H2S含量则须控制。     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

印刷电路板中重金属含量的分析方法

以印刷电路板(PCB)中重金属含量准确分析为目的,研究了样品制备、消解温度控制、消解试剂等因素对金属元素提取效率的影响,得到针对PCB样品的微波消解预处理-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析检测技术.研究选取PCB中含量大、毒性高的As,Mn,Cr,Ni,Zn,Pb,Cu等7种金属为目标元素,优化后的HNO3,H2O2,HF(体积比为7:2:4)混合试剂微波消解技术能有效分解电路板基体,溶解待测物,分析结果准确,重现性较好.利用该方法对不同电器PCB进行分析,结果表明电路板中重金属元素含量高、差异大,其中Cu和Pb的质量分数分别高达27.1～441.0,0.2～29.0g.kg-1.     

九孔鲍肠道及水体中产几丁质酶菌群的测定

通过特定的TCBS(Thiosufate-Citrate-Bile Salts-Sucrose)和筛选培养基,对九孔鲍肠道及其养殖水体中菌群的产几丁质酶能力进行了研究．结果表明,在鲍鱼肠道及其养殖水体中均存在有能分泌几丁质酶的微生物．在鲍鱼肠道中,共分离到12株菌株,占总细菌的34．3％,它们分别属于Vibrio fluvialis和Vibrio minicus;在鲍鱼养殖水体中则分离到4株菌株,占总细菌的11．8％,属于Vibrio fluvialis．比较鲍鱼肠道和养殖水体中产几丁质酶菌株的比例及其能力的大小,可以发现前者的比例高于后者,由此表明了鲍鱼肠道对菌株的选择性．     

糊化和凝沉玉米淀粉的消化性能

以4种不同直链淀粉含量的玉米淀粉为研究对象,利用Brabender黏度仪与差示扫描量热仪(DSC)对淀粉糊性质与热力学性质进行了表征;考察了糊化及糊化后4℃条件下保藏24h两种处理方式对玉米淀粉消化性能的影响,分析了直链淀粉含量与玉米淀粉消化性能的关系.结果表明:直链淀粉含量对淀粉的峰值黏度、消减值、DSC糊化温度影响显著;在in-vitro消化模型中,4种玉米淀粉经两种方式处理后产生的消化产物总量以及消化速度均随着直链淀粉含量的升高而降低;4℃条件下保藏24h处理后,凝沉淀粉消化产物总量与消化速度均低于糊化淀粉,且降低程度与直链淀粉含量有关.