8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构

在文献[1～5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO_3和4g V_2O_5,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO_x-CH_3COCH_3溶液(10g HO_x/100mL Soln.)100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。     

8—羟基喹啉合十钒酸铯的合成与鉴定

报导了８－羟基喹啉合＋钒酸铯的合成与鉴定，它与８－羟基喹啉合＋钒酸锂、钠、钾是同一系列的新合成物。     

发光材料8-羟基喹啉衍生物的合成

8-羟基喹啉铝(Alq3)是一种优良的电致发光材料,具有良好的成膜性、较高的载流子迁移率以及较好的热稳定性。研究8-羟基喹啉衍生物的合成方法对开发结构新颖的Alq3类电致发光材料具有重要意义。     

8—羟基喹啉合十钒酸盐的研究（Ⅶ）钙（Ⅱ）盐的合成,鉴定与性质

8—羟基喹啉合十钒酸盐的锂、钠、钾和铵盐曾有过报导。由于都为碱金属的盐类,很多方面具有相似性,这里,我们合成了这类特殊配合物的钙盐,对比后发现,钙盐与前面报导过的碱金属盐类有很大的差别,如溶解度和配合物中配体的内外界数目等等,这一类配合物是结构复杂及分子量巨大的特殊类型的配合物,由于它们本身的性质和对酸碱的敏感性等方面,希望我们这一工作能对钒及某些元素的分离会有所帮助。实验部分 (一) 主要试剂和仪器五氧化二钒(分析纯);氢氧化钙(分析纯);8—羟基喹啉(分析纯);丙酮(分析纯)。     

8-羟基喹啉合成条件的研究及其应用

以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,在浓硫酸催化下,用Skraup法合成了8-羟基喹啉;实验结果表明,其最佳反应条件为：邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质量的比为1∶2,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h;用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,为食品加工和安全检测提供了重要参考。     

8—羟基喹啉衍生物的合成

2－甲基－8－羟基喹啉通过氯甲基化反应合成了2－甲基－5－氯甲基－8－羟基喹啉，收率65％。8－羟基喹啉通过先溴化生成5，7－二溴－8羟基喹啉，再与丁基锂作用生碾主基锂，然后与亲电试剂环氧乙烷或N，N－二甲基甲酰胺（DMF）分别作用合成了5－（2－羟乙基）－7－溴－8羟基喹啉，收率分别为70％和66％。     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

8-羟基喹啉合十钒酸盐的研究(Ⅱ)——钠盐的结构和性质

报导了Na_6V_(10)O_(28)·18HOx的单晶制备及其结构和酸解、碱解、热解等性质的研究结果。根据实验结果,进一步推断了合成物的分子结构。     

8-羟基喹啉类试剂在光度分析中的应用

综述了8-羟基喹啉及其衍生物自1992年以来在光度分析中的应用。     

N，N'-二芳基-吡啶二甲酰胺和N，N’-双-吡啶甲酰胺烃类配体的合成及其结构表征’

合成了含N,N’-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰胺烃类的九种配体,它们的结构经UV,MS,IR,1HNMR及元素分析所确证.比较了两种合成方法的优缺点,并对合成条件作了探索.     

含吡啶环的双Schiff碱大环化合物的合成与表征

由2，6－二甲基吡啶和水杨醛为基本原料，经氧化、酯化、还原、磺酰化、缩合等一系列反应得到了一种新的二醛基化合物，然后二醛基化合物又与间苯二胺反应得到了间苯二胺的希夫碱大环化合物，这2种化合物均经元素分析、红外、紫外光谱及核磁共振等进行了表征。     

α_2－K_（10）As_2W_（17）O_（61）·20H_2O的合成与表征

采用分步降解法合成了２：１７钨砷酸钾杂多配合物．用元素分析，ＶＯ２＋光度滴定、紫外光谱、红外光谱、Ｘ－射线衍射、循环伏安、热重－差热分析对标题化合物进行了表征．实验结果表明，它具有一空缺α２型Ｄａｗｓｏｎ结构及不可逆的氧化还原性．较１：１１钨砷酸钾有更强的氧化性和比２：１８钨砷酸铵杂多配合物有稍高的热稳定性．     

二茂铁Schiff碱缩聚物的合成与表征

报道以二茂铁为原料合成二茂铁Ｓｃｈｉｆ碱缩聚物及一种参照物，并用ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、ＴＧＡ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱及ＸＰＳ能谱等对它们的性质进行系统表征．     

SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF THE MIXED LIGAND COORDINATION COMPOUND FROM RARE EARTH CHLORIDE AND THE NEUTRAL LIGANDS CONTAINING NITROGEN

The method of synthesizing ternary solid mixed ligand complexes from 1,10-phenanthroline, 2,2'-bipyridyl is reported. The series of complexes have been characterized by elemental analysis, infrared spectra, DSC-TGA analyses and molar conductivity. The results agree with the general formula LnL_1L_2Cl_3·nH_2O (Ln=La,Pr,Nd,Sm, Eu; Gd, Dy, Er, Tm, L_1=phen, L_2=bipy, n= 1,2,3).     

过渡元素11—钨锰杂多酸配合物的合成与表征

已有的研究成果表明杂多酸及其衍生物是一类性能优异，用途广泛的功能性化合物。目前，合成出新的杂多酸配合物已经成为化学工作者所关注的课题。本文的工作就是合成出以１１－钨锰杂多阴离子为配体的过渡元素事物：Ｋ８「Ｚ（Ｈ２Ｏ）ＭｎＷｎＯ３９」．ｘＨ２Ｏ并用元素分析，红外光谱，紫外光谱，热谱等手段对其进行了表征，对其热性质进行了讨论。     

含苯并咪唑双钴配合物合成及表征

合成了四种新的含苯并咪唑双钴配合物：Ｃｏ２Ｃｌ４Ｌ，Ｃｏ２（ＳＣＮ）４Ｌ·３Ｈ２Ｏ，Ｃｏ２（ＯＨ）２（Ａｃ）２Ｌ，Ｃｏ２（ＮＯ３）４Ｌ·Ｃ２Ｈ５ＯＨ·２Ｈ２Ｏ，其中Ｌ＝Ｎ－羟乙基－Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－三苯并咪唑甲基乙二胺。用ＩＲ，ＵＶＶｉｓ，ＴＧ，变温磁化率等对配合物进行了表征。结果表明双钴间存在弱的反铁磁相互作用。     

含萘普生高分子药物及纳米微球的制备和表征

本文将常用的非甾体消炎药萘普生连接到含双键的HEMA(甲基丙烯酸-2-羟基乙酯)上,制成可聚合的含药单体,进而利用自聚、共聚和乳液聚合,合成了一系列含萘普生高分子药物及高分子药物纳米微球;研究了影响聚合反应的有关因素,并用1H-NMR,GPC和TEM等检测手段对产物进行了表征.