氧化亚锡催化己酸与醇酯化反应的研究

研究了己酸与不同醇以及ＳｎＯ用量对酯化反应的产率的影响．己酸与伯醇在２％ｍｏｌＳｎＯ催化剂存在下,酯产率约为７８％．并将ＳｎＯ与其他固体酸催化剂的催化效果作了对比,结果表明ＳｎＯ是一种酸和醇酯化的优良催化剂．     

由仲辛醇制取二甲庚胺的研究

本文叙述了以铜——镍为固定床催化剂进行仲辛醇与氨气的气液相连续逆流接触,制取二甲庚基胺的试验。讨论了原料纯度、温度、催化剂负荷对二甲庚基胺产率的影响。催化剂负荷0.05～0.07克仲辛醇/毫升·时,温度110℃氢/醇(分子)为1时,二甲庚胺产率平均可达80%以上,说明该催化剂的活性与选择性都较好,而催化剂的稳定性与原料纯度有很大关系。     

N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N ,N-二乙氨基乙醇和己酸为原料，甲苯为带水剂，在催化剂存在的条件下合成了N ,N-二乙氨基乙醇己酸酯。催化剂选用未见报道的硅胶和磷酸二氢钾，反应时间6h，温度150～160℃ ,产率可达94.4%。     

己酸异戊酯的合成研究

以己酸和异戊醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成己酸异戊酯.考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己酸、异戊醇、磷钨酸的摩尔比为1∶3∶0.00024,反应时间40min.产率可达98.92%.     

催化脱氢法制备2-乙基己酸

通过共沉淀法制备了系列金属氧化物催化剂,以2-乙基己醇为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。考察了原料配比、催化剂种类及加入量等对2-乙基己酸收率的影响,确立了适宜的反应工艺条件:原料配比为n (2-乙基己醇)∶n (氢氧化钠)=1.6∶1 ,以复合氧化物CuO-ZnO为催化剂,加入量为3克,此条件下2-乙基己酸的收率可达到71%,纯度为94.5%。     

间硝基苯甲酸的合成研究

间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为：苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。     

加氢还原法制备高纯度仲辛醇

以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂 ,液相加氢还原粗仲辛醇中的 2 辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明 ,镍催化剂的加氢活性较高 ,加氢反应条件相对缓和。在适当的加氢条件下 ,采用浸渍法制备的镍催化剂和采用共沉淀法制备的铜催化剂的加氢活性相当 ,2 辛酮的加氢转化率均可达 98%以上 ,加氢产物中仲辛醇的纯度达 98%～ 99% ,2 辛酮含量可降至 0 .2 %以下。负载型镍、铜催化剂具有良好的活性稳定性 ,是制备高纯度仲辛醇的高效、高选择性催化剂 ,具备一定的工业开发潜力。     

有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40（VO）2]的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种新型的有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40(VO)2],用X-射线单晶衍射技术及红外光谱对其结构进行了表征,并探讨了该复合物在仲辛醇选择性氧化制己酸中的催化活性.实验结果表明,该复合物是由1个金属有机配离子[Zn(C10H8N2)3]2+和1个多金属氧酸阴离子[HPMo12O40(VO)2]2-构成的,二者之间通过静电引力结合,该复合物对仲辛醇氧化制己酸具有较高的催化活性.     

加氢还原法制备高纯度仲辛醇

以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂，兴相加氢还原仲辛醇中的2－辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明，镍催化剂的加氢活性较高，加氢反应条件相对缓和。在适当的加氢条件下，采用浸渍法制备的镍催化剂和采用共沉淀法制备的铜催化剂的加氢活性相当，2－辛酮的加氢转化率均可达98％以上，加氢产物中仲辛醇的纯度达98－99％，2－辛酮含量可降至0．2％以下，负载型镍、铜催化剂具有良好的活性稳定性，是制备高纯度仲辛醇的高效、高选择性催化剂，具备一定的工业开发潜力。     

1-乙炔基环辛醇合成及其在有机锡化合物合成中应用

在温和的反应条件下，使用叔丁醇钾做催化剂，使环辛酮在四氢呋喃中发生炔化反应（引入=健），获得了较好产率的1-乙炔基环辛醇，从1-乙炔基环辛醇出发，与ICl、Br2、I2反应合成了3种有机锡二卤化物，进而与含氯的双齿配体8-羟基喹啉（Oxin）配合，得到了互为同分异构体的3种配合物，并通过元素分析、锡含量测定，IR、^1HNMR测定对其结构进行了表征。     

