碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮影响因素探讨

本文综述了采用碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时影响测定准确性的各种因素：水样采集和保存、实验室环境、器皿清洁程度、实验用水、试剂影响和消解过程的影响,为减少实验误差,保证实验结果准确性提供了参考依据。     

关于水样总氮测定结果偏低的探讨

根据《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》（GB/T11894-89）测定地表水水中的总氮时,会出现总氮低于氨氮的情况,即总氮测定结果偏低,通过对消解时间,比色时间等因素进行反复试验,对影响总氮测定结果的因素进行探讨,优化实验条件,得到较好的分析数据。     

测定水中总氮时应注意的几个问题

总氮是地表水水质监测分析中的常规监测指标,通常我们采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的含量。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但总氮的空白实验不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。本文对在总氮测定过程中应注意的问题进行了总结。     

水质分析中总氮测定的问题探讨

在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894--89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。为了保证总氮分析测定的精密性和准确性，本文从试剂、器皿，操作过程等方面进行分析，并以实验数据验证，提出几个分析过程中既常见又关键的问题及解决方法，以达到环境监测的要求。     

过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法

在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45μm过滤器对经碱性过硫酸钾消解后的水样进行过滤处理,去除絮凝沉淀对总氮测定的影响.结果显示,水样经过一次性0.45μm过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于"三氮"浓度之和,数据比较合理.一次性0.45μm过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提...     

碱性过硫酸钾快速消解的紫外分光光度法测定水质总氮

介绍了在国家标准方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质的总氮中应用165℃快速消解的研究．方法应用于CWO(催化湿式氧化)处理模拟废水的总氮测定，结果满意。     

测定水中总氮时影响空白值的因素

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）测定水的总氮时,空白测试是必不可少的分析试验.但在实际操作中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差.如何降低空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程的关键之一.文章从环境影响、试剂影响、器皿影响、操作过程等方面进行分析,提出降低空白实验值的措施.     

水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测定水中总氮时,有时会遇到高空白值现象,笔者分析了其产生的可能原因,并提出了相应的控制对策,以便准确测定永中总氮.     

地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究

该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析,得出此消解法的重复性都较好,并且均符合质量控制要求。用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮,可以使两种项目同时进行消解,大大节省了等待时间。但是过硫酸钾溶解度较低,在低温环境下易析出过硫酸钾晶体,会影响测定结果,因此要注意实验室温度不要过低。     

用过硫酸钾法测定总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准分析方法(GB11894-1989),但在实际检测过程中,总氮是易被感染项目,操作步骤的每一环节出现偏差,都会出现空白值偏高或平行性较差的情况,从而对测定结果产生影响。本文在实验基础上从实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等方面着手,分析了该法在检测过程中的主要影响因素和导致检测结果偏离的主要原因。     

不同方法测定污水中总氮总磷的比较研究

传统的总氮(TN)总磷(TP)检测方法为碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,现针对目前国内总氮和总磷联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过对几种方法的比较,优化了总氮、总磷联合消解测定的试验条件,建立了一种准确、快速的分析方法。     

水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨

通过正交实验,从过硫酸钾质量、实验用水、氧化时间、消解程序以及过硫酸钾溶液保存5个方面来探讨环境水样总氮检测过程中空白值偏高问题.结果表明:过硫酸钾是关键因素;新鲜蒸馏水、去离子水同样满足检测要求;应严格按照国标方法消解,消解30 min;过硫酸钾溶液最好现用现配,至多不超过4 d.     

联合测定水中总磷和总氮

文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用联合测定方法对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明:还原反应在环境温度36±1℃和碱性条件下保持50~100 min,效果比较好;显色液放置20~120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1~10μg/25ml(相对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好。     

微波消解紫外分光光度法测定水中总氮

传统的预处理方法一般采用高压锅或压力蒸汽消毒器消解样品,操作繁琐,费时费力,遇特殊水样消解不完全。笔者讨论了微波消解新技术在总氮测定中的应用;并且提出,为了克服过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水质中总氮时,出现悬浮物干扰,使数据分散性大,结果出现忽高忽低的现象,采用补加盐酸的方法测定水中的总氮。该方法较标准法省时省力,具有良好的准确度和精密度。应用于环境水样和城市污水中总氮的测定,获得了满意的结果。     

总磷测定消解方法的对比试验

通过对总磷测定的两种消解方法进行校准曲线制作、精密度和准确度的对比实验结果分析,可以得出的是两种消解法的重复性都较好,精密度上虽过硫酸钾的消解效果较好些,但是差距不是很明显。准确度上两种消解方法都较高,且易操作。但是过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响,而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大。所以可以根据实验室条件可以合理使用两种方法。     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定简

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法.对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除.结果表明：还原反应在环境温度36＆#177;1℃和碱性条件下保持50～100 min,效果比较好;显色液放置20～120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响.该方法测定总氮的的质量线性范围是1～10μg/25ml（相对应的样品浓度在1/7～10/7 mg/L）,相关系数r=0.9998.该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好.     

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定

本文分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试水质总氮过程中不确定度产生的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次水质总氮测量结果为：2．13±0．08mg／L,k=2。     

碱性过硫酸钾—水杨酸法测定脱水污泥总氮

为简单快速地检验脱水污泥指标,引入碱性过硫酸钾氧化—水杨酸法进行城市污水处理厂脱水污泥中总氮质量浓度测定。泥样取样量在0.0020~0.0500 g时,其在50 mL碱性过硫酸钾溶液氧化能力范围内;当取样量为0.0060~0.0080 g时,NO3-比色吸光度在标准曲线中部附近。12个平行泥样总氮测定结果的相对标准偏差为5.8%,数理统计结果表明该方法具有较好的准确度和精密度。     

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定。为了保证总氮分析测定的精密度和准确性，本文从试剂、器皿、操作过程等方面进行了分析，保证了总氮分析相对标准偏差在2％以内。