絡合活化催化作用(Ⅱ)——乙炔气相水合制乙醛鋅系催化剂的研究

找出了用于乙炔气相水合制乙醛流化床工艺的Z—7锌系催化剂,考察了水蒸汽——乙炔比例,反应温度、原料气总空速对于乙炔单程转化率和产率的影响。在常压和390—400℃,水蒸汽对乙炔比例为4∶1,乙炔空速300小时~(-1),原料气线速～0.1米/秒的流化床反应条件下,乙炔单程转化率在36—40％达200小时,乙醛的产率为80—82％,巴豆醛的产率为8—12％;催化剂失活之后可在500℃左右通空气和水蒸汽再生,每10毫升催化剂的生产能力为每小时1.9克的乙醛和0.22克的巴豆醛。 比较了Z—7锌系催化剂,磷酸镉钙催化剂和液相汞法的优缺点。结果表明Z—7锌系催化剂有明显的优越性。 讨论了催化反应机理和催化剂的活性中心本质。     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

沉淀方式对CO2加氢合成甲醇催化剂性能的影响

采用不同的沉淀方式制备了CO2加氢合成甲醇CuO—ZnO和CuO—ZnO—Al2O3催化剂,研究了沉淀方式对催化剂活性、甲醇选择性及甲醇产率的影响。     

阻聚剂2,6-二硝基对甲酚的合成

本文研究了适用于二乙烯苯的高效阻聚剂2,6-二硝基对甲酚的合成。通过考察反应条件诸如配料比、温度、硝化试剂等与产率的关系,确定了以发烟硝酸直接硝化对甲酚以制备2,6-二硝基对甲酚的工艺路线。较佳的工艺为:对甲酚:硝酸1:硝酸2=1:1.05:1.1;温度25-30℃,在此工艺条件下产品的产率约63%。采用FT-IR对产品结构进行确定。     

羰基合成催化剂化学再生工艺研究

通过对丁辛醇羰基合成反应的催化剂的研究,指出了适合的丁辛醇1#装置催化剂母液化学再生的工艺路线。经过实验优化,最终催化剂活性由26%,提高到59%,,催化反应温度也从94,℃降低到88,℃,合成气和丙烯的消耗降低,生产运行负荷可以提高到100%,,对生产的稳定操作、节能减排、降低消耗起到了关键作用;同时能够延长催化剂的使用寿命,降低生产成本,提高经济效益。     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成丁酸异丁酯

以正丁酸,异丁醇为原料,固体超强酸TiO2/SO^2- 4为催化剂,催化合成了丁酸异丁酯,考察了原料酸／醇摩尔比,温度,时间,催化剂用量和重复使用次数等工艺条件对酯化反应产率的影响,实验结果表明,在较佳工艺条件下酯产率可达88％,产品经红外表征属于高纯度的丁酸异酯酯,本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂可重复使用等特点。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3 )催化合成己酸异戊酯

研究了以固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3 为催化剂 ,己酸和异戊醇为原料合成己酸异戊酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸摩尔比为 1 .8∶1 ,催化剂用量为 0 .5g(己酸为0 .2mol的情况下 ) ,带水剂甲苯为 1 5ml,反应时间为 2 .0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达98.5%.     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀—浸渍法制备固体超强酸S₂O^2-₈/Fe₂O₃-ZrO₂-La₂O₃催化剂，通过XRD和FTIR对其结构进行表征。将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响。结果表明，当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时，催化剂活性最高。其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为，催化剂用量为菜籽油质量的2%，醇和油的摩尔比为12∶1，反应温度为220℃，反应时间为10h，产率可达90.3%。催化剂重复使用5次反应时间达50h，产率仍达83%。GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高。     

仲辛醇氧化制备已酸新工艺

随着我国精细化学工业的迅速发展,精细化学品的种类日趋增多,特别是食品工业添加剂的需求量也在不断增加,已酸、己酸乙脂仅在浓香型白酒中需求量就要几百吨,其它精细化学品的合成,如水果香精、酯类合成、橡胶助剂、清漆吹干剂及制药工业又需几千吨.因此,过去己酸仅从椰子油分离而得(椰子油中含己酸在0.3%～0.5%)的来源已远远不能满足工业需求.以后曾用发酵法及化学合成法来生产己酸,由于工艺步骤多,设备投资大,局限了其推广应用.近年来利用农副产品蓖麻籽的蓖麻油经碱裂解反应生成的副产品仲辛醇采用氧化新工艺来制取己酸,为农副产品利用开辟了新途径,具有较好的经济效益和社会效益.     

5-硝基-2-羟基苯甲酸合成实验改进

确定超声波辅助方法合成5-硝基-2-羟甲基苯甲酸的最佳合成条件。以丙酮为溶剂,硝酸铝为催化剂,水杨酸发生硝化反应制备5-硝基-2-羟基苯甲酸。结果表明,合成5-硝基-2-羟基苯甲酸的最佳反应条件为:n_(水杨酸)∶n_(硝酸)∶n_(硝酸铝)=1.0∶14∶0.2,反应时间60 min,反应温度70℃,产率可达50.8%